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钛Ti在人体中分布广泛,正常人体中的含量为每70kg体重不超过15mg。虽然含量不高,但已证实钛能刺激吞噬细胞,使免疫力增强。
在生物医用金属材料中,钛及钛合金凭借优良的综合性能,成为人工关节(髋、膝、肩、踝、肘、腕、指关节等)、骨创伤产品(髓内钉、钢板、螺钉等)、脊柱矫形内固定系统、牙种植体、牙托、牙矫形丝、人工心脏瓣膜、介入性心血管支架等医用内植物产品的shou选材料。
医用钛合金制成的置换用人工髋关节
由于人体髋部的球窝关节高强度的工作,钛金属会随着时间流逝而慢慢磨损并进入血液。虽然钛本身无毒,但是血液中的钛含量水平能够帮助医 疗服务提供者了解植入体降解的程度。因此,监控植入人工髋关节的患者血清或髋关节抽出物中钛含量十分重要。
但是由于种种因素限制(包括浓度低、众多潜在的光谱干扰和复杂的人体体液基质)想要准确测量血清中的钛含量比较困难。本研究将探索如何分析血清中的钛含量,寻找有助于克服这种困难的仪器参数和方法。本实验仅用于研究用途,不用作诊断评价。
样品
认证的标准物质:正常水平微量元素的血清(UTAK® Laboratories Inc., Valencia,California, USA)
患者样品(血清和髋关节抽出物)来自University Hospital Saint-Louis -Lariboisière - Fernand-Widal, Paris, France。
实验
血清和抽出物均使用0.2% HNO3稀释20 倍。
总钛分析时使用标准加入法,其中校准曲线的基质是稀释了20 倍的血清。
所有分析都在PerkinElmer NexION® 2000 ICP-MS 上进行,分析条件如下表。所有分析和数据处理均通过ICP-MS 软件的Syngistix™和Syngistix 纳米颗粒应用模块来进行。
由于钛同位素存在诸多潜在干扰,因此分析过程中使用氨作为反应气体,将钛转换为Ti-NH3 簇/[TiNH(NH3)4](m/z 131)。
对三个样品进行了分析。它们(稀释20 倍)的结果参见下表。对UTAK 血清中进行钛加标0.5 μg/L,回收率为98%,证明此方法是准确的。患者样品中的钛含量更高,特别是在血清中。
使用NIST认证的1898 TiO2 纳米微粒,我们对0.2% HNO3 中的1 μg/L TiO2 纳米颗粒悬浮液进行分析。下图显示实时信号与时间曲线图、粒径与频率柱状图,说明zui大概率粒径为80 nm,与NIST 认证中所示的71-83 nm 非常接近。
接下来,对UTAK血清、患者抽出物和患者血清进行Ti纳米颗粒和溶解态钛评估。
UTAK血清三次独立分析的SP-ICP-MS结果如下表。几乎没有检测到钛颗粒。此结果与所有测量数据均保持一致。
患者样品的SP-ICP-MS结果如下表,其颗粒含量远远高于标准物质,很可能是由于人工髋关节中钛磨损所致。除此之外,患者血清中溶解钛浓度与总钛分析的测量结果十分相近。
结论
利用NexION 2000 ICP-MS 的反应- 质量转移分析功能可准确测量血清中低含量的钛。通过将NH3 作为反应池气体,Ti+ 能够gao效反应形成TiNH(NH3)4+(m/z 13+ 同位素的一般干扰。该反应还能够有效测量血清中的钛纳米颗粒。结果表明,钛同时以溶解态和颗粒物状态存在于取自患者人工髋关节的样品中。初步研究显示,使用SP-ICP-MS 进行植入体磨损的早期检测,有很大希望。
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