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脉冲核磁共振仪助力食品行业固体脂肪含量测试（国标方法）

固体脂肪含量（SFC）测量是食品工业中普遍需要进行的步骤。固体脂肪含量分析对于生产脂肪基食品的食品制造商非常重要。用于SFC测定的传统提取方法速度慢，不可重复，并且需要额外的化学品。通过脉冲核磁共振法直接测量 SFC 可快速准确地确定 SFC 值。脉冲核磁共振作为脂肪和油类分析的方法包含在以下测试标准中：AOCS Cd 16b-93 于 2000 年修订（美国）、ISO 8292（欧洲）、GBT（国标）

什么是固体脂肪含量？

固体脂肪含量是在一定温度下脂肪中固体的百分比。固体脂肪含量（SFC）是一种重要特性，可以影响脂肪基食品的外观，风味释放，融化速率，保质期和稳定性。比如，在巧克力行业中，人们希望制造具有理想固体脂肪含量的产品，使巧克力在室温下保持固体状态，但仍然为消费者提供“在口中融化”的体验。从固体脂肪含量中了解产品的各种特性，使工程能够指导制造过程，生产出更优质的产品。

为什么需要测量固体脂肪含量？

固体脂肪含量决定了脂肪的许多重要特性,如外观、感官特性和延展性。SFC还影响熔融特性,表明脂肪在不同温度下的行为。食用油产品的可塑性或稠度取决于固体含量。固体脂肪含量随温度的变化、熔融范围的锐度以及晶体形态等其他因素决定了脂肪可被视为塑料的范围。根据研究报导,理想的分散性发生在大约15-35%固体的范围内,称为脂肪的塑性范围。在10℃温度下,SFC不大于32%对于良好的铺展性至关重要,而在4℃和10℃之间的SFC决定了产品在制冷温度下的铺展性。25℃摄氏度的SFC会影响可塑性,而33℃摄氏度的SFC会影响口感。

另一方面，我们食用的大豆油、菜籽油容易受到氧化,不能重复使用,造出来的食物保质期也短。为了能充分利用资源,食品生产商利用氢化油脂技术,将各类油氢化,成为半固体的油脂。好处是油变得非常稳定,适合用于食品加工,但同时也制造了“反式脂肪”。与其他可在饮食中摄取的脂肪不同,反式脂肪对健康并无益处,也不是人体所需要的营养素。相反,反式脂肪可使身体里的 “坏胆固醇”上升,并使 “好胆固醇”下降。世界各地的健康管理机构建议将反式脂肪的摄取量降至zui低;一些国家已经立法限制食物里反式脂肪的含量与使用。

固体脂肪含量分析对于生产脂肪基食品的食品制造商非常重要。从产品工艺优化、质量控制、食品营养和保健、符合法规等方面，都需要测量固体脂肪含量指标。

脉冲核磁共振法如何测量固体脂肪含量？

固态和液态脂肪中的H由于存在状态不同，脉冲核磁共振FID信号衰减表现出截然不同的特性。固体脂肪信号衰减很快，一般在70微秒时已经衰减为0。液体脂肪信号衰减较慢，一般认为在70微秒处基本无损失。

由于来自固体的核磁共振信号衰减比来自液体的核磁共振信号衰减快得多。因此，可以在FID（下图）上的两个点进行测量，分别在“t1=11us”点进行测量，该点对应固体和液体信号的总和A1。在另一个点“t2=70us”进行测量，该点固体信号已经衰减到0，测试到的信号A2仅为液体信号。通过计算，即可得到样品在对应温度下的固体脂肪含量。对多个温度进行测试，即可得到温度与固体脂肪的变化曲线。

脉冲核磁共振法测量固体脂肪含量原理图

固体脂肪含量-温度曲线

脉冲核磁共振法测量固体脂肪含量的优势：

脉冲核磁共振法是wei 一 一种直接测量固体脂肪含量(SFC)的技术,与间接测试方法不同,如差示扫描量热法(DSC)和膨胀计法, 间接测试方法是通过测量熔点(即固相熔融导致的体积变化)获得结果。

多年来, 脉冲核磁共振法一直是测定SFC的手选方法。脉冲核磁共振法也是官方公认SFC测量标准方法，相比传统方法具有很多优势：

 虽然样品需要恒温处理，但核磁法测量时间短(通常为6秒)，测试过程简单；

 仪器操作简单，简单需培训即可使用仪器；

 核磁共振技术是无损检测技术,可对同一样品进行重复测量或进行其他测量；

 核磁法校准方便，仪器稳定可靠；

台式脉冲核磁共振固体脂肪含量分析仪PQ001-SFC

需要测量固体脂肪含量的脂肪和油：

 牛肉脂肪

 黄油

 鸡油

 椰子油

 奶油

 氢化油和部分氢化油

 猪油（猪油）

 乳脂

 棕榈油

 起酥油

 人造奶油棒

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

天然的油脂在常温下一般都为固体油脂和液体油脂的混合物。固体脂肪含量(SFC)是可可油、人造黄油、黄油等常规测量指标,是脂肪 在不同温度下的熔融以及硬度性能指标。熔融和硬度性能对口感、香味以及涂抹性能有很大影响。 核磁共振固体脂肪含量分析仪可以帮助您快速准确的测量油脂的固体脂肪所占比例。通过定标和测量,实现信号采集、测 试结果数据处理,得到样品的固体脂肪含量。

核磁共振固体脂肪含量分析仪

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

固体脂肪和液体脂肪中的H由于存在状态不同,核磁共振FID信号衰减表现出截然不同的特性。固体脂肪信号衰减很快,一般在70微秒时已经衰减为0。液体脂肪信号衰减较慢,一般认为在70微秒处基本无损失。

由于来自固体的NMR信号衰减比来自液体的NMR信号衰减快得多。因此,可以在FID(图1)上的两个点进行测量,分别在“t1=11us”点进行测量,该点对应固体和液体信号的总和A1。在另一个点“t2=70us”进行测量,该点固体信号已经衰减到0,测试到的信号A2仅为液体信号。通过计算,即可得到样品在对应温度下的固体脂肪含量。对多个温度进行测试,即可得到温度与固体脂肪的变化曲线。

核磁共振固体脂肪含量分析仪原理

核磁共振固体脂肪含量分析仪测试流程:

1、根据测试标准进行调温处理；

2、规定温度下对样品进行恒温；

3、将恒温后的样品放入仪器，测得固体脂肪含量；

脉冲核磁共振（成像）技术的发展

      核磁共振是一种物理现象,早在1945年,Purcell和Bloch小组分别独立发现了核磁共振现象,作为一种分析手段广泛的应用于物理、化学领域,用作研究物质的分子结构。70年代初提出的脉冲核磁共振技术和后来的核磁共振成像，在核磁共振这一领域中已多次获得诺贝尔物理学奖。脉冲核磁共振的概念十分直观，即由原来的连续波射频变为脉冲射频。两者在理论上是完全一致的。较之连续波，脉冲核磁共振在很多方面有自身的特色：

1、强而狭的脉冲的频谱很宽，这种脉冲的作用等效于一个多道频率发射机，当接收机的带宽足够宽时，核磁共振仪是一台多道频谱分析仪，它可以同时激励样品的所有频率，也可以同时接收所有频率的信号，每次需要的时间却很短。这样可以用计算机技术把采样结果累加，使得频谱的信噪比在较短的时间内增强几个数量级；

2、脉冲核磁共振成像技术为测量弛豫时间提供了比连续波更为精确和直接的手段； 

其中的脉冲波发射相当于一个多道发射机：它的时间极大缩短、很容易观察到核磁共振现象、检测灵敏度提高4倍。

脉冲核磁共振成像仪简介：

      脉冲核磁共振成像仪的工作方式是利用短而强的射频脉冲，使所有的核同时发生共振，从而在很短的时间内完成一张谱图的记录。

目前，脉冲NMR技术已取代连续波技术。脉冲NMR有如下诸多优势：

1）在脉冲作用下，某同位素的所有核同时共振；

2）脉冲作用时间短；

3）采用分时装置，信号的接收在脉冲发射之后；

4）可以采用脉冲序列。

EDUMR脉冲核磁共振成像技术教学仪是一款专为核磁共振成像技术教学实验而设计的小型台式MRI仪器。可配合物理相关专业（如近代物理、应用物理、无线电物理、电子信息工程等专业）和医学相关专业（如大型YL器械、医学影像技术、生物医学工程等专业）开设核磁共振原理、核磁共振成像演示等实验课程；也可以配合核磁共振工程类专业开设设备硬件结构方向的拓展性实验课程。EDUMR脉冲核磁共振成像技术教学仪可辅助搭建以下平台：

1）教学示范平台；

2）核磁共振成像实验平台；

3）科研实验教学平台；

4）NMR继续教育深造平台。

EDUMR脉冲核磁共振成像技术教学仪具有两大特点：开放性和真实性。

开放性：配套软、硬件均具有高度的开放性。

1.硬件的开放：体现在针对实验教学、工程实训、课堂演示时可以模拟连续波式NMR实验仪实验，更可对硬件结构进行现场拆卸及装配。配合示波器、万用表等辅助工具，不但能够锻炼学生的动手能力，更加增强了学生对于脉冲核磁共振教学仪硬件结构的了解，能够符合现代实验教学对于学生实践能力的要求；

2.软件的开放：主要体现在K空间原始数据的开放，可进行图像重建的仿真实验，针对信号处理及数据处理方向，可以为学生、老师提供大量真实且有效的数据，从而开展更多算法优化、图像后处理等方面的拓展性研究。

EDUMR脉冲核磁共振成像技术教学仪实验效果展示：

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

      固体脂肪含量SFC（Solid Fat Content）是在一定温度下表现为固态的脂肪含量。

      天然的油脂在常温下一般都为固体油脂和液体油脂的混合物。固体脂肪含量（SFC）是可可油、人造黄油、黄油等常规测量指标，是脂肪在不同温度下的熔融以及硬度性能指标。熔融和硬度性能对口感、香味以及涂抹性能有很大影响。

固体脂肪含量SFC直接测试法:

      国家标准GB/T 31743-2015选择了核磁共振直接法作为固体脂肪含量的测试标准，测试使用自由感应衰减序列（FID）,NMR直接法测定样品中的固体脂肪信号和液体脂肪信号，经过计算处理得到固体脂肪含量SFC。

固体脂肪含量SFC测试原理：

      固态和液态脂肪中的H由于存在形式不同，在FID衰减曲线中表现出截然不同的特性。如下图所示，固体脂肪信号衰减很快，一般在70微秒时已经完全衰减。液体脂肪信号衰减较慢，一般认为在70微秒处基本尚未损失。但是核磁共振信号采集存在一个特定的死时间，所以我们在死时间后采集到FID首点信号S时，固体脂肪的一部信号已经在死时间中衰减了（S’-S）。通过一定的信号处理即可得到固体脂肪含量SFC。

NMR信号原理图

固体脂肪含量直接法测试流程

1. 100°C下预热15分钟；

2. 60°C下预热5分钟；

3. 0°C下预热60分钟；

4. 在测试温度下分别预热30分钟。

在不同温度下的测试

几个水浴，采用平行法测试

      这个方法就是为每一个测试温度准备一个水浴，然后准备不同批的样品放置在不同的温度的水浴中，即每一个样品针对几个不同的温度必须准备几个相同的样品放置在不同的水浴中，diyi个样品的diyi个温度测定后、立即测定diyi个样品的第二个温度、然后测定diyi个样品的第三个温度，待diyi个样品测试结束后，再开始测定第二个样品的diyi个温度……依此类推。

平行法测试遇到的问题是一个样品的一批样品有不同的热历史，不像连续法是一个样品经历一系列的温度；虽然要比采用一个水浴的连续法速度要快，但是平行法需要许多更多的样品管以及更多的水浴。

使用一个水浴的连续法分析

      使用一个水浴的连续法，即一个水浴用于所有的测试温度。所有的样品在改变水浴温度之前处于相同的温度；尽管水浴数量减少了，在不同温度下测试必须先保证水浴温度达到平衡，虽然所有的样品用于所有的温度，但是两个温度之间的平衡的差异会显示某些测量上的误差，整个测试过程需要更长的时间。

使用几个不同的水浴的连续法分析

      就像平行法那样采用不同的水浴温度，连续法需要与平行法一样多的水浴，这里所有的批样品在转移到下一个水浴中预热之前在相同的温度下预热。耗费的时间比平行法要长。

固体脂肪含量测试案例

PQ001核磁共振固体脂肪含量测试仪

测试结果：完成两种可可脂样品在不同温度下固体脂肪含量测试。两种可可脂样品有明显的区别，固体脂肪含量SFC大小为：可可脂>低热量可可脂（环境温度小于30℃）。可可脂中固体脂肪的融化速率要大于低热量可可脂中固体脂肪的融化速率。

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

可可脂固体脂肪含量测试(间接法)

实验目的：

测试可可脂样品在不同温度下的固体脂肪含量；【本实验使用间接法测量SFC，也可使用直接法完成测试】

实验材料

种可可脂样品，甘油；

实验仪器

PQ001固体脂肪含量测试仪，线圈直径10mm，磁体温度为40℃，烘箱，水浴锅；

样品制备

将可可脂放入烘箱内融化成液体，再用移液管移取适量可可脂及甘油样品到样品管内；

实验方法

1、可可脂样品移入烘箱，设置温度80ºC: 恒温15分钟；

2、可可脂样品、标准样品移入水浴，设置温度60ºC: 恒温30分钟；

3、60度恒温完成后，分别测试70us处液相可可脂样品的信号为S60；标准样品的信号为R60；

4、可可脂样品移入水浴，0ºC: 恒温90±2分钟；

5、可可脂样品移入水浴，26ºC: 恒温40±0.5小时；

6、可可脂样品移入水浴，0ºC: 恒温90±2分钟；

7、测试8个温度点对应的固体脂肪含量，分别对应：

5℃，恒温60±1分钟；

10℃，恒温60±1分钟；

15℃，恒温60±1分钟；

20℃，恒温60±1分钟；

25℃，恒温60±1分钟；

30℃，恒温60±1分钟；

35℃，恒温60±1分钟；

40℃，恒温60±1分钟；

分别测得可可脂样品和标准样品对应温度下，70us处的核磁信号，ST、RT；

对应的固体脂肪含量可通过以下公式计算得到：

SFC(T)=100-(R60×ST×100)/(S60×RT)

SFC(T) 为对应温度T下的固体脂肪含量; S60为60度恒温后，70us处测得液相可可脂样品的信号；R60为60度恒温后，70us处测得标准样品的信号；ST为可可脂样品在温度T下70us处的信号；RT为标准样品在温度T下70us处的信号；

固体脂肪含量测试结果图

新冠肺炎疫情继续在蔓延，

截止目前为止，

新冠肺炎确诊超100万例，

60多国宣布进入紧急状态。

       新冠病毒并不是一个公平的杀手，患病致死率在不同患病人群中差异很大,年老或患有其他疾病会增加新冠肺炎的致死风险；自身免疫在对抗新冠肺炎中起到相当重要的作用，日常饮用水也直接影响了人体的免疫系统，保证饮用水的安全，提高自身免疫。

       作为表面电荷标志的Zeta电位, 可以帮助预测和监控过滤材料的效率。

       便携水的生产需要有效低耗的饮用水处理技术。基于硅藻土（DE）所制备的深层过滤装置被广泛应用于细菌滤除。

       细菌无法穿透微孔DE过滤器中的孔洞，然而只有其大小十分之一的病毒很容易穿透过滤器危害人体健康。这时只能通过过滤器孔洞表面对病毒的静电吸引作用除去这种污染。

       DE过滤器和许多普通的病毒表面在通常pH值的水中均带负电。由于它们之间的静电排斥作用，病毒很容易通过DE过滤器的微孔。

       在DE过滤器表面修饰一层类似于ZrO₂的重金属氧化物可将过滤器表面的等电点（IEP）移到更高的pH值。  

       这一变化可由未处理的DE陶瓷过滤器和表面有Zr(OH)x涂层的DE过滤器表面的Zeta电位与pH关系得到。图中所显示的是具有代表性的MS2噬菌体的IEP。

       表面经过修饰的过滤器表面和污染物所带电荷相反，因此后者可以被有效除去。

       安东帕固体表面Zeta电位仪，可对宏观固体进行全自动 Zeta 电位分析，Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关，是理解表面特征以及开发专用新材料的关键参数。自动 pH 扫描及吸附动力学时间依赖性记录可帮助人们深入了解表面化学。

       表面分析是在技术和生物应用中验证新材料的重要方法。表面电荷分析能够让用户密切监控纳米级微粒至大型晶圆的表面化学变化。

       安东帕作为宏观固态样品和水溶液之间界面的zeta 电位分析的xian驱，一直以来对电动分析仪的研发，已经将表面 zeta 电位技术从专业方法转变为日常应用的工具。

       深入了解在接近周围条件下材料表面处理以及材料表面与自然环境的相互作用造成的差异。通过使用可在各种应用下进行 zeta 电位测量的安东帕仪器，帮助优化现有产品，并开发新产品。

玉米蛋白 粉是玉米籽粒经食品工业生产淀粉或酿酒工业提纯后的副产品，其蛋白质营养成分丰富，并具有特殊的味道和色泽，且脂肪含量较低，可用作饲料使用，与饲料工业常用的鱼粉、豆饼比较，资源优势明显。

玉米蛋白 粉的蛋白质营养成分丰富，不含有毒有害物质，不需进行再处理，可直接用作蛋白原料。

本文研究玉米蛋白 粉中的脂肪含量。本实验参照《GB/T 6443-2006 饲料中粗脂肪的测定》和《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中的方法对玉米蛋白 粉中的脂肪含量进行测定。

仪器与试剂

1、仪器

SOX606索氏提取仪；高速粉碎机；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX606索氏提取仪

2、试剂

石油醚（沸程30~60℃）；滤纸；脱脂棉。

实验方法

1、仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m₀。

2、样品制备

称取约2g样品于准备好的滤纸筒内，并在表明盖上一层脱脂棉。样品水分含量大于10%时，将称好的样品放入烘箱（80℃）中烘干30min。

3、仪器参数设置

将滤纸筒置于仪器萃取室内，向溶剂杯中加入100mL石油醚，仪器参数设置如下：

抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为m1。

结果与讨论

1、实验结果

增重法计算脂肪含量：

其中，m₁──溶剂杯和脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m── 试样质量，g

2、结论

此次测试的玉米蛋白 粉中的脂肪含量为0.79%和1.50%，含量均较低，重复性符合《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1] GB/T 6443-2006 饲料中粗脂肪的测定[S].

[2] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].

核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）测试装置是用于进行核磁共振实验的仪器设备。它通常由以下几个主要组成部分构成：

1.磁体（Magnet）：磁体是核磁共振测试装置的主要组成部分，用于产生强大的恒定磁场。常见的磁体类型包括超导磁体和永磁磁体。超导磁体通常使用低温超导材料制成，能够产生非常高的磁场强度，而永磁磁体则使用常久磁体产生相对较低的磁场强度。

2.射频系统（RF System）：射频系统用于产生和控制射频脉冲，用于激发和探测核自旋的共振信号。它通常包括射频发生器、射频放大器和射频线圈。射频脉冲的频率和功率可以根据实验需要进行调节。

3.控制系统（Control System）：控制系统用于控制整个核磁共振测试装置的操作。它通常包括计算机、数据采集系统和相关的控制软件。计算机通过软件控制实验参数的设置、数据采集、处理和分析等操作。

4.梯度线圈（Gradient Coils）：梯度线圈用于在空间中产生线性磁场梯度，以实现对样品的空间定位和空间编码。通过梯度线圈的控制，可以实现核磁共振成像（MRI）等空间分辨率较高的实验技术。

5.探测器（Detector）：探测器用于接收和检测核磁共振信号。常见的探测器包括线圈探测器（例如表面线圈和体积线圈）和光学探测器（例如光纤光栅）等。

核磁共振测试装置的具体配置和规格会因应用领域和实验需求的不同而有所差异。不同的装置可以进行各种类型的核磁共振实验，包括化学成分分析、结构鉴定、动力学研究、磁共振成像等。

国产的核磁共振谱仪中尺寸核磁共振成像分析仪在技术和性能上已经与国外同类产品相当，并且价格实惠，受到了广泛的认可和使用。

虽然国产核磁共振谱仪在市场上的占有率还不是很高，但是随着技术的不断突破和创新，相信其市场占有将会越来越大。

国产的核磁共振谱仪中尺寸核磁共振成像分析仪，集弛豫分析和磁共振成像于一体，探头内径达60mm，以满足不同大小样品的测试需求，目前已广泛应用于食品研究。NMI20系列核磁共振设备采用稀土永磁体制造，无后续维护费用；测试时无需化学前处理，方便快速；尤其是在水/油含量及结合状态定性定量分析方面具有一定的优势。此外，NMI20系列核磁共振成像设备具有广泛的开放性和适用性，能根据客户需求，选配各种规格的探头、集成变温模块等扩展设备的用途。

产品功能：

　　1、含油率含水率检测

　　2、水结合状态分析

　　3、水油体系中水分/油脂分布

　　4、食品的品质评价、过程监控、工艺优化等

　　-食品的保鲜、贮藏、品质及货架期研究

　　-食品加工工艺、配方的评估及确定

　　-食品干燥及复水过程中水分迁移研究

　　-食品内部的无损检测（果蔬的成熟度和损伤程度）

　　-肌原纤维蛋白微观结构的表征

　　5、质子密度、T2加权、T1加权成像

　　6、水/油脂空间分布分析

适用范围：

　　食品农产品：畜产品、水产品、果蔬、粮食及粮食制品、油料种子及油脂、饮料等；

　　其他：植物植株、木材、烟丝、蛋品等；

　　溶液量≥1ml；样品质量范围：1~120g；

性能特点：

　　1、适应性：适应性广，60mm的大口径，满足不同样品形态的需求，基本满足不同样品的需求；

　　2、快速、无损：2min内可完成单个样品测试（与样品性质有关），样品无需前处理，不破坏样品；

　　3、绿色、便捷：测试过程中无需要任何化学试剂，样品制备简单。对样品形态、颜色均无要求，固态、液态、粉末状都可以；

　　4、软件易用性：操作简单，使用便利，自动优化参数，三步完成成像；

　　5、功能强大：二维任意角度，多层面扫描，满足不同需求、图像处理软件实现图像降噪、伪彩、数据处理等；多个专业软件供客户选择，满足不同领域的需求；

　　6、场地及维护成本：设备管理维护简单，维护成本低；

软件介绍：

　　一、核磁共振分析应用软件：界面大方、功能强大、自动化程度高、参数简便、操作性强

　　1、简单大方、清晰明了的显示界面

　　2、包含FID，SE，CPMG，SEG-CPMG和IR等多个硬脉冲序列，满足不同需求的测试。

　　3、多项操作自动化，该软件可帮助用户自动寻找中心频率、自动确定所需要的90°和180°射频脉宽，自动保存数据等，大大降低了操作的复杂性，提高了测试效率。

　　4、测试结果准确可靠。

　　二：核磁共振成像软件：功能强大、操作简便、设计开放、使用灵活

　　1、该软件可帮助用户自动匀场、自动寻找中心频率、自动确定所需要的90°和180°脉幅等，大大降低了操作的复杂性，三步走步骤即可完成常规成像，软件易用性强。

　　2、功能强大，包含MSE、IR、FSE等多个脉冲序列，可满足用户对于核磁成像的不同需求。

　　3、预留了多路控制通道，使软件的升级更加简单；设计了可调节的脉冲宽度、脉冲幅度以及触发时间，真正的让用户来控制脉冲序列。