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[报告简介]

核磁共振波谱技术目前已被广泛应用于化学、生物等领域。作为传统动辄几百兆赫兹的大型核磁共振波谱仪系统的补充，小型无液氦核磁正在被越来越多的国内外实验室接纳并发挥重要的作用。本次报告，我们ZD介绍广受好评的60M和90M两款无液氦核磁共振波谱仪，它们具有测量数据可靠、精度高、可测核子丰富、快速测样、随时使用、实验室要求低、无需液氦、维护简单、采购成本低等特点，帮助国内外的很多高校开展了重要研究工作，发表了重要的文章。

为了让广大科研工作者了解上述小型无液氦核磁共振波谱仪，本报告将从核磁共振技术的发展与现状开始，讲述小型无液氦核磁技术兴起的重要性和前景，并介绍小型无液氦核磁共振波谱仪的工作原理和实验应用，包括样品各种核子的一维和二维谱图及样品制备等。Z后，结合高水平期刊的科研工作与成熟的应用案例，ZD介绍这几年小型无液氦核磁在化学等领域内的广泛应用。

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[主讲人介绍]

主讲人：  暴永康

技术顾问：钟静文

暴永康，Quantum DesignZG子公司高级产品经理。硕士研究生，科研背景为核磁共振相关领域。目前负责无液氦核磁共振波谱仪的技术支持和销售推广工作，对无液氦核磁共振波谱仪的应用有着丰富的经验。

[报告时间]

开始  2020年04月23日  14:00

结束  2020年04月23日  15:00

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[直播好礼]

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       长期以来，核磁共振技术（NMR）由于具有迅速、准确、分辨率高、假阳性低，不破坏样品等优势，已经被广泛应用于化学、生物等科研领域。然而受到仪器成本高昂、维护费用高、实验室条件严苛等影响，NMR技术难以普及到各企业和工厂内使用，令众多工业领域的客户望而却步。

       美国Anasazi公司提供的小型无液氦核磁共振波谱仪为各企业、工厂客户带来了全新的体验，EFT-90系列更是受到很多工业领域客户的青睐。究竟EFT-90小型无液氦核磁是如何打动研究者的呢？ 让我们一起来看一看。

图1 EFT-90系列核磁共振波谱仪

EFT-90系列无液氦核磁共振波谱仪如何赢得工业领域用户的芳心？

1. 低成本，易维护。传统核磁高昂的仪器费用和高成本的液氮消耗总是让企业客户难以承受。小型核磁EFT-90采用了AlNiCo永磁体，具有超高的磁场温度稳定性，无需再使用液氦，不仅帮助客户节省了不菲的仪器采购成本，更是省去了液氦的消耗费用，让客户完全从维护成本内解放出来；

2. 功能丰富、性能优越。可测1H/13C/19F/31P等各种核子的一维和二维谱图，数据更是多次发表在高水平国际化学期刊上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett；Organometallics等；

3. 环境要求低，无需单独实验室，放置于普通分析实验室即可；

4. 仪器具有操作简便、无需专人和随时使用的特点，为企业的生产工作提供极大的便利；

5. 经久耐用、仪器稳定。于1996年服务于Lake Forest College的仪器，已持续工作20年以上。

应用案例

高分子化合物应用监测方面

       分子印迹是一种为特定高分子化学物质制造选择性结合位点的技术，该技术包括构建含有目标分子的聚合物框架和移除目标分子两个步骤。由于常被作为特定分子的分子印迹聚合物（MIPs）具有交联聚合物不溶性的弱点，可通过可逆加成-断裂-链转移聚合（RAFT）和关环复分解反应（RCM）制备MIPs。由图2可知，经过RCM反应后，通过核磁共振技术（NMR），可从谱图内4.8—6 ppm处看到丁烯基消失[1]。

图2 RCM交联反应后，丁烯基（4.8-6 ppm）消失

       核磁共振技术（NMR）可作为企业实验室内样品监测的有效方法。由图3可知，在将高分子聚苯乙烯进行催化加氢加工处理后，通过NMR谱图观察，发现化学位移6 ppm处的信号峰已经消失，判断实验加工结果。而EFT-90台式核磁更是可以放在实验室内随时使用，为企业生产工作提供了便利，提高了工作效率。

图3 高分子聚苯乙烯催化加氢后，6 ppm处观察不到信号峰

食品领域监测方面

       已有研究表明，食品内共轭亚麻酸（CLAs）具有降血脂等功效。但是面对名目繁多的食品，快速、经济的检测方法显得尤为重要。常规的气相色谱（GC）方法存在预处理麻烦、时间长、耗费大量试剂及后处理困难等特点。而NMR技术具有快速、准确、操作方便等优势，为食品检测提供了全新的方法[2]。

       由图4可知，NMR可通过H谱出峰面积进行积分定量计算出样品内CLAs的浓度；由图5可知，将NMR分析结果与常规GC分析结果进行线性相关比较后，线性系数为0.97。说明NMR与GC具有相同的定量分析能力和可信度。

图4. 以H谱内CLAs在6.30 ppm和5.90 ppm处出峰积分定量，以内标物甘油在4.2 ppm出峰积分做内标

图5. GC与NMR检测牛肉内CLAs浓度的线性相关

参考文献：

[1]. Glen E. Southard, Kelly A. VanHouten, George M. Murray, Soluble and Processable Phosphonate Sensing Star Molecularly Imprinted Polymers, Macromolecules, 2007, 40, 1395-1400.

[2]. ROBERTA MANZANO MARIA, LUIZ ALBERTO COLNAGO, LUCIMARA APARECIDA FORATO, DONALD BOUCHARD, Fast and Simple Nuclear Magnetic Resonance Method To Measure Conjugated Linoleic Acid in Beef, J. Agric. Food Chem., 2010, 58, 6562–6564, DOI:10.1021/jf100345e.

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波谱核磁共振就是核磁共振波谱法，与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱"，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的较强有力的工具之一，亦可进行定量分析。

波谱核磁共振技术的原理：

在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射，可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中，这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。

波谱核磁共振技术的分类：

核磁共振波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。

波谱核磁共振技术在材料领域的应用：

1、定量检测：橡胶的交联密度、软硬段比例、增塑剂含量、含氟量

2、性能评价：颗粒分散、稳定性研究、竞争性吸附性能评价、亲疏水表征

3、核磁成像：橡胶及聚合物均一性研究、内部裂缝探测

4、可定制不同温度等：评价橡胶硫化、固化、老化过程、评价材料与液体作用过程

波谱核磁共振（核磁共振波谱）和核磁是同一种现象的不同描述方式。

核磁共振是指在外加恒定强磁场和射频辐射场的作用下，原子核可发生能级跃迁的现象。当原子核处于低能态时，可以通过吸收或发射特定频率的射频辐射而跃迁到高能态，这个特定频率被称为共振频率。核磁共振可以用于确定某种物质中不同原子核的数量和环境。

而波谱核磁共振是对核磁共振现象进行测量、分析和研究的方法和技术。它通过记录射频辐射的吸收或发射强度随频率的变化，得到核磁共振谱图。从核磁共振谱图可以得到关于化合物结构、分子运动、化学环境等信息。

因此波谱核磁共振和核磁的区别就是：核磁共振是一种物理现象，而波谱核磁共振是对这一现象进行测量和研究的方法。

波谱核磁共振技术的应用领域：

【食品农业】

在众多应用领域之中，食品农业应该是低场核磁共振技术应用较广泛的领域了，从国家标准的油料种子含油含水率的测定及固体脂肪含量SFC测定，再到农产品、果蔬、畜肉、海产品、乳制品等等，低场核磁共振技术都有应用。

【高分子材料】

这里所说的高分子材料主要包括：弹性体材料（如橡胶）、非金属复合材料（如玻璃纤维、碳纤维、有机纤维等）、功能膜材料、纳米颗粒、凝胶等多孔材料。检测范围主要分为定量和定性研究。

其中定量包括：交联密度、橡胶及增塑剂含量、软硬段比例、氟含量等。

定性包括：硫化、固化、老化过程、降解过程、吸湿过程等。此外还有性能研究：颗粒聚合物相容性、颗粒表面改性、材料吸附性能、聚合物竞争性吸附、亲疏水表征等、分散性能等。

【岩石土壤】【生命科学】【石油勘探开发】等领域的应用，欢迎查看以往文章。