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低场核磁法鉴别药物晶型

药物晶型的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中，药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治了效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效砖利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床了效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响？

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁法鉴别药物晶型的原理：

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异，测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。众所周知,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。

低场核磁法鉴别药物晶型的定性研究：

在特定的温度下，晶型稳定的药物，对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时，时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶专题与晶型转变过程。

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低场核磁法用于晶型药物研究

晶型药物的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中，药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治liao效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效砖利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床疗效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响？

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁法用于晶型药物研究的原理：

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异，测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。大家都知道,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。

低场核磁法用于晶型药物研究的定性研究：

在特定的温度下，晶型稳定的药物，对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时，时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶专题与晶型转变过程。

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低场核磁法用于药物晶型研究

药物晶型的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中，药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治疗效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效专利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床疗效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响？

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁法用于药物晶型研究的原理：

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异，测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。众所周知,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。

低场核磁法用于药物晶型研究的定性研究：

在特定的温度下，晶型稳定的药物，对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时，时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶专题与晶型转变过程。

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药物晶型怎么测？(低场核磁技术)

药物晶型的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中，药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治liao效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效砖利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床疗效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响？

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁技术测试药物晶型的原理：

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异，测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。众所周知,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。

低场核磁技术用于药物晶型的定性研究：

在特定的温度下，晶型稳定的药物，对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时，时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶砖题与晶型转变过程。

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环氧树脂交联密度-低场核磁法

环氧树脂属于热固性树脂，同固化剂混合后，通过环氧树脂分子和固化剂分子的相互接触、缠绕达到均匀分布的状态。环氧基同固化剂氨基中的活性氢发生缩合聚合反应，从而形成高分子量的环氧化合物，具备了耐热、高强度、耐水、耐溶剂、耐盐雾、粘接强度、耐压绝缘等使用性能。环氧树脂的物理状态变化是由化学变化引起的，逐步聚合的反应程度将直接影响固化物的zui终使用性能。

交联密度就是交联聚合物里面交联键的多少，一般用网链分子量的大小来表示。交联密度越大，也就是单位体积内的交联键越多，交联程度更大。对于用作塑料的交联聚合物来讲，比如环氧树脂，交联密度越大，其耐热性更好，拉伸强度增加，但是过高的交联度会导致冲击强度下降。对于用作橡胶的交联聚合物，比如各种橡胶，交联密度大，力学强度更好，回弹性更好。

环氧树脂交联密度是衡量聚合反应度的指标，交联密度对环氧树脂zui终性能的影响至关重要，一般环氧体系需要达到75%甚至更高的交联度，性能才能得到体现。

低场核磁法如何环氧树脂交联密度：

低场核磁法是研究高分子材料中分子动力学的一种非常重要和有效的手段．该技术的一个重要特点是可以通过合理的实验方法，实现对研究体系中从低频(Hz)到中频(kHz)乃至高频(MHz)范围内分子运动的观测．因此．核磁法非常适合研究高分子体系中各类不同尺度分子运动．高分子材料中分子运动与交联密度密切相关，通过分子运动的信息即可反映样品的交联密度。

低场核磁法环氧树脂交联密度测试原理：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。

固化体系环氧树脂交联密度提升的途径：

1. 提高固化温度：排除爆聚前提下，低温固化体系在常温下具有更高交联度。

2.延长固化时间：延长固化时间能提升交联度，随着固化的进程，位阻达到一定的程度，交联度提升幅度和程度就会大打折扣。

3.促进剂的作用：促进剂能降低体系活化能，促进体系放热，用量的大小跟提高活性的程度有关。但随着位阻的增大，提升的幅度同样有限。

4.环氧体系中其余材料的配合：含吸电子基团的材料有延迟反应的效果，含供电子基团材料有促进效果。如酯类延迟反应，酚类加速放热，含硅醇基的活性硅微粉有促进效果等等。

5.阶段性升温固化：一定温度条件下达到一定交联度以后，进而提升固化温度，外加能量越过位阻继续反应，从而进一步提升交联度。

高分子动力学研究(低场核磁法)

热固性高分子复合材料通过黏合剂分子链间的相互反应形成三维交联网络，赋予材料良好的使用性能，如力学、老化和磨损性能等。因此，研究高分子材料的微观交联结构可以深入了解材料结构与性能之间的关系， 为进一步改善其综合性能提供指导。

低场磁共振设备在高分子材料领域拥有广泛应用，其主要通过检测材料的交联密度和弛豫时间，分析研究材料的硫化过程、老化过程、改性过程以及浸水干燥变化，进行材料的结晶、分子动力学研究，是对材料特性研究与品质检测控制的有效手段。

低场核磁法用于高分子动力学研究基本原理：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时，聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针，于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。

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高分子缠结与弛豫特性

缠结是高分子聚合物的重要特性之一,它决定聚合物的许多物理性质如粘性、流变性等.因此高聚物的缠结现象广为人们所重视.根据近年的研究结果,高分子链的缠结可分为拓扑缠结和凝聚缠结两类,但链与链之间缠结的机理还不甚清楚.定性地说,溶液中缠结的程度与聚合物分子量、溶液的浓度和温度等因素有关.缠结直接地影响聚合物分子运动,因而作为研究聚合物分子运动有效手段的NMR弛像亦可用来研究聚合物的缠结。

饲料脂肪含量检测(低场核磁法)

饲料中脂肪含量的作用

脂肪是蕞有效的能量来源，脂肪与碳水化合物及含氮化合物共同作为生物体的三大组成部分，它不仅是天然饲料中主要营养物质,也是高能配合饲料不珂缺少的重要原料。饲料中适当的脂肪含量可以替代等能值的碳水化合物和蛋白质，能提高饲料代谢能，使消化过程中能量消耗减少，热增耗降低，使饲料的净能增加。

饲料中适当的脂肪含量会给动物的生长速度产生影响。饲料中的脂肪对于动物的好处非常多，那是不是饲料中脂肪含量越高越好呢？其实不然，饲料中的脂肪对于动物养殖也是一把双面刃剑，它带来好处的同时也需要我们去关注它的弊端。

脂肪是饲料及其原料中仅次于蛋白质的主要品质项目，所以脂肪含量是动物饲料生产过程中重要的营养和质量控制参数，需要快速、可靠的测量方法来优化生产工艺。

索氏抽提法与低场核磁法

传统饲料脂肪含量的测定方法采用索氏抽提原理，检测结果的影响因素非常多，主要包括样品颗粒、抽提溶剂、抽提时间、天平和烘箱的准确度、抽提装置的性能、环境温度、所用器具清洁度、样品中水分含量水平、操作人员水平等。测试时间也非常长，不能实时监控产品质量。低场核磁法无需干燥处理即可测量含水率在9-14%动物饲料中的脂肪含量，测试过程快速无损，结果准确可靠，可用于工厂现场测试，为工厂质量控制提供有力的保障。

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低场核磁法测试饲料脂肪含量基本原理：

可以通过核磁共振弛豫快慢来测定样品不同组分中氢质子的含量。在动物饲料中，水与固体基质紧密结合，而脂肪是游离状态。可以根据弛豫快慢的差异将水信号与脂肪信号进行分离，从而实现脂肪定量测试。

下图是低场核磁法自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减（FID）NMR信号。此时信号幅度（A1）是样品中水分和脂肪的信号总和。180度脉冲后，检测自旋回波信号幅度为A2，此时水的信号已经衰减为0，A2仅为脂肪的信号，根据信号强度与脂肪含量的对应关系即可对脂肪含量进行定量测试。

低场核磁法交联度仪器

交联度又称交联指数，通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好，交联度大的橡胶弹性差，交联度再增加，机械强度和硬度都将增加，蕞终失去弹性。

测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核 磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

低场核磁法交联度仪器测试法要求

高分子聚合物(产品尺寸要求:高分子粉末或造粒样品,装样至1.5ml色谱瓶中)

凝胶高分子,交联高分子交联度(交联链在整体聚合物链中占比)

低场核磁法交联度仪器检测基本原理

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法交联度仪器

乳液相转变温度检测-低场核磁法

乳液相转变温度(玻璃化转变温度)是乳液产品的典型参数。玻璃化转变温度对于乳液产品相当重要。比如墙漆用乳液产品，为了保证墙漆干燥成膜后，具备良好的硬度、耐擦洗及耐水性，所用乳液产品的Tg都较高，达20~28℃。

玻璃态转化温度（Tg）是分子链段能运动的zui低温度，玻璃态转化温度的高低与分子链的柔性有直接关系，分子链柔性越大，玻璃态转化温度就低；分子链刚性大，玻璃态转化温度就高。

绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。而玻璃化转变则是玻璃态和高弹态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。

低场核磁法用于乳液相转变温度检测方法

低场核磁共振法主要研究样品内部的分子运动状态，核磁共振特征参数T1、T2与样品内部分子运动相关。下图是弛豫时间与分子运动相关时间tc的变化关系。对于固体、粘流体、液体三种状态的样品，T2弛豫时间差异非常明显。当样品处于玻璃化转变温度以下时，对应Solids区域，T2弛豫时间非常短；当样品发生玻璃化转变时，T2弛豫发生明显变化，通过T2弛豫时间随温度的变化可以测到样品的玻璃化转变温度。

变温低场核磁共振系统：

原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度，并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。轻松完成乳液相转变温度检测。

原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温（高低温），并进行原位检测，可研究不同温度下样品的弛豫特性、玻璃化温度检测。还可进行样品冷冻过程、干燥过程等相关研究。

原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图：

湿式比表面积法-低场核磁技术

湿式比表面

湿式比表面积是指悬浮体系中单位质量物料与液体直接接触的总面积。通常指的是固体材料的比表面积，例如粉末，纤维，颗粒等材料。

湿式比表面积法概述：

湿式比表面积是指悬浮体系中单位质量物料与液体直接接触的总面积，即总润湿面积。测定方法有颗粒表面特性分析法、溶液吸附法等。湿式比表面积是评价催化剂、研磨液、电解液、药物颗粒、电子材料、涂料、浆料等工业应用的重要指标之一。电子产品方面如电池产生能量的速度与反应物在粘稠液体中的总表面积有关，所有表面没有润湿的样品不能产生能量。随着能量储存越来越重要，悬浮中颗粒润湿后的比表面积与产品性能的关系成为关键因素。

湿式比表面积法测量优势：

几乎所有的悬浮液样品，对任何大小、任何形状的固体颗粒，特别是高浓度体系样品，都可以直接测量出湿式比表面积。但对悬浮体系要求分散性好。由于绝大多数样品无论是在生产过程中还是最zhong使用时，都是分散在液体中，呈悬浮液状态的。因此湿式比表面积的测量，无论是科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般湿式比表面积大的颗粒与介质的润湿性强、亲和性好。

低场核磁技术湿式比表面积法：

低场核磁技术湿式比表面积法测定原理是通过检测颗粒外层吸附水与自由水的差异来计算出湿式比表面积。

纽迈PQ001系列颗粒表面特性分析仪

固体比表面积的测定还可以采用溶液吸附法。例如次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

应用案例：石墨烯分散效果评价（湿式比表面积法应用）

通过颗粒在溶剂中的比表面积，来分析分散性，比表面积越大，分散性越好，比表面积是指与溶剂接触的全部面积（湿式比表面积）。该方法也可以对颗粒的分散性进行实时监控，还可以通过这种方法对分散剂性能进行评价，来优化浆料的配方。

低场核磁法用于高分子相容性研究

相容性的定义：

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳，形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明，不同聚合物对之间相互容纳的能力，是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性；还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此，可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对，可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好，是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好，液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体，称为“喷霜”，若为液体，称为“出汗”，均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性，可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系，其共混物可形成均相体系。因而，形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

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低场核磁法用于高分子相容性研究基本原理：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种，当两种聚合相互接触，聚合物链彼此相容的情况下，物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附，聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

低场核磁法用于辅料相容性研究

相容性的定义：

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳，形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明，不同聚合物对之间相互容纳的能力，是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间，可以具有及好的相容性；而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性；还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此，可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对，可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好，是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好，液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体，称为“喷霜”，若为液体，称为“出汗”，均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性，可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系，其共混物可形成均相体系。因而，形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

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低场核磁法用于辅料相容性研究基本原理：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种，当两种聚合相互接触，聚合物链彼此相容的情况下，物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附，聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

水稻冷胁迫研究-低场核磁法

什么是冷胁迫？

冷胁迫是影响植物地理分布和生长的重要因素。寒冷的温度可能会对植物造成损害，特别是在发生突发性霜冻时，会导致作物生产力和质量下降。

水稻冷胁迫的类型和特征

1、延迟型冷害：水稻在营养生长期，有时也包括生殖生长期，在较长时间内遭遇较低温度的危害，削弱了稻株的生理活性，使生育拖后，抽穗开花延迟，不能充分灌浆成熟而导致显著减产。

2、障碍型冷害：水稻在生殖生长期，遭受短时间异常的相对强的低温，使花器的生理机制受到破坏，造成颖花不育，出现大量的空壳，而严重减产。

3、混合型冷害：在同一年度中，延迟型冷害和障碍型冷害同时发生，生育初期遇低温延迟根茎叶分蘖的生长发育，延缓稻穗分化，延迟抽穗，影响产量。孕穗，抽穗，开花期又遇低温会造成颖花不育或部分不育，延迟成熟，产生大量空秕籽粒。

水稻冷胁迫的危害

1、低温削弱光合作用，主要是低温导致叶绿体中蛋白质变性，酶的活性降低，从而降低植株光合强度。

2、低温降低呼吸强度，呼吸作用是维持植物生长发育吥可缺少的条件，水稻在生育过程中，温度从适温每下降10℃，其呼吸强度要降低1.6～2.0倍。

3、低温对矿质营养吸收的影响，根吸收矿质元素的能量来自呼吸作用，低温使根的呼吸作用减弱，供给植物吸收矿质营养所需的能量就减少，导致植物对营养物质的吸收率减弱，植株养份平衡受到破坏。

4、低温对养份运转的影响，低温不仅降低水稻植株光合强度，影响根系对矿质营养的吸收而且还妨碍光合产物和营养元素向生长器官运输，降低运转速度。

水稻冷胁迫研究-低场核磁法

水稻是我国最重要的粮食作物，但对冷胁迫非常敏感。水稻苗期遇到低温天气后，稻苗会发生生长迟缓、黄化、发育不良、枯萎甚至死亡，严重影响水稻生长发育与产量。提高水稻苗期的冷胁迫抗性，对于减少水稻苗期冷害损失、推广水稻直播种植等均具有重要意义。

目前低温核磁共振测试系统在食品、农业、多孔材料等多个领域得到应用，可进行物性分析及过程动力学研究，特别是在定量、定性分析样品的水分分布、水分结合状态、水分迁移方面具有其独te的优点，同时兼具的核磁共振成像功能，可无损、快速、直观的获得样品的水分/油脂从一维定量分析到二维的空间分布。设备配备在线低温变温模块，程序控温，可满足食品、农业模拟低温环境下的相关研究。

再生树脂含量是多少?低场核磁法

什么是再生树脂

树脂使用一段时间后受到污染导致吸附能力下降，需要再生以恢复其吸附能力。树脂再生所用的溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等。树脂再生分为简单再生和强化再生。目前用的再生树脂有两种，一种为阳离子再生，再生溶液为NACL。一种为阴离子再生，再生溶液为NAOH。他们在软化水处理中起着巨大的作用。利用离子交换法把水中的钙镁离子除去，从而降低水的硬度。其成分是苯乙烯一二乙烯苯共聚体上带有磺酸基（SO3H）的离子。

再生树脂含量的作用

再生树脂含量是指材料中所含的树脂成分在总体中所占的比例。在材料的生产过程中，对于树脂含量的多少有着严格的比例控制。如果树脂含量过多，材料的强度会下降，如果树脂含量过少，则影响产品的质量，因此对于材料树脂含量的测定在工业生产中具有重要的意义。

低场核磁法检测再生树脂含量原理

基质和树脂中的H质子都存在核磁共振氢信号，但磁共振信号存在差异。因此，通过对NMR信号进行采样，可以获取树脂核磁信号，从而进行定量测量。在测试之前，根据确定的标准曲线，确定核磁信号强度与树脂含量的关系，可在30秒 – 2分钟内测得树脂含量。

低场核磁应用

低场核磁共振主要是指磁场强度比较低的核磁共振仪器。低场核磁共振技术应用领域非常广泛，而且还处在不断拓展之中，低场核磁共振技术主要基于四个方面进行样品分析与检测：（1）基于信号幅值的分析检测；（2）基于图像(信号二维分布)的分析检测；（3）基于弛豫时间的分析检测；

低场核磁共振技术在食品农业、地质勘探、石油化工、生物医药、材料科学等诸多方面体现出越来越广泛的应用，成为一种重要的分析测试工具。

低场核磁法检测复合材料环氧树脂含量

什么是环氧树脂

环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(C11H12O3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A型环氧树脂不仅产量蕞大，品种蕞全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。

环氧树脂的特性

环氧树脂具有仲羟基和环氧基，仲羟基可以与异氰酸酯反应。环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中，使用此方法只有羟基参加反应，环氧基未能反应。

用酸性树脂的羧基，使环氧开环，再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中，添加磷酸加温反应，其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中，可使胶的初黏、耐热性以及水解稳定性等都得到提高。还可用醇胺或胺反应生成多元醇，在加成物中有叔氮原子的存在，可加速NCO反应。

复合材料环氧树脂含量测量

材料表面树脂，是一种在加工制作成品过程中，用来黏合固化纤维，提高纤维制品性能的材料。树脂为纤维提供固化、传导应力和保护等作用。树脂的用量控制是非常重要的，用来优化工艺从而优化产品的性能。因此，工业生产中需要测量树脂的含量以优化工艺和进行产品质量控制，进而保证产品质量和提升产品性能。

低场核磁法测量复合材料环氧树脂含量应用原理

低场核磁法是研究高分子材料中分子动力学的一种非常重要和有效的手段．该技术的一个重要特点是可以通过合理的实验方法，实现对研究体系中从低频(Hz)到中频(kHz)乃至高频(MHz)范围内分子运动的观测．因此．核磁法非常适合研究高分子体系中各类不同尺度分子运动．高分子材料中分子运动与交联密度密切相关，通过分子运动的信息即可反映样品的特性。

树脂存在核磁共振氢信号，通过对NMR信号进行采样，获取树脂核磁信号，从而进行定量测量。在测试之前，根据确定的标准曲线，确定核磁信号强度与树脂含量的关系，可在30秒 – 2分钟内测得树脂含量。

低场核磁法研究树脂交联度

树脂的交联度，即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数，对树脂的性质有很大影响。通常，交联度高的树脂聚合得比较紧密，坚牢而耐用，密度较高，内部空隙较少，对离子的选择性较强；而交联度低的树脂孔隙较大，脱色能力较强，反应速度较快，但在工作时的膨胀性较大，机械强度稍低，比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%；用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%；单纯用于吸附无机离子的树脂，其交联度可较高。

树脂交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究树脂交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成：

1)控制单元（控制核心，人机交互的界面）；

2)磁体单元（产生射频激励并收集信号的部分）；

3)样品腔（测样部分）。

除以上部分，还有温度控制、电源模块等；

低场核磁法研究胶水交联度

交联，是指利用特定的技术手段，在聚合物高分子长链之间形成化学键或者围观弓虽力物理结合点，从而使聚合物的物理性能、化学性能获得改善并有可能引入新的性能。

胶水交联度

溶液型胶强剂固化过程的实质是随着溶剂的挥发，溶液浓度不断增大，蕞后达到一定的强度。溶液胶的固化速度决定于溶剂的挥发速度，还受环境温度、湿度、被粘物的致密程度与含水量、接触面大小等因素的影响。配制溶液胶时应选样特定溶剂改组成混合溶剂以调节固化速度。选用易持发的溶剂，易影响结晶料的结晶速度与程度，甚至造成胶层结皮而降低粘接强度，此外快速挥发造成的粘接处降温凝水对粘接强度也是不利的。选用的溶剂挥发太慢，固化时间长，效率低，还可能造成胶层中溶剂滞留，对粘接不利。

胶水交联度评价一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究胶水交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成：

1)控制单元（控制核心，人机交互的界面）；

2)磁体单元（产生射频激励并收集信号的部分）；

3)样品腔（测样部分）。

除以上部分，还有温度控制、电源模块等；

低场核磁法研究橡胶交联度

交联度又称交联指数，通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好，交联度大的橡胶弹性差，交联度再增加，机械强度和硬度都将增加，蕞终失去弹性。

橡胶交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究橡胶交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成：

1)控制单元（控制核心，人机交互的界面）；

2)磁体单元（产生射频激励并收集信号的部分）；

3)样品腔（测样部分）。

除以上部分，还有温度控制、电源模块等；