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在无机化学定量分析中,指示剂法是Z常用的分析方法之一。指示剂的选择和用量十分关键。在标准物质的酸碱滴定中主要用的指示剂有2种,分别为溴甲酚绿-甲基红指示剂和酚酞指示剂。根据二者的变色范围,氢氧化钠标准滴定溶液标定盐酸标准滴定溶液使用两种指示剂均可,但是若选用溴甲酚绿-甲基红,终点由暗红色变为绿色(由深到浅),不易于观察颜色变化;选酚酞,终点由无色变为浅粉色(由浅到深),易于观察颜色变化,二者相比选酚酞指示剂。
表 指示剂变色范围
氢氧化钠反应终点颜色
盐酸反应终点颜色
指示剂的用量也十分关键,指示剂的适量加入可以有效地减少实验误差,如果指示剂加入量太少,溶液颜色变化不明显,不便于观察反应终点;如果指示剂加入量太多,会使滴定终点溶液的颜色与指示剂的理论变色点的颜色有很大差异,并且由于指示剂为有机弱酸弱碱,也会消耗一部分标准滴定溶液,因此,指示剂的加入量过多或过少都会直接影响滴定终点的正确判断,给实验结果带来较大的误差。以0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液标定0.1mol/L盐酸标准滴定溶液为例。
表 酚酞指示剂的用量和消耗0.1009mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积及所对应的0.1mol/L盐酸标准滴定溶液浓度
通过分析,酚酞指示剂为有机弱酸,称酸型指示剂,对于单色指示剂酚酞在溶液中存在解离平衡,若酚酞的浓度增大,溶液中氢离子浓度也将增大,指示剂就会在较低的pH时变色,所以消耗的氢氧化钠的体积减少。加入酚酞指示剂的用量小于0.02ml时,由于指示剂的用量太少,临近终点时指示剂变色不灵敏,现象不明显,滴定误较差大;当加入酚酞指示剂的用量为0.06-0.12ml时,临近终点时指示剂变色灵敏,现象十分明显,滴定误差较小;随着指示剂用量的增加,临近终点时指示剂变色的灵敏度逐渐降低,现象不明显,滴定误差大。同时此结果也符合GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中规定的2滴指示剂的量,胶头滴管1滴的量大约在0.03ml—0.06ml,2滴的量就在0.06-0.12ml左右。所以,在不影响实验结果的情况下,酚酞指示剂的合理灵敏度使用2滴,范围为0.06-0.12ml。
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