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1 前言
硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的 90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK PLUS 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一),移液管等。
2.2 试剂:
硝酸(68%)、氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品制备
样品颗粒较小,更有利于消解处理。
3.2 消解条件的探究
硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。
3.2.1 混酸比例
取 0.1g(精确至 0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解:
硝酸:氢氟酸=3:1 硝酸:氢氟酸=1:3
当硝酸与氢氟酸的比例为 1:3 的时候效果ZJ。
4 实验结论
经过实验,推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸,比例为 1:3,消解温度 200℃,消解实验在30~40min,取样量在 0.1 左右,消解效果ZJ。
注意事项
1)消解完成后需赶酸去除 HF,以防对玻璃仪器的腐蚀。
2)氢氟酸对人体伤害较大,应做好防护,加酸步骤在通风橱中进行。
3)氢氟酸会与样品剧烈反应,应缓慢添加,防止试剂溅出。
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