“气相色谱质谱联用分析技术”培训班在上海交大分析测试ZX成功举办

　　4月16-19日，由上海交通大学分析测试ZX和珀金埃尔默联合举办的“气相色谱质谱联用分析技术”培训班在交大分析测试ZX成功举办。

　　本次培训内容丰富，授课一天，实际操作2天，考核1天，并由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)经过严格考核后统一颁发《分析检测人员技术能力证书》。含金量之高不言而喻。

　　交大分析测试ZX有多台珀金埃尔默品牌的GC-MS仪器及TG-IR-GC/MS三联机。本次培训实际操作的上机任务便由珀金埃尔默仪器承担，珀金埃尔默ZSGC-MS技术支持工程师徐勇受邀成为本次培训的讲师，在实际操作阶段给学员讲授上机要点、注意事项及方法开发等内容。

　　上机操作仪器简要介绍：

　　PerkinElmer Clarus SQ 8  GC-MS基于先进的、快速的四极杆质谱仪打造的仪器为您提供Z宽的质谱质量范围(1-1200u)，呈现了GC/MS 的Z佳检测极限。

　　更多产品详情请及应用请点击如下图片了解：

　　PerkinElmer提供全面的产品和技术服务，可将不同产品联合使用，Z大程度的利用各个仪器的优势，产生协同效应，大道单次试验获得多个结果的目的。TG-IR-GC/MS联用技术是分析未知混合物中的主要成分以及添加剂和污染物的强大分析工具。通常会需要这些信息来评估竞争对手的产品，或者判断产品是否符合法规要求。

　　更多TG-IR-GC/MS联用技术产品详情及应用请点击如下图片了解：

　　关于珀金埃尔默：

　　作为lingxian的科研仪器和服务提供商，珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在拥有11000名专业技术人员，时刻准备着为客户提供Z优质的服务，帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识，以及深入的市场洞察力，可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2017年，珀金埃尔默年应收达23亿美元，为超过150个国家和地区提供服务，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息，请访问PerkinElmer官方网站。

气相色谱质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢？

气相色谱质谱联用，液相色谱质谱联用分别对送检样品有什么要求？可以是细胞发酵液吗？

近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物Z为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会，对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。


与质谱仪调谐相关的故障现象
产生故障的可能原因
及排除方法

故障现象：
调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法：
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
b. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：
离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

故障现象：调谐时，无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
c.质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法：
预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

与校准和灵敏度相关的故障现象
产生故障的可能原因
及排除方法
故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；
c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；
d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

故障现象：灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；
g.柱效降低，排除方法是更换柱子；
h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V
j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）
产生故障的可能原因及排除方法：
检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

故障现象：噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

与色谱图和质谱图相关的故障现象
产生故障的原因
及排除方法
故障现象：出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；
c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
c. 质普仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：分广离广峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
b. 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。

故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；
e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。

故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；
c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；
d. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气；
c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子；
b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；

c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

坛墨质检科技股份有限公司与旗下坛墨质检-标准物质ZX（www.gbw-china.com）

标准物质,国家标准物质ZX,国家标准物质网,ZG标准物质网,标准物质网,标准品,对照品,同位素,中检所标准品

国内标准物质采购平台.产品涵盖各类国家标准物质,进口标准品,冶金标准样品,药品对照品,实验室检测试剂,食品安全检测产品,客服ZX:4008-099-669

上海禾工科学有限公司成立于2004年，公司主要生产卡尔费休水分测定仪、自动电位滴定仪、固相萃取仪、液相色谱仪、气相色谱仪等分析检测设备。十多年的研发、生产销售中，因为用户的支持与信任，上海禾工的产品在各行业领域检测分析中得到广泛的应用。

近日，开封明仁药业通过线上了解到我司产品，不久后就达成了合作共识，5月中旬采购禾工一台CT-1Plus全自动电位滴定仪和AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，应用在冻干粉针剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液以及化学原料药、医药中间体等多条生产线上。

5月20晚到达河南开封，为用户提供为期两天的仪器安装培训工作。5月21日早，ZS服务工程师深入用户实验室，针对仪器安装正确操作步骤、样品检测、用户关注的实际应用、日常维护保养及常见问题故障排查进行了专业的培训。

这次的培训得了用户的热烈欢迎和一致认可，用户不仅对自动电位滴定仪分析检测结果表示满意，还对我们的服务给予了高度的评价。

仪器安调培训是售后的开始，在今后一段时间里，我们还将会提供不定期的全国回访，仪器1-3年质保，以旧换新等服务。在用户与上海禾工之间搭建起沟通的桥梁！希望能让用户使用禾工产品更得心应手。

11月27日

2020组学技术前沿创新高峰论坛(Omics Innovation Summit)正式开幕，论坛进行了蛋白质组学，代谢组学及多组学技术三个场次的深入分享及交流，现场专家及线上观众积极互动，热烈探讨组学发展前景。

发现质谱的力量

在这场“发现质谱的力量”的组学盛会上，论坛开场赛默飞生命科学质谱副总裁及总经理 Evett Kruka女士在线为本次论坛送来祝福，她表示赛默飞秉承“技术优先，不断创新”，为科研客户提供全方位的支持，加速科研创新，同时期待本次高峰论坛能够圆满成功。

Orbitrap：惊人的科研力量

赛默飞LSMS研发总监即Orbitrap技术发明人Alexander Makarov博士回顾了Orbitrap 发展史，以及其在科研领域为科研工作者提供强有力的支持。在过去11年中，世界各地的学者利用Orbitrap技术发表超过62,000篇SCI论文，在2019年更是达到每小时1.3篇的发表速度，Orbitrap对科研的贡献惊人。

2020年新冠在肆虐，Orbitrap优异的科研助力表现更是加速科学家对新冠研究的步伐，目前针对新冠机理研究、疾病过程研究、药物研究等，利用Orbitrap技术已经发表超过130篇文章发表，同时Makarov博士也对Orbitrap的未来做出了畅想，在多个层面给出未来的可能性。

ZHMakarov博士总结道：

通过不断的努力，质谱分析已经发展到可以在几乎任何生物导向的研究中发挥重要作用的水平，Orbitrap仪器将继续快速发展，在可用性和性能方面带来了真正的突破。我坚信Orbitrap技术在提高仪器的性能和可用性方面还有很大的潜力，将在不久的将来带给科研工作者更多的惊喜。

质谱：组学技术的核心力量

在接下来的专家圆桌会上，来自清华大学的邓海腾教授、复旦大学的唐惠儒教授、南京大学的刘震教授、北京大学医学部JZYL多组学研究ZX的黄超兰教授，共话质谱在组学领域的作用及应用前景。

#从左到右分别为清华大学的邓海腾教授、复旦大学的唐惠儒教授、南京大学的刘震教授、北京大学医学部JZYL多组学研究ZX的黄超兰教授

质谱技术作为组学技术的核心，在大规模数据采集及定量分析上起到关键作用，在过去也能看到Orbitrap发展对于科研推动作用，大量高水平文章的发表也证明了这一点。

以质谱为核心的组学技术发展正在多领域发挥作用，尤其在临床领域的早期诊断、发现未知方向都有ZY的表现。同时也面临着诸多挑战，如何提高质谱灵敏度，提升JZ度，为临床检测定量工作提供数据支持。ZH，专家们对未来质谱商业化领域，例如质谱小型化等，也提出了期待。

质谱：蛋白组学的前沿力量

在蛋白质组学论坛中，多位大咖分享ZX研究进展，针对蛋白质组学前处理优化，癌症分子分型，定量化网络重构的疾病演化分析，蛋白质复合物分析及通路功能解析，细胞间受体信号变化解析，翻译后修饰定量分析，蛋白质C末端分析等领域进行分享和未来前景探讨。

第二轮圆桌讨论有来自复旦大学陆豪杰教授、苏州大学杨霜教授、军事医学科学院张万军副研究员、广科安德王洪博士就蛋白质组学领域技术提出了新的期待，共同探讨了S蛋白糖基化表征及蛋白质定量的未来发展。

#从左到右分别为复旦大学陆豪杰教授、苏州大学杨霜教授、军事医学科学院张万军副研究员、广科安德王洪博士

专家们表示，蛋白质组学中样品前处理是非常重要的技术环节，需要配合质谱技术不断精进，从而达到组学通量和数据质量的突破。同时，糖基化修饰领域的研究近年来也非常火热，因为其跟许多生物功能有着密切关系，那么如何针对糖基化样品前处理方案进行优化，特别是O糖基化研究，还有待科学家不断拓展。另一方面，专家们一致认可了蛋白质定量的必要性，特别是高灵敏度、高准确度的定量分析，希望赛默飞能够联合各研究单位不断对定量技术进行优化，助力组学技术往应用领域深入发展。

质谱：代谢组学的探索力量

下午，代谢组学论坛精彩继续，各位专家就代谢组学近期工作亮点与线上线下的观众进行分享，研究者就代谢组学研究的重要性、代谢物如何定性/定量的重要性、联合基因组学进行植物分子育种，以及基于空间原位电离的质谱成像技术进行了分享。相关研究为JZYL相关的Biomarker发现、探索疾病机制、药物靶点以及新药研发提供非常好的研究基础。报告精彩纷呈，现场老师反馈热烈，积极互动。

唐惠儒教授，复旦大学

Prof. Darren Creek, Monash University

吕海涛教授，上海交通大学

王守创教授，海南大学

陈艳华副教授，ZY民族大学

质谱：多组学的应用力量

多组学论坛就多组学应用场景共话未来，在这个部分中分享了包括表型组学对于人类疾病探索，通过跨尺度、多维度数据的平行分析，对生命体全周期、全方位、全组学的人类表型进行精密测量。结合转录组学、蛋白组学、代谢组学等多组学联合应用对于疾病的深入数据挖掘，为后期JZZLJZ诊断提供基础。目前该技术已经在传染病，癌症，免疫疾病，心血管疾病等高发疾病中有着出色的研究进展。

丁琛副院长，复旦大学人类表型组研究院

刘华芬博士，执行总裁，杭州凯莱谱JZYL 

任艳研究员，BGI

黄超兰主任，北京大学医学部JZYL多组学研究ZX