扫描电镜助力复合维生素片的研究
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近年来,随着智能移动手机的普遍应用,手机和电脑与人的关系更加紧密。无论是在地铁上、还是在饭桌上、低头族仿佛成了大多数人的诟病。而长期的低头工作,会导致颈椎疼痛难忍、背部不适、甚至还会出现头晕力乏等现象。
面对这些问题、很多人会选择用维生素片等保健药品来改善健康状态。那么,一款药片是否真的含有我们所需的各种营养成分,以及药片在微观下的分布如何?通过扫描电镜即可一探究竟。我们选取了一款市面上常见的复合维生素片,其抛开表面光镜照片如上图所示。通过光镜图像,我们大致了解到该药片包含多种成分,且颗粒大小不一,最外层存在一层包衣用作保护药片。但当我们想进一步放大观察,或者探究各个位置的元素分布情况时,该图像显然无法满足我们的要求。
和光镜不同,扫描电镜作为观察材料微观结构的利器,具备高分辨、大景深,且能获得元素成分信息的优势,而被运用在各个行业。近期,一款来自赛默飞世尔科技公司的扫描电子显微镜(原FEI)Axia ChemiSEM因其独特的成像能力而广受关注。与传统钨灯丝电镜不同,Axia的诞生,标志着扫描电镜的成像,从单一的形貌灰度图像,飞跃至形貌与元素分布并举的多维度彩色成像。毫不夸张地说,Axia这种创新的工作模式为扫描电镜的材料分析创造了一种新思路,同时也树立了下一代扫描电镜发展的方向和标准。
Axia ChemiSEM实物图
我们使用Axia ChemiSEM扫描电镜任意选取该维生素片的某一区域进行放大,通过CBS背散射探测器获得表面至少分布四种不同成分。为了进一步确定元素组成,采用Axia ChemiSEM一键实时能谱功能,在原图的基础上快速获得了成分分布图,如下图所示。
一键点击得能谱结果,无需切换软件
维生素片表面BSE像
维生素片表面实时能谱像
通过对比维生素片产品信息表,再结合实时能谱分布图像,我们找到了维生素片中主要成分的分布情况。比如:钙(来源于柠檬酸钙)、镁(来源于重氧化镁)、钾(来源于硫酸钾)、铁(来源于富马酸亚铁)、锰(来源于锰氨基酸螯合物)等等。进一步分析,我们可以确定硫酸钾和氧化镁的位置,从而获得其尺寸大小及形态分布,这对于我们调控生产工艺至关重要。同时,元素的定量结果如下表所示。
利用Axia ChemiSEM实时能谱,快速获得了维生素药片表面各种成分的分布情况,以及在控制药片表面荷电的条件下,采用Axia低真空模式,无需手动安装压差光阑,软件快速切换真空模式,保证了药片的正常成像以及能谱分析。
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- 扫描电镜助力复合维生素片的研究
近年来,随着智能移动手机的普遍应用,手机和电脑与人的关系更加紧密。无论是在地铁上、还是在饭桌上、低头族仿佛成了大多数人的诟病。而长期的低头工作,会导致颈椎疼痛难忍、背部不适、甚至还会出现头晕力乏等现象。
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和光镜不同,扫描电镜作为观察材料微观结构的利器,具备高分辨、大景深,且能获得元素成分信息的优势,而被运用在各个行业。近期,一款来自赛默飞世尔科技公司的扫描电子显微镜(原FEI)Axia ChemiSEM因其独特的成像能力而广受关注。与传统钨灯丝电镜不同,Axia的诞生,标志着扫描电镜的成像,从单一的形貌灰度图像,飞跃至形貌与元素分布并举的多维度彩色成像。毫不夸张地说,Axia这种创新的工作模式为扫描电镜的材料分析创造了一种新思路,同时也树立了下一代扫描电镜发展的方向和标准。
Axia ChemiSEM实物图
我们使用Axia ChemiSEM扫描电镜任意选取该维生素片的某一区域进行放大,通过CBS背散射探测器获得表面至少分布四种不同成分。为了进一步确定元素组成,采用Axia ChemiSEM一键实时能谱功能,在原图的基础上快速获得了成分分布图,如下图所示。
一键点击得能谱结果,无需切换软件
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维生素片表面实时能谱像
通过对比维生素片产品信息表,再结合实时能谱分布图像,我们找到了维生素片中主要成分的分布情况。比如:钙(来源于柠檬酸钙)、镁(来源于重氧化镁)、钾(来源于硫酸钾)、铁(来源于富马酸亚铁)、锰(来源于锰氨基酸螯合物)等等。进一步分析,我们可以确定硫酸钾和氧化镁的位置,从而获得其尺寸大小及形态分布,这对于我们调控生产工艺至关重要。同时,元素的定量结果如下表所示。
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人类很多的发明灵感都源于自然。例如,人类根据蝙蝠发射超声波指路发明了雷达,根据荷叶表面的乳突状结构发明了超疏水材料等。仿生学作为一门交叉学科,通过研究和模拟生物体的结构、功能、行为及其调控机制,为工程技术提供设计理念、工作原理和系统构成。
含羞草是一种常见的植物,在受到外界触碰和干扰时,含羞草会自动闭合它的小叶片,像人“害羞”的状态,因此得名含羞草。原理是因含羞草叶柄和小叶柄基部都有一略膨大的囊状构造,称为叶枕,平常叶枕内的水分支撑着叶片,但是当受到外力刺激时,叶枕内的水分会立即流向别处,使含羞草的小叶闭合。当外部刺激消失时,水分会再次流回叶枕,叶片就会重新打开。
中国科学院物理研究所联合北京凝聚态物理国家研究中心以含羞草为仿生对象,利用金属玻璃材料,制造一种 3D 仿生结构--可开合的金属含羞草。这一科研成果Metallic Mimosa Pudica: A 3D Biomimetic Buckling Structure Made of Metallic Glasses,于 2022 年发表在 Science Advances 杂志上。
如视频和图片所示,金属含羞草在外部磁场的刺激下,会自动闭合,当外部磁场消失后,金属含羞草会自动打开。而且外部磁场在多个方向作用下,金属含羞草就像真正的含羞草一样发生闭合。
这一 3D 仿生金属含羞草结构,使用了金属玻璃材料,首先我们了解一下金属玻璃是什么。多数金属材料原子呈现周期性排列(晶体),但是当把金属加热到熔融态(液体)后,其原子排列是混乱的状态,之后再快速地冷却形成固体,其原子排列便和玻璃一样无序,因此称之为金属玻璃。金属玻璃(Metallic Glasses)又称非晶态金属、液体金属,是在原子尺度上结构无序的一种金属材料。
金属玻璃(合金)与一般多晶的金属合金相比,原子种类相似甚至相同,但是因为原子完全混乱排列,因此力学、电学、磁学及化学性质都有不同,特别是由于没有晶界存在,强度、韧性、硬度均比多晶金属要高。尤其是 Fe 基金属玻璃还具有良好的软磁性能,具有巨大的应用潜力。
而本研究成果中便是采用 24μm 厚、30 mm 宽的 Fe78Si9B13 金属玻璃条带作为材料,这种金属含羞草在磁性控制下的开合行为,有望在医疗器械和电子器件方面得到应用,例如血管之间、血管过滤器和微夹持器等。
此 3D 仿生结构,除了选用具有软磁性能的金属玻璃条带作为材料外,还利用一种重要的表面处理技术--纳秒脉冲激光图案化技术,即在材料表面进行平行线激光处理,如下图所示。
激光在样品表面做图案处理时会诱导结晶,当金属玻璃发生局部晶化后,其密度和模量相对增大,从而实现晶化区收缩,金属玻璃区受到压缩力,晶化区受到拉伸力,使得金属玻璃区和晶化区之间具有合适的尺寸错配,并且样品沿着晶化线方向和垂直于晶化线方向都表现出屈曲结构,研究人员利用能量最 低原理解释了金属玻璃仿生 3D 屈曲结构的形成机制。其原理如下图所示。
利用磁光克尔显微镜观察的金属玻璃区磁畴分布,研究人员并分析了金属玻璃区和晶体区复合结构内应力状态。其结果如下图所示。
借助飞纳台式大仓室扫描电镜 Phenom XL,测试金属玻璃正反两面的结晶区条带的宽度,发现弯曲结构的曲率半径受到结晶条纹和玻璃条纹的线宽比控制,并总结出制造金属玻璃仿生 3D 结构形成的适宜条件。如下图所示,中间两列分别为金属玻璃晶化带正面和反面的电镜图片。
同时借助 Phenom XL 的能谱功能,检测到金属玻璃区和晶化区域在成分上分布无明显的区别。如下图 Phenom XL 能谱面扫结果显示,Fe、O、Si、B 元素在两区分布无差异。
这一工作通过采用一步成型、快速激光图案化方法制造金属玻璃 3D 屈曲仿生结构,改变材料不同部位的密度和模量,使具有适当尺寸错配的金属玻璃实现 3D 屈曲结构。这对开发金属玻璃的应用具有重要的意义,最 后也希望飞纳台式电镜能够为更多的科研人助力。
参考文献
[1]. Jin-Feng Li, Ivan-V. Soldatov, Xiao-Chang Tang, et al., Metallic Mimosa pudica: A 3D biomimetic buckling structure made of metallic glasses. Sci. Adv. 8, eabm7658 (2022)
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当下,半导体产业备受关注,在新能源汽车、光伏、储能等需求带动下,第三代半导体产业高速发展。
半导体材料处于半导体产业链的上游环节,是半导体产业的基石。其产业规模大、细分行业多。
其中,半导体膜是由半导体材料形成的薄膜。根据制备半导体薄膜的技术不同,在结构上可分为单晶、多晶和无定形薄膜。
探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
实验方案
仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪、赶酸器、分析天平(十万分之一)等
试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
实验方法
精确称取半导体薄膜材料50 mg(精确至0.1 mg),缓慢滴加8 mL 硝酸(剧烈反应,释放气体),静置10 min 左右,待无明显反应后,补加2 mL 氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
温度/℃
时间/min
功率/W
1
150
10
400
2
180
5
400
3
210
45
400
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。
结果
实验选取的半导体薄膜材料样品,取样为50 mg,加入硝酸静置后,补加氢氟酸,最 高实验温度210 ℃,保温40 min 左右,样品可完全消解。
注意
1、添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
2、添加硝酸后样品反应剧烈,实验过程中应缓慢加入或者分多次加入硝酸,同时实验人员需做好防护。
Hanon
信息化社会、人工智能、万物互联、现代农业、现代医疗、智能交通、国防安全……半导体材料市场需求爆发,加之国产化替代机遇、超大规模市场优势……期待中国半导体产业腾飞!
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- Sapphire平台助力SARS-CoV-2 Mpro研究
2020年10月22日,由Wioletta Rut 、Katarzyna Groborz、Linlin Zhang和Xinyuanyuan Sun等在《nature chemical biology》期刊发表了《SARS-CoV-2 Mpro inhibitors and activity-based probes for patient-sample imaging》的文章。
SARS-CoV-2的主要蛋白酶(Mpro)是关键的靶标,作者首先获得了该蛋白酶的荧光底物(HyCoSuL)靶向库,并确定了P4-P2位点的底物特异性,比较了SARS-CoV和SARS-CoV-2主要蛋白酶的底物偏好性。其次,作者设计并合成了一种有效的SARS-CoV-2YZ剂(Ac-Abu-dTyr-Leu-Gln-VS)和两种活性探针,其中一种探针与SARS-CoV-2 Mpro配合物的晶体结构被确定。ZH,作者观察了SARS-CoV-2 Mpro在COVID-19感染患者鼻部咽上皮细胞中的活性。这些数据为COVID-19有效诊断和ZL的化合物设计提供了支撑。
在本次研究中,作者使用美国Azure Biosystems Sapphire平台检测SARS-CoV-2 Mpro 探针的敏感性,其中YZ剂是Ac-QS5-VS(Ac-Abu-dTyr-Leu-Gln-VS),活性探针是Bodipy-QS5-VS(Bodipy-PEG(4)-Abu-dTyr-Leu-Gln-VS)。Sapphire以其超高的分辨率,更宽的动态范围和更高的检测灵敏度助力此项研究。
▲ Sapphire双模式多光谱激光成像系统
☑ 双模式成像:扫描检测和CCD成像双模式。
☑ 4个固态激光器激光激发:488nm(蓝色)、520nm(绿色)、658nm(红色) /685nm/638nm、784nm(NIR),给用户更多荧光选择。
☑ WY的3种检测器设计:PMT,APDs和CCD检测器,PMT检测器用于蓝色荧光检测和磷屏成像;3个独立的APD检测器用于绿色、红色荧光检测和双近红外荧光检测,高分辨CCD用于高灵敏化学发光检测。
☑ 扫描方式:4通道同时扫描,扫描更快速。
☑ 分辨率更高:可达10微米的分辨率,成像更清晰。
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