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求助:格式试剂制备的碘引发机理

心疼什么滋味 2017-12-16 02:29:11 791  浏览
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全部评论(1条)

  • 我我爱路路飞 2017-12-16 09:16:15
    在许多情况下, 制备格氏试剂都是用碘来引发的. 一般认为这个过程是单电子转移机理。 即碘分子与镁金属的表面发生络合, 镁原子向碘分子发生电子转移, 生成MgI2, 产生活化的镁金属表面, 有利其与RX(卤代烃)与镁的反应.

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1、盐酸(1:1)

2、双环己酮草酰二腙溶液:

称取 1.0g 双环已酮草酰二腙(C14H22N4O2)溶于200mL乙醇溶液(1:1),微热使之溶解,冷却,若有沉淀应过滤后使用。

3、硼砂缓冲溶液:称取 2.5g 氢氧化钠溶于920mL去离子水中,加硼酸24.8g,使其溶解即可;

4、10%柠檬酸三铵溶液(m/V);

5、0.005%中性红指示剂;

6、2M氢氧化钠溶液:取80g氢氧化钠溶于800mL高纯水中,加高纯水稀释到1L。


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注  意:

纯水应符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。

所有试剂应存储在聚乙烯塑料瓶中,并做好标识,在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用纯水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且在保质期内。

1.显色试剂的制备

量取 200 毫升浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有 400 毫升试剂水的烧杯中,冷却后,加入30 克对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后,稀释成 1 升,储存于棕色塑料桶中并放置在暗处。注意试剂必须避光保存!

2.水样的显色

取水样100mL注入塑料杯中,加入10mL显色试剂,混匀后放置3min即可。


联氨分析仪在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内的黄色的深度与联氨的含量成比例,根据偶氮化合物的大吸收波长,通过光电比色法测量联氨的含量。


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