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GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为ZG氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。

按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。

试剂的配制

1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。

2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。

3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。

4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。

5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。

6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。

7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。

标准溶液的配制

1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

分析步骤

以湿法消解为例

称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（<220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1 mL～2 mL，继续加热至消解完全后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 mL，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，Z后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。

标准系列溶液制备

在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混匀备测。

仪器参考条件（以下条件以SK-乐析原子荧光光度计为例）

光源：空芯阴极灯，灯电流60～80mA

负高压：-300～-350V

主气流量：为定值，500mL/min左右

辅气流量：800～1000mL/min

泵速：70～80转/min

检出限(参考值)：0.01ng/mL

注意事项：

(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。

(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

        氢化法原子荧光光谱仪作为具有ZG自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光谱仪具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的Z佳选择。

        近年来，氢化物发生原子荧光光谱仪分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。

        原子荧光光谱法的部分现行标准如下：

        GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法

        HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法

        GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定

        NY/T 1099-2006 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法

        NY/T 1945-2010 饲料中硒的测定 微波消解-原子荧光光谱法

        GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 砷、汞 原子荧光分光光度法

        SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法

        SN/T 1910-2007 进出口卷烟纸中汞含量的测定 原子荧光法

        SN/T 3941-2014 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法

        GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

        北京金索坤技术开发有限公司作为市场上唯yi一家只专注原子荧光产品研发、生产的高新技术企业，自以郭小伟教授作为技术总工程师以来，团队一直秉承着专注、专业、专长的研发理念，不断在原子荧光技术的研发领域探索乾坤，突破创新。2019，金索坤原子荧光全面换代升级，总有一款产品您值得拥有！

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      炎炎夏日，各种防晒护肤用品成了几乎家家户户的必备品。而化妆品市场良莠不齐，不时会有化妆品中重金属超标的报道流出。另外砷元素作为世界公认的致癌物质，长期接触皮肤必然会对消费者身体造成影响，所以样品中砷元素含量是化妆品检测的主要部分。在我国现行的《化妆品安全技术规范》中规定了化妆品样品中砷元素的含量并指出可以应用原子荧光法或原子吸收光谱法检测。其中，原子荧光光度计因其检出限低、灵敏度高、抗干扰能力强且仪器操作简便，性价比高等优势在化妆品检测方面得到广泛应用。今天金索坤为大家分享如何应用原子荧光光度计检测化妆品中的砷。

1.原子荧光光度计测砷原理

      样品经预处理后，样品溶液中的砷在酸性条件下被碘化钾一抗坏血酸还原为三价砷，然后被硼氢化钠与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢，被载气导入被加热的“T”型石英管原子化器而原子化，基态砷原子吸收砷空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与样品砷含量成正比。与标准系列比较定量。

2.原子荧光光度计测砷方法提要

      称取样品1g (精确到0.001g)于150mL锥形瓶中。同时作试剂空白。样品如含乙醇等溶剂，称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)。加数粒玻璃珠，加入硝酸10mL- -20mL, 放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸2mL。继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL具塞比色管中,加水定容至刻度，备用。 消解后的试样溶液按要求处理后，按照所使用的原子荧光光度计的推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出化妆品中砷元素的含量。

       北京金索坤技术开发有限公司作为一家只专注原子荧光光度计产品的研发以及生产的高新技术企业一直以为原子荧光技术的发展探索乾坤为己任，三十年的研究打造出检测元素多、测试速度快、技术指标好、安装省事操作省心的新一代原子荧光光度计。今后金索坤将再接再厉，研发出更加优质的原子荧光光度计产品。

金索坤SK-乐析 原子荧光光度计

（来源：北京金索坤技术开发有限公司）