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化学中溶液的应用实例前景

522501619 2016-10-15 23:44:23 397  浏览
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  • 北国南郡 2016-10-16 00:00:00
    您好 十字交叉法是进行二组分混和物平均量与组分量计算的一种简便方法。凡可按M1n1 + M2n2 = (n1 + n2)计算的问题,均可用十字交叉法计算的问题,均可按十字交叉法计算,算式为: M1 n1=(M2- ) M2 n2=( -M1) 式中, 表示混和物的某平均量,M1、M2则表示两组分对应的量。如 表示平均分子量,M1、M2则表示两组分各自的分子量,n1、n2表示两组分在混和物中所占的份额,n1:n2在大多数情况下表示两组分物质的量之比,有时也可以是两组分的质量比,如在进行有关溶液质量百分比浓度的计算。十字交叉法常用于求算:混和气体平均分子量及组成、混和烃平均分子式及组成、同位素原子百分含量、溶液的配制、混和物的反应等。 (一)混和气体计算中的十字交叉法 【例题】在常温下,将1体积乙烯和一定量的某气态未知烃混和,测得混和气体对氢气的相对密度为12,求这种烃所占的体积。 【分析】根据相对密度计算可得混和气体的平均式量为24,乙烯的式量是28,那么未知烃的式量肯定小于24,式量小于24的烃只有甲烷,利用十字交叉法可求得甲烷是0.5体积 (二)同位素原子百分含量计算的十字叉法 【例题】溴有两种同位素,在自然界中这两种同位素大约各占一半,已知溴的原子序数是35,原子量是80,则溴的两种同位素的中子数分别等于。 (A)79 、81 (B)45 、46 (C)44 、45 (D)44 、46 【分析】两种同位素大约各占一半,根据十字交叉法可知,两种同位素原子量与溴原子量的差值相等,那么它们的中子数应相差2,所以答案为D (三)溶液配制计算中的十字交叉法 【例题】某同学欲配制40%的NaOH溶液100克,实验室中现有10%的NaOH溶液和NaOH固体,问此同学应各取上述物质多少克? 【分析】10%NaOH溶液溶质为10,NaOH固体溶质为100,40%NaOH溶液溶质为40,利用十字交叉法得:需10%NaOH溶液为 ×100=66.7克,需NaOH固体为 ×100=33.3克

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扫描隧道显微镜在化学中的应用

许多化学反应是在电极表面进行的,了解这些反应过程,研究反应的动力学问题是化学家们长期研究的题目。吸附物质将于表面形成吸附层,吸附层的原子分子结构,分子间相互作用是研究表面化学反应的前提与基础。在超高真空环境下,科学家们使用蒸发或升华的方法将气态分子或原子吸附在基底(一般为金属或半导体)上,再研究其结构。


在溶液中,原子分子将自动吸附于电极表面。在电位的控制下,吸附层的结构将有不同的变化。此种变化本身与反应的热力学与动力学过程有关,由此可以研究不同种类物质的相互作用及反应。电化学扫描隧道显微镜 在这一领域的研究中已有很好的成果。例如:硫酸是重要的化工原料,硫酸在活性金属表面(如铑、铂等)上的吸附一直是表面化学和催化化学中的研究热点。尽管有关硫酸吸附的研究报告已有很多,但是其在电极表面的吸附是否有序,结构如何,表面催化变化过程,硫酸根离子与溶液中水分子的相互作用,水分子在硫酸的吸附结构形成中的作用等,长期没有明确结论。


利用电化学扫描隧道显微镜,我们在溶液中原位研究了这一体系的吸附及结构变化过程。研究发现,硫酸根离子在Rh(111)以及Pt(111)等表面与水分子共同吸附,水分子与硫酸根离子通过氢键结合形成有序结构。


基于实验结果,我们提出了硫酸根离子与水分子菜吸附的理论并给出了模型。


利用电位控制表面吸附分子是电化学扫描隧道显微镜 在化学研究中的又一成功应用范例。利用此技术,可以控制表面吸附分子在材料表面的结构及位向等。例如控制分子与基底平行的取向变为与基体垂直的取向。这种取向变化完全可逆,且只受电位影响,其行为类似于原子分子开关。这一研究为原子分子器件的发展提供了新的途径。


光电反应是涉及到生物、化学、环境、电子等众多学科的一类常见的重要化学反应,利用电化学扫描隧道显微镜 可以跟踪监视光电化学反应过程,研究反应物分解与转化的微观机制,如分子吸附层结构,分子间的相互作用,分子分解,以及生成物的结构等。现已受到众多领域学者的重视。


总之,用扫描隧道显微镜 技术研究表面化学反应已获得了许多成功,并展现了极具魅力的广阔前景。在未来的研究中,肯定会有更多的实验结果问世。

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ACE HILIC色谱柱应用实例

ACE HILIC法开发平台和工作实例

图17显示了HILIC方法开发的流程图。
一般方法是:收集分析物相关的信息(如果已知的话),针对三个ACE HILIC相(用三款不同的ACE HILIC色谱柱在不同的pH洗脱液条件下)执行梯度或等度HILIC筛选实验(取决于样本分析物的亲水性范围),然后再优化色谱法以达到可接受的HILIC法。
表1中列出了ACE HILIC筛选条件。

这些设计旨在探索广泛的选择性范围,以及为达到所需分离提供一个良好的起点。

图17
ACE HILIC 方法开发流程图

表1
ACE HILIC筛选实验的条件


参数                            备注  

色谱柱  

ACE HILIC-A,  ACE HILIC-B and ACE HILIC-N, 150 x 4.6 mm, 5 µm  

梯度流动相  

A10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v  

B10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(50:50 v/v)甲酸铵的pH值为:3.04.76.0.  

   

   

   

梯度筛选  

时间                                               %B  

0  

0  

15  

100  

20  

100  

21  

0  

41  

0  

等度流动相  

10 mM甲酸铵(溶于MeCN/H2O中)(90:10 v/v)甲酸铵的pH值为:3.04.76.0.  

流速  

1.5 mL/min  

温度  

25 °C  

检测  

取决于样本(视样品而定)  


ACE HILIC色谱柱保存方法

使用之后,ACE HILIC色谱柱应使用体积比为7:3的乙腈和水进行冲洗,清除掉所有的缓冲盐。

然后,使用的异丙醇、以更低的流速进行冲洗,以便贮存。应往回拧紧色谱柱端盖(拧紧色谱柱端盖),并将色谱柱放回盒内。

每次分析运行之后,除非第二天要使用,否则建议采用密闭法(按长期保存的方法)清洗色谱柱,然后用异丙醇冲洗。


实例1 – 咖啡茵和相关化合物

方法开发中所需的咖啡茵和四种相关化合物(可可碱、茶碱、次黄嘌呤和黄嘌呤)这些化合物都是极性的中性物质,其中负log P值表示合理的亲水性(log P为负值明确的表明其亲水性),因此适用于HILIC(图18)。

图18
咖啡茵和相关物质的结构和log P数据


咖啡茵和相关化合物在pH为3-6的情况下不可电离,因此洗脱剂的pH几乎不会直接影响分子。

为此,选择pH 3.0和4.7。

固定相会受洗脱剂pH变化的影响,这可能是有利的一面。

固定相的电离变化将影响粒子周围的水合层,这会影响分析物分散到相中(分配在固定相上)或形成氢键的程度。

因此,在pH3.0和pH4.7的情况下对三个固定相进行筛选,结果如图19中所示。
新的ACE HILIC色谱柱使用60倍柱体积相互平衡(平衡),以在粒子周围形成水合层。表1中显示了流动相、梯度和温度。
筛选结果显示:三个固定相与两个pH值之间观察到一些选择性差异(三个固定相在两个pH值下的筛选结果可以看出彼此间具有选择性的差异)。

基于筛选数据的Z有效分离是针对pH为3.0下的(pH为3.0下的)ACE HILIC-N相。

这些数据选择(选定这些条件)用于进一步优化。


图19
ACE HILIC色谱柱的梯度筛选


条件如表1中所述,275nm条件下的检测除外。进样25mg/mL的咖啡茵混合物2μL(使用pH3.0和pH4.7的甲酸铵,以0.5%w/w的比例混合相关物质和MeCN/H2O(90:10 v/v))
样本:
1) 咖啡茵

2) 茶碱
3) 可可碱
4) 黄嘌呤
5) 次黄嘌呤


较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。

在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。
根据梯度运行的结果,乙腈含量更高似乎不会提高峰2和3的解析度(高的乙腈含量没有提高2与3峰的分离度),所以梯度HILIC分析得到改善(所以梯度分析是对混合物分离有更合适的,温度将被研究),从而开发出Z终方法,如图21所示。


图20
ACE HILIC-N相中咖啡茵和相关化合物的等度分析

ACE HILIC-N相中咖啡茵和相关化合物的等度分析
色谱柱:ACE 5 HILIC-N,
150 x 4.6 mm
流动相:10 mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)
流速:1.5 mL/min
温度:25 °C
检测:UV, 275 nm
进样:2 μL
样本:
1) 咖啡茵

2) 茶碱
3) 可可碱
4) 黄嘌呤
5) 次黄嘌呤


温度的降低会提高茶碱与可可碱之间的解析度(分离度),因此,Z终方法(图21)被认为适合其用途。


图21
Z终开发方法:

色谱柱:ACE 5 HILIC-N,150 x 4.6 mm
流动相:A = 10mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O中(96:4 v/v)中 B = 10mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(1:1 v/v)中
梯度:0-B在15分钟内,B持续5分钟,下一次进样维持在起始条件20分钟
流速:1.5 mL/min
温度:15 °C
检测:275 nm
进样:2 μL


实例2 – 肌酸和肌酐

肌酸(图22)是使用甘氨酸和精氨酸合成的氨基酸。

它在为体内细胞提供能量方面起着重要作用(在体内主要用于为细胞供能),并形成(生成)副产品肌酐。测定血液中的肌酐,确定肾功能是否正常,其中肌酐水平的增加表示肾可能不会完全过滤废物。(升高表明肾的过滤废物的功能有所降低)

图22
结构和log P肌酸和肌酐数据

图23
使用pH为3.0、4.7和6.0的甲酸铵对ACE HILIC范围的等度筛选对比
样本:
1) 肌酐
2) 肌酸

在三种pH值条件下,利用等度条件对三个HILIC固定相的两种分析物进行筛选。

结果表明:肌酐在三个ACE HILIC相中被适当地保留,但由于过度保留的原因,肌酸在合理的时间内没有洗脱。

根据图17中的流程图,过度保留窗口表示梯度(宽时间段表明梯度方法)可能更适宜。


图24
ACE HILIC-A相下的Z终方法

ACE HILIC-A在pH3.0下选择,进行梯度分析。

标准梯度在10分钟内析出两种目标分析物,并且解析度很高(分离度很高)(数据未显示)。因此,这使得梯度时间进一步减少(这种情况下可以使梯度运行时间进一步减少),从而缩短了整体运行时间。

Z终方法如图24中所示。

色谱柱:150 x 4.6 mm, 5 μm
流动相:
A:2 mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(90:10 v/v)中
B: 2 mM甲酸铵(pH3.0)溶于MeCN/H2O(50:50 v/v)中
梯度:5-55%B,在10分钟内
流速:1.5 mL/min
检测:230 nm
进样:5 μL
样本:
1) 肌酐
2) 肌酸


结论

HILIC是一种用于多用途的极性分析物色谱分析法(对于极性化合物来说是一种通用的色谱分析模式)。

这种方法比较复杂,但如果遵循简单规则,则可实现可再现的HILIC方法(HILIC方法是可以重现性的)。

三个ACE HILIC相(固定相)设计用于HILIC方法开发期间研究选择性,并尽可能快地提供实现所需分离的选项。

ACE HILIC方法验证协议(规程)已成功用于开发一系列的HILIC方法,应为HILIC方法开发活动提供一种结构化的方法。


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