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体视显微镜原理和体视显微镜结构：

    体视显微镜又可称为：实体显微镜或立体显微镜和解剖显微镜。是一种具有正像立体感的目视仪器，体视显微镜原理、体视显微镜结构是由一个共用的初级物镜，对物体成像后的两个光束被两组中间物镜亦称变焦镜分开，是一种具有正像立体感的目视仪器。体视显微镜原理、体视显微镜结构是由一个共用的初级物镜，对物体成像后的两个光束被两组中间物镜亦称变焦镜分开，并组成一定的角度称为体视角一般为12度--15度，再经各自的目镜成像，它的倍率变化是由改变中间镜组之间的距离而获得，利用双通道光路，双目镜筒中的左右两光束不是平行，而是具有一定的夹角，为左右两眼提供一个具有立体感的图像。它实质上是两个单镜筒显微镜并列放置，两个镜筒的光轴构成相当于人们用双目观察一个物体时所形成的视角，以此形成三维空间的立体视觉图像。

    其特点为：

    视场直径大、焦深大这样便于观察被检测物体的全部层面;虽然放大率不如常规显微镜，但其工作距离很长;像是直立的，便于实际操作，这是由于在目镜下方的棱镜把象倒转过来的缘故。根据实际的使用要求，目前的体视显微镜可选配丰富的附件，比如若想得到更大的放大倍数可选配放大倍率更高的目镜和显微镜辅助物镜，可通过各种数码接口和数码相机、显微镜摄像头、电子目镜和图像分析软件组成数码成像系统接入计算机进行分析处理，照明系统也有反射光、透射光照明，光源有卤素灯、环型LED灯、荧光灯、冷光源等等。根据体视显微镜原理和特点决定了它在工业生产和科学研究中的广泛应用。

1、基本原理 

气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 

2、气相色谱结构及维护 

2.1进样隔垫 

进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱Z多使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。 

2.2 玻璃衬管

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。 

2.3 气体过滤器 

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。 

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。

2.4 检测器 

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论： 

2.4.1火焰离子化检测器（FID） 

（1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括yongjiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 

（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。 

（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z强温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器（FTD） 

FTD使用注意事项： 

（1） 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h； 

（2） 载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高； 

（3） 空气：建议是选钢瓶空气，无油； 

（4） 氢气：要求纯度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。 

2.4.3火焰光度检测器（FPD） 

FPD使用注意事项： 

（1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同； 

（2） 顶部温度开关常开（250℃）； 

（3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃； 

（4） 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源； 

（5） 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。 

2.4.4热导检测器（TCD）

TCD使用注意事项： 

（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源； 

（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧； 

（3）用氢气作载气时，气体排至室外； 

（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。

 2.4.5 电子俘获检测器（ECD） 

ECD使用注意事项： 

（1） 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生： 

（2） 使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）； 

（3） 操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否则检测器很难平衡。

（4） 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。

3、基本操作

3.1 加热 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言

3.1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置

3.1.2 分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

3.2 调池平衡 

调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第1步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；

原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-973.html