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用原子荧光做砷的时候荧光强度为零是怎么回事

1984春暖花开 2017-09-13 18:01:41 247  浏览
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全部评论(1条)

  • 秋树虫虫偷瓜瓜 2017-09-14 00:00:00
      食品中总砷可以使用原子荧光就可以检测了,但是无机砷要使用液相色谱和原子荧光联用仪检测(又名原子荧光形态分析仪)。   连续流动进样的原子荧光光谱仪会好一些,因为都是连续进样 与液相色谱对接更便捷。

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用原子荧光做砷的时候荧光强度为零是怎么回事
 
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粘度计开机自动调零却无法为零,怎么回事?

问题Q

粘度计每次开机,都会进行自动调零。然而,用户经常发现粘度计开机自动调零结束后,仪器显示扭矩不归零,怎么回事?在自动调零不为零时,进行粘度测量,会导致什么结果?

 

建议A

要解决这个问题,我们需要明白可能导致问题出现的原因所在,再进一步掌握正确执行粘度计开机自动调零的必要步骤。

1

原因解析
 

正确执行粘度计的自动调零步骤之后,仪器显示扭矩不为零,可能由以下原因造成:
仪器的机械零件磨损 --- 轴尖和宝石轴承座磨损所引起。
轴尖和宝石座是用来承托粘度计的传感器和转轴、转子的重量。正常情况下,两者之间应该光滑,摩擦力很小。但由于长期使用的接触磨合或操作不注意使轴尖用力磨坏宝石座表面,造成宝石座表面变得凹凸不平,从而会使得两者的接触不是一点而是一个面,增加了摩擦阻力,从而影响了仪器的精确度。在仪器的操作显示上会出现开机后,出现扭矩不是“0” 的现象(表盘粘度计则表现为指针不在“0”位)。一般而言,仪器自动调零后的扭矩百分比在+/- 0.2之间,则视为正常。



2

操作解析

粘度计测量前,必须进行自动调零。这个过程设置了测量体系的起点读数。因此,粘度计每次开启后都会进行自动调零。此外,我们也可以在任何时候通过设置菜单进行仪器的自动调零。

自动调零之前,必须确保粘度计处于水平状态,并且卸下所有的转子和连接头。当按下Next按键,粘度计将运转大约13秒。在自动调零之后,按下Next按键,粘度计将会转到粘度测试设置界面(Configure Viscosity Test)。

自动调零后,仪器显示扭矩超出±0.2%,则代表了仪器的零点不在零位。此时所测得的数据自带零点偏移的测量误差,从而导致测量结果不准。

 

提示:为了确保零位准确,在进行自动调零的过程中请勿触碰仪器。

3

方案建议
 

当出现粘度计自动调零而扭矩不为零的现象,我们可以先从上述可能的原因中进行分析或推断,排除并非由于仪器未调整至水平状态,或未卸下转子,或转子已经浸入在样品中等不恰当操作因素所造成之后,建议联系Brookfield维修服务ZX,做进一步的问题确认与解决。

 

厂家进一步确认与解决的必要性,主要体现在于问题确认的同时,会进行必要的维修或保养,消除掉一些潜在但尚未外现的问题,使仪器恢复正常并达到良好的工作状态。
 


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       新型冠状病毒(2019-nCoV)来势汹汹,一个月不到的时间里,全国34个省市纷纷中招。面对疫情,个人的防护十分重要。而个人防护的主要手段除了戴口罩、勤洗手、常通风之外消毒也是十分重要的。因此消毒剂是否合格对于疫情期间个人防护是十分重要的。另外,砷是一种毒性很强的重金属元素,但在消毒剂的生产过程中,不免会接触砷,因此砷含量的多少是判断消毒剂是否合格的重要指标。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测消毒剂中砷的含量。

原子荧光光度计测砷的原理:

       在酸性条件下,五价砷被硫脲抗坏血酸还原为三价砷,然后与由硼氢化钾与酸作用产生的氢气反应,生成砷化氢气态,被载气输入石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。如果取1 g样品,那么用这种方法检出浓度为0.01 μg/g,Z低定量浓度为0.04 μg/g。

应用原子荧光光度计的检测过程:

       称取1.0 g试样(称准至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中。加数粒玻璃珠,加入硝酸8 mL~12 mL,放置片刻后,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后沿瓶壁加入硫酸2mL。继续加热至消解液5mL左右时,若消解液中仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸2 mL~4 mL,如此反复,直至溶液澄清或微黄,并且硫酸的白色烟雾开始冒出。消解过程中注意避免炭化。放置冷却后加水20 mL继续加热至产生白烟。至少重复加水加热至产生白烟两次。冷却后,将消解液转移到50mL容量瓶中,用盐酸溶液洗涤锥形瓶数次,合并洗涤液于容量瓶中,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液10 mL,并用盐酸溶液定容,摇匀,静置15 min 使还原完全。

       Z后依照所使用的SK-乐析原子荧光光度计推荐的检测条件输入仪器相关参数。预热,等仪器稳定后,首先测定标准系列溶液,然后再测定消毒剂中砷含量。按照上面的步骤操作就可以检测消毒剂中砷含量。

       消毒是个人防护,阻止病毒扩散的有效方法,因此消毒剂的安全对疫情的控制有着重要作用,砷含量消毒剂是否合格的指标之一,因此原子荧光光度计在其中发挥重要作用。金索坤公司作为市面上唯yi一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业会不断地推陈出新,研发出更加优质的原子荧光产品助力消毒剂等日化用品中重金属检测。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)


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原子荧光光度计的应用-大气中砷的检测


       随着冬日临近,大气污染情况再次成为人们关注的焦点问题。虽然不同的区域下,大气污染物的情况有所不同,但主要由氮氧化物、二氧化硫、悬浮颗粒物以及砷、汞、铅等含毒的重金属及其化合物组成。特别是随着工业发展,砷等重金属元素的应用越来越广,大气中重金属的污染情况越来越严重。因此大气中重金属的检测越来越重要。今天,金索坤和您分享一下如何应用原子荧光光度计检测大气中砷的检测。

原子荧光光度计检测砷的原理:

       用滤膜或滤筒采集环境空气,采集的样品经混合酸消解(在消解液中加入硫脲抗坏血酸溶液,将高价砷还原为三价砷)后,导入原子荧光光谱仪。经预处理后的试液在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢气体,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,在砷元素灯发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。

原子荧光光度计检测砷的方法概述:

       按照标准HJ 664和HJ 194采集样品。

       滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折,放入样品盒或纸袋中保存;滤筒样品采集后将封口向内折叠,放在采样袋中密闭保存。分析前样品保存在15℃~30℃的环境下,Z长保存180天。  

       取整张或部分滤膜样品,用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中,加入15.0 ml 硝酸-盐酸混合溶液,使滤膜浸没其中,加盖,置于消解罐组件中并旋紧,放到微波转盘架上。设定消解温度为200 ℃、消解持续时间为15 分钟,开始消解。消解结束后,取出消解罐组件,冷却,把玻璃小漏斗插于50.0 ml 容量瓶的瓶口,用滤纸将消解后溶液慢速定量过滤至容量瓶中,实验用水洗涤消解罐及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,Z后用实验用水定容至标线,混匀;若滤膜样品取样量较多,可适当增加硝酸-盐酸混合溶液的体积,以使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品,剪成小块后,加入40.0 ml 硝酸-盐酸混合溶液,使滤筒浸没其中,Z后定容至100.0 ml,其他操作与滤膜样品相同。

       取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷的含量。

       空气污染的FZ是我国环保三大战略中的重要组成。其中重金属污染因为其毒性强且容易富集,一直是环保工作监测的ZD。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者将会不断地推陈出新,用更加优质、GX的原子荧光光度计助力大气中重金属的检测。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计


2019-11-27 15:58:29 627 0
原子荧光光度计的应用—食品包装中砷的检测

 食品包装本应有保护食品,便于食用等特点,但因为一些不法商家为了降低成本,采用一些劣质材料,使得食品包装失去了保护作用,甚至可能影响食用者的身体健康。例如在江苏省质检局的一份报告指出,60%以上的中低档食品包装袋存在重金属超标风险,其中颜色越艳丽,重金属的含量有可能越高。而砷作为一种毒性较强的重金属元素,是食品及其相关产品检测中的一项重要指标,今天金索坤和您一起学习应用原子荧光光度计检测食品包装中砷。

原子荧光光度计测砷的原理:

纸制品、软木塞等经粉碎后采用干灰化消解,消解液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再与还原态氢生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷.在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

原子荧光光度计测砷的方法提要:

取适量试样,粉碎混匀。称取试样1 g~3 g(精确至0.001 g) 于带盖坩埚中,加10 mL硝酸镁溶液(150 g/L),混匀,低热蒸干,将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550 C高温;炉灰化4 h。取出放冷.小心加入10 mL盐酸溶液(1+ 1)以中和氧化镁并溶解灰分,转入25 mL容量瓶中,用盐酸溶液(5+95)分次涮洗坩埚后转出合并于容量瓶中,Z 后用水定容至刻度,混匀备用。同时做空白实验。

取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷含量。

取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷含量。





(来源:北京金索坤技术开发有限公司)

2019-09-24 09:13:27 730 0
原子荧光光度计的应用-石油中砷的检

       石油对于工业的发展十分重要,有着“工业血液”之称。石油经加工得到汽油、炼油、柴油、重质油等产品。因此,原油的质量对于各种油品的质量的影响十分严重。另外随着重金属离子在工业发展中的应用越来越广,重金属情况的越来越严重,因此检测原油中的重金属含量成为原油检测中的重要内容。今天,金索坤和大家聊一聊如何应用原子荧光光度计检测原油中的砷。

原子荧光光度计检测石油中的砷:

向样品中加酸经密闭微波消解方法进行预处理以后,加人硫脲一抗坏血酸混合溶液使溶液中砷还原为三价砷,在酸性条件下加入硼氢化钠溶液,使砷转化成气态的砷化氢。同时硼氢化钠与酸反应生成的氢气被氩气带入原子化器时,氢气被点燃并形成氩氢焰,而砷化氢借助氩气流被导入原子化器。用原子荧光光谱法定量测量样品中的砷含量。

原子荧光光度计检测砷的方法提要:

依照《GB/T 4756》取样后储存在干燥,密闭的容器中。然后按标准《GB/T 8929》脱水。

准确称取已混匀的原油样品0.4g左右置于干燥的消解罐中,注意在称取的过程中避免样品粘在消解罐内壁上。然后用移液管分别移取12mL硝酸和2mL过氧化氢,置于称好样品的消解罐内,加盖密封。将消解罐固定在密闭微波消解系统的炉腔中,确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器盖密封。将消解罐固定在密闭微波消解系统的炉腔中,确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均比与系统连接好。进行消解。待程序结束后,保持消解罐在炉腔内冷却温度低于60C,将消解罐取出,缓慢泄压,打开消解罐盖,敞口置于150C控温加热板上加热使残余的酸挥发至1mL左右。冷却后转移至50mL容量瓶中,加人10mL50g/L硫脲一抗坏血酸混合溶液及2.5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,待测。同时做空白试验。

取消解后的样品,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。

原油中各种重金属的含量会影响原油质量。因此,检测就显得十分重要。北京金索坤作为原子荧光行业的领跑,会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤。用更加优质的原子荧光仪器助力石油中砷的检测。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计




(来源:北京金索坤技术开发有限公司)


2019-09-17 09:28:27 407 0
原子荧光光度计的应用-检测玩具中的砷

各式各样的儿童玩具是孩子们童年生活的重要组成部分,因此也是与孩子们接触Z多的产品。为了孩子的身体健康,对于玩具的检测必不可少。而重金属元素因为毒性强且一旦进入人体很难排出体外等因素,所以玩具中砷、汞等重金属元素的检测是玩具检测中的重要组成部分。根据标准《GBT 32603-2016 玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的测定 原子荧光光谱法》的要求,玩具中砷、汞、硒、锑等重金属元素可以应用原子荧光光度计来检测。北京金索坤技术开发有限公司是一家专注从事原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业,今天金索坤和大家分享一下如何应用原子荧光光度计检测玩具中的砷。

应用原子阳光光度计检测砷的原理:

玩具材料按GB 6675.4规定的程序取样、制备和提取。取样后,测定砷元素时,加硫脲抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态;再加硼氢化钾使其还原成砷氢化物。经处理的待测溶液由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在空心阴极灯激发下,砷元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定砷含量。

应用原子荧光光度计测砷的方法提要:

砷试液制备:玩具材料按GB 6675.4规定的程序取样、制备和提取。吸取1.0 mL~5.0 mL提取液,依次加人2.0 mL硫脲抗坏血酸混合液、0.5 mL盐酸,用水定容至10.0 mL,摇匀后静置30 min,待测。

:当实验室温度较低时,可能需要放置更长时间。

砷含量的测定:以硼氢化钾溶液作为还原剂,同时以盐酸溶液作为载流, 按照所使用的原子荧光光度计的推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷的含量。

长期接触重金属对孩子成长的危害不言而喻,所以对于伴随孩子成长的玩具中重金属的检测需要更加严格。作为原子荧光行业的领跑者,金索坤公司会继续努力,用更加优质GX的原子荧光光度计助力玩具中重金属检测。

以为原子荧光技术的发展为己任的北京金索坤公司更是在三十多年不懈努力下研发出检测元素多、测试速度快、技术指标好、安装省事操作省心的新一代原子阳光光度计。其中今年金索坤推出的新产品SK-盛析原子荧光光度计有以下优势:

1)采用与ICP-MS相同的连续进样方式,提高稳定性及测试效率,30s/3次数据。。

2)无需动力,自动排废,提高反应稳定性,精简装置。

3)电路上增加分道信号控制模块,可保证双道同测砷锑及砷汞同测时,效果更佳。

4)氩气流量采用进口质量流量计的数字控制方式,提高仪器在长时间工作下的稳定性

5)新增添了审计追踪功能,有效做到数据溯源。

2019-09-12 15:54:23 333 0

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