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一、概述

ZD-2A型自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。

本仪器主要有以下几个特点：

（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。

（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。

（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标

（一）测量范围：PH：0～14.00PH      mv：0～±1999mv

（二）测量精度：PH：±0.01        mv：0.1%F·S

（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv

（四）输入阻抗：不小于1×1012Ω

（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S

（六）外型尺寸：280×200×130

（七）重量：3.5Kg  

三、使用方法

本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：

（一）作PH使用时：

A、接通电源，仪器预热10分钟。

B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。

C、一点标定法：

仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。

调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。

D、二点标定法：

仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。

调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。

反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。

E、测量电极电位

拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档（此时“定位”，“斜率”和温度都不起作用）将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位（mv值），并自动显示正负极性。

（二）作滴定分析时

本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的Q9插头；连线，用鳄鱼夹住电极头即可。

A、按图1所示，装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。

B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。

C、按“长滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分全部气泡。

D、按“短滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴0.02ml左右。

E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。

F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值，mv值和PH值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为8.5PH，则调节终点电位器使数显为850即可。

G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预设”电位器就不能再动了。

H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴（每次约0.02ml）逐步接近终点，到达终点时（±3mv或±0.03PH）停滴，延时20秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。

由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同，滴定突跃值差异很大，所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如长滴时间过长，极易滴过终点，影响精度，如长滴时间过短，则滴定一个样品时间就拖的太长，影响工作效率，所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器，反时针旋到底，（此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴），然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器，使滴定直通的时间逐步增加，直到既能短滴可靠的到达终点，又节约滴定时间。

本仪器的长滴控制电位器范围很大，当电位器顺时针旋转到底时，仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现，相反，反时针旋到底时，滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现长滴。

将被滴样品的烧杯置搅拌器上，加入搅拌棒打开仪器左侧开关，调节搅拌速度，移下电极，使电极浸入被滴溶液中。

按“滴定开始”键，仪器开始滴定，先直通（长滴）后短滴（根据长滴控制电位器的位置）到达终点延时20秒左右终点指标灯亮，同时蜂鸣器响，此时仪器处于终点锁定状态，再按一下“复零”键，仪器推出锁定状态，将电极，滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。

四、维修与保养

电磁阀硅胶使用时间过长易老化（生产粘连，开裂）须及时更换，更换时先旋下电磁阀上盖，抽掉旧管，将新管从电磁阀ZY穿过，接

通电磁阀电源，右手按“快滴”键，左手顶一下电磁阀动铁让它吸进，增加中间空隙，再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。

如发现液路不通，应检查电磁阀螺丝是否太紧，滴定管及滴液管是否堵塞。 如发现液路漏液，应检查电磁阀螺丝是否太松，致使电磁阀动铁不吸，或者硅胶管老化开裂。本仪器如长时期不用，应将电磁阀中的硅胶取出，并用蒸馏水冲洗干净。

   复合玻璃电极经较长时间使用，如发现仪器反应迟钝，测量数据长时间飘移，不能稳定工作，一般情况下可能是电极老化，须及时更换。

五、仪器的成套性

ZD-2A自动电位滴定仪       一台

E201复合电极                    一支

218型银-氯化银电极          一支

213型铂电极                      一支

216型银电极                      一支

231型PH玻璃电极              一支

滴定装置                            一套

六、附表

缓冲溶液应正确配制方法见附录1

附录1.缓冲溶液的配制：

（1）PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克，溶液解于1000ml的重蒸馏水中。

（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克，GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。

（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸馏水中。

或采用小包试剂的说明配制。

附录2.缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表：

安装示意图

1  概述

    PHSJ－4A型实验室pH 计是一台智能型的实验室常规分析测量器，它适用于医药、环保、高等院校和科研单位的化验室测量水溶液中pH值，也可用于测量各种离子选择电极的电极电位和溶液温度。

仪器特点：

● 仪器采用微处理器技术，使仪器具有自动温度补偿、自动校准、自动计算电极的百分理论斜率等功能。同时，仪器也可以进行手动温度补偿。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕后关机或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。

● 仪器对测量结果可以贮存、删除、查阅、打印。仪器Z多可贮存100套 pH或mV测量的实验数据。

● 在(0.0～60.0)℃温度范围内，用户可选择三种pH缓冲溶液对仪器进行一  点或二点标定。用户通过调节等电位点，可以测量纯水、超纯水和锅炉水的pH值，这样，仪器可以广泛地满足用户的需求。

● 仪器带有RS－232接口，可接TP－16型打印机打印测量结果或与计算机通讯。

2  仪器主要技术性能

2.1  测量范围  pH：(0.000～14.000)pH

                      mV：(－1999.9～1999.9)mV

                      温度：(-5.0～105.0)℃

2.2  分辨率： pH：0.001

                     mV：0.1mV

                     温度：0.1℃

2.3  电子单元基本误差：

        pH：±0.005pH；

        mV：±0.2mV（±399.9mV范围内）

             或 ±0.03%FS（其它范围）；

        温度：±0.3℃

2.4  仪器基本误差：

         pH：  ±0.01pH±1个字；

         温度：±0.5℃±1个字（0℃≤T≤60.0℃）

                   ±1.0℃±1个字（在其它范围）

2.5  电子单元输入电流：不大于1×10-12A

2.6  电子单元输入阻抗：不小于3×1012Ω

2.7  电子单元重复性：   pH：不大于0.001pH

                                     mV：不大于0.1mV

                                     温度：不大于0.2℃

2.8  自动(0.0～60.0)℃手动温度补偿范围：(-5.0～105.0)℃

2.9  电子单元稳定性：±0.005pH±1个字/3h

2.10 标定方式：一点或二点自动标定

2.11 用于校准仪器的三种标准缓冲溶液(25.0℃)：

   0.05 mol/kg            邻苯二甲酸氢钾           4.005pH

   0.025 mol/kg          混合磷酸盐                  6.865pH

   0.01 mol/kg            硼砂                            9.180pH

2.12  仪器正常工作条件 

         环境温度： (15～35)℃

         相对湿度： 不大于75％

         供电电源：直流通用电源(+9V～+15V，500mA，内正，外负)；

         除地磁场外，周围无电磁场干扰

2.13  外形尺寸(mm)：200×210×70 (长×宽×高)

2.14  重量(kg)：约1kg

3  仪器结构

仪器正面图

  （1）机箱

  （2）显示屏

  （3）按键     

  （4）多功能电极杆架                  

  （5）测量电极插座

  （6）参比电极接线座                  

  （7）温度电极插口            

  （8）打印接口                        

  （9）电源开关  

  （10）直流电源插             

4 仪器使用

4.1  仪器安装

a) 将电极杆插入多功能电极架圆形底座；

b) 将pH复合电极前段的电极套拉下，然后用力甩几下再将电极插入多功能电极架插座内，并且与仪器连接；

c) 将温度电极插入多功能电极架内，并且与仪器连接；

d) 用蒸馏水清洗复合电极，清洗后再用被测溶液清洗一次。然后将复合电极和温度传感器浸入被测溶液中。

e) 将通用电源器输出插头插入仪器的电源插座内。然后，接通通用电源器的电源，仪器可以进行正常操作。

4.2  仪器功能介绍

     仪器有五种工作状态。即pH测量、mV测量、温度测量、电极标定和等电位点选择。仪器各工作状态可通过pH/mV、标定和等电位点键进行切换。

     仪器在pH或mV测量工作状态下，有打印、贮存、查阅功能。

     仪器共有10个操作键，分别为：pH/mV、标定、打印、贮存、查阅、等电位点、▲、▼、确认和取消。

● 标定、打印、贮存、查阅和等电位键：仪器处于pH或mV测量工作状态时，按下某一键，仪器进入相应的功能。

● ▲、▼键：用于调节参数，在pH测量状态下，如果仪器不接温度电极按▲、▼键可手动设置溶液温度值。

● 确认键：用于确认仪器进入某一功能。

● 取消键：按“取消”键仪器取消当前正在进行的设置，回到测量状态。

● 查阅键除了可以查阅存储数据外还可以设置时间。

● 仪器在开机前有自动识别温度电极是否接入，如果在开机后再接入温度电极仪器将视作没有接入须重新开机。

4.3 开机

     打开仪器后面的电源开关仪器自动进入pH测量工作状态。

4.4  等电位点

    按下“等电位点”键，仪器即进入“等电位点”选择工作状态。仪器设有3个等电位点，即等电位点7.000pH、12.000pH、17.000pH。用户可通过“▲”或“▼”键选用所需的等电位点。

    一般水溶液的pH测量选用等电位点7.000pH。

    纯水和超纯水溶液的pH测量选用等电位点12.000pH。在此状态下，仪器对该温度的温度系数起自动补偿作用。

    测量含有氨水溶液的pH值选用等电位点17.000pH。在此状态下，仪器对该温度的温度系数起自动补偿作用。

4.5  电极标定

一点标定

     一点标定含义是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定，用于自动校准仪器的定位值。仪器把pH复合电极的百分理论斜率作为  100％，在测量精度要求不高的情况下，可采用此方法，简化操作。操作步骤如下：

a) 将pH 复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座和温度传感器插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入pH标准缓冲溶液中（在规定的三种pH标准缓冲溶液中选择一种和被测溶液pH值接近的pH标准缓冲溶液）进行标定。

b) 打开电源，仪器处于pH测量状态，按“标定”键，仪器即进入“标定”工作状态，此时，仪器显示“一点标定”或“二点标定”按“▲”或“▼”选择“一点标定”后按“确认”键。

c)将电极放入pH标准缓冲溶液中，待显示屏上的读数趋于稳定后按“确认”键，仪器自动判断标准缓冲溶液并提示，如果与所用的缓冲溶液一致则按“确认”键，如果与所用的缓冲溶液不一致则按“▲”或“▼”键选择然后按“确认”键，标定结束。

● 二点标定

      二点标定是为了提高pH的测量精度。其含义是选用二种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定，测得pH复合电极的实际百分理论斜率和零位值。

操作步骤如下：

a)  按“标定”键，仪器即进入“标定”工作状态，此时，仪器显示“一点标定”或“二点标定”选择“二点标定”后按“确认‘键。

b)将电极放入三种pH标准缓冲溶液中的任意一种（一般取pH=4.00），待显示屏上的读数趋于稳定后按“确认”键，仪器自动判断标准缓冲溶液并提示，如果与所用的缓冲溶液一致则按“确认”键，如果与所用的缓冲溶液不一致则可按“▲”或“▼”键选择然后按“确认”键，仪器自动进入第二点标定,将电极清洗干净后放入第二种缓冲溶液中(一般取pH=9.18)，待显示屏上的读数趋于稳定后按“确认”键，仪器自动判断标准缓冲溶液并提示，如果与所用的缓冲溶液一致则按“确认”键，如果与所用的缓冲溶液不一致则可按“▲”或“▼”键选择然后按“确认”键，仪器标定结束自动进入测量状态。

4.6  pH值测量

      仪器标定后即可进行pH测量

4.7 温度测量

仪器接入温度传感器，则仪器自动测量温度值；若仪器不接入温度传感器，则通过“▲”或“▼”键设置温度值（仪器会根据开机前电极是否接入作自动判断，开机后接入温度电极或拔去温度电极都视作无效。仪器如果用手动设置温度，则在标定结束后须重新设置温度。

4.8 电极电位(mV)值测量

    按“pH/mV”键，仪器即进入mV测量工作状态，此时仪器显示当前的电极电位(mV)值和温度值。

(1) 将离子选择电极(或金属电极)和甘汞电极夹在电极架上；

(2) 用蒸馏水表洗电极头部，用被测溶液清洁一次；

(3) 把离子电极插头插入后面板测量电极插座中；

(4) 把参比电极插头插入后面板参比电极插座中；

(5) 把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出离子选择电极的电位(mV值)，还可自动显示电位极性

4.9 贮存功能

    仪器在pH测量状态或mV测量状态下，按“贮存”键可将测得的pH实验数据或mV实验数据贮存起来。Z多可存贮100套测量数据，超过100套，仪器将自动重复从No.1存贮。贮存时，仪器显示存贮标志。

历史数据的打印

4.10 查阅功能

 按“查阅”键可查阅贮存的数据，还可设置时间。按“▲”或“▼”选择“查阅”或“时间设置”然后按“确认”键。查阅数据时如果要删除数据则按“▲”或“▼”键，选择“删除”然后按“确认”键，仪器显示“下一个”如果要继续查则按“确认”键一直查下去。

时钟设置：

按“查阅”键，选择“时钟设置”然后按“确认”键可调整当前时钟。按“▲”或“▼”键，再按“确定”键，可依次设定年、月、日、小时、分钟的值。

4.11 打印功能

     1、打印开始前,请参照打印机说明书,将波特率设为9600。将打印机连接线插入RS－232接口内。

     2、仪器必须在断电情况下连接打印机。

    当仪器处于pH或mV测量工作状态时，按“打印”键，仪器会提示打印当前数据或打印历史数据，按“▲”和“▼”键可选择，然后按“确认”键即可打印。

5  仪器的维护与维修 

5.1  维护

● 仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布擦干。

● 电极避免长期浸在蒸馏水,蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中; 避免与有机硅油接触; 电极经长期使用后, 如发现斜率略有降低,  则可把电极下端浸泡在4％HF(氢氟酸)中3～5秒钟, 用蒸馏水洗净, 然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡, 使之复新。(注：氢氟酸有剧毒！操作应在通风橱中进行)

5.2 维修

● 开机前, 须检查电源是否接妥,电极的连接须可靠,  防止腐蚀性气体侵袭。

● 接通电源后, 若显示屏不亮, 应检查电源器是否有电压输出。

● 若仪器显示的pH值不正常, 应检查复合电极插口是否接触良好,电极内溶液是否充满，若仍不能正常工作, 则可更换电极。

● 若上述各种情况排除后, 仪器仍不能正常工作, 则与我厂有关部门联系。

5.3 电极的使用及维护

1． 电极在测量前必须用已知 pH值的标准缓冲溶液进行定位校准。

2． 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。

3． 测量后，将电极上端加液孔紧，并将电极浸泡在氯化钾饱和溶液中，切忌浸泡在蒸馏水中。

4． 复合电极的外参比补充液为3mol／L氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸 。                                                        

5． 电极的引出端必须保持清洁干燥，防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效。

6． 电极应与输入阻抗较高的pH计(≥1012Ω)配套，以使其保持良好的特性。

7． 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

8． 电极避免与有机硅油接触。

9． 电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3～5秒钟， 用蒸馏水洗净、然后在0.1 mol／L盐酸溶液中浸泡， 使之复新。

10．被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，显示读数不准等现象。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新。

注1：选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳树脂的清洗液，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。  

注2： pH复合电极使用，Z容易出现问题的地方居外参比电极的

液接界处，液接界处的堵塞是产生误差主要原因。

6 仪器的成套性

1  PHSJ―4A型实验室pH计电子单元              1台

2  E-201-C-9型pH复合电极                         1支

3  T-2252型温度传感器                               1支

4 直流通用电源器（9V DC,500mA）

   注：电源插头：ZX(＋)，外壳(－)            1只

5  多功能电极架                                           1副

6  附件一套，以随机装箱单为准                 

7  附录

附录1   pH缓冲溶液的配制

1 pH4.005标准缓冲溶液: 称取GR邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的重蒸馏水中。

2 pH6.865标准缓冲溶液: 称取GR磷酸二氢钾3.387g、GR磷酸氢二钠3.533g溶于1000ml的重蒸馏水中。

3 pH9.180标准缓冲溶液: 称取GR四硼酸钠3.80g溶于1000ml的重蒸馏水中。

注：一级标准溶液，用户应向国家标准物质ZX购买。

注意：配制3、4溶液所用重蒸馏水，应预先煮沸15～30min，除去溶解的二氧化碳。在冷却过程避免与空气接触，以防止二氧化碳的污染。

附录2   缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

请核对此表数据，若引自NBS数据，请引Z新数据。

8 染物质和清洗剂参考表

           污染物                               清洗剂

    无机金属氧化物               低于 lmol/L 稀盐酸

    有机油脂类物质               稀洗涤剂(弱碱性)

    树脂高分子物质               酒精、丙酮、乙 醚

    蛋白质血球沉淀物            5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCl溶液

     颜料类物质                     稀漂白液、过氧化氢