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       如今商品化社会竞争日益激烈，在利益驱使下，奶粉安全事件的频繁发生，对奶粉的选择尤为的谨慎；奶粉中一定的水分含量可保持食品品质，大大延长食品的保质期。原料（如全脂牛奶、脱脂牛奶）的变化以及加工工艺的变化导致了奶粉成品种类繁多。奶粉成品包括婴儿配方奶粉、脱脂奶粉、酪蛋白 粉、乳清蛋白 粉和乳糖粉。本文介绍并讨论了测定Warren Spring内聚强度和奶粉粉壁摩擦角的方法。测量采用Anton Paar模块化紧凑型流变仪进行。

       引言

       奶粉的加工过程包含很多加工步骤，这些步骤都有不同难度的技术挑战。

       由于奶粉具有黏性，当奶粉从喷雾干燥塔或容器中排除时，常常会出现问题，出现不希望出现的拱桥效应或鼠洞。黏性对于Z终的干燥步骤也是至关重要的，因为它会影响流动性，从而影响奶粉粉体流化态所需的能量。

       Anton Paar的粉体流化单元能够进行不同的测量，适用于质量控制和研究，用以预测上述问题。

样品

       本文选择了两个奶粉样品，分别是商用婴儿配方奶粉和商用脱脂奶粉，如图1

       测量系统

图2：带有暴露支撑板（WESP）流变仪和装有粉体样品的粉体流化单元

       测量采用Anton Paar的模块化紧凑型流变仪（MCR）  和粉体流化单元来进行。图2为安装了粉体流化单元的MCR流变仪，填充了粉体的粉体流化单元的测量玻璃为涂有氧化铟锡的硼硅酸盐玻璃。

       Warren Spring内聚强度测量

图3：Schematic view of the Warren Spring measuring geometry

        用Warren Spring内聚强度来表征流化特性，即黏接的粉体开始流动的点 。样品制备通过透气活塞进行， 这确保了此方法的重现性。活塞采用规定的法向应力（这里为9kPa）压缩粉体样品。如图3

        壁摩擦角测量

图4：法向力和剪切应力关系曲线中计算壁摩擦角

       壁摩擦角φ的测定是用一个装有圆盘形附件（直径49mm）的测量系统来完成的。使用不锈钢和涂有聚四氟乙烯（PTFE，Teflon）的附件进行测量。分别用3、6和9kPa的法向力对样品进行压缩，并用0.05rpm的恒定转速测量每个法向力下对应样品的剪切应力。如图4

       壁摩擦角在很大程度上决定了粉末是否能够均匀地从料斗中排出。如图7所示，可以预测两种不同的流动模型。

       核心流：材料被夹持在料斗的壁上，只有位于容器ZX处的材料容易排出，这是有问题的，因为它造成了首先进去的料Z后被排出来。因此，不同批次的粉体混合不均匀。

       质量流：粉体样品均匀排出。这是理想的粉体流动模型。

       宏观样本评价

       目视评估两个粉体样品，能够看出明显的差异：婴儿配方奶粉似乎比脱脂奶粉更细，更容易自由流动，而脱脂奶粉的内聚强度更大，更容易聚集成块。然而，我们不能排除配方奶粉中的乳糖，以及大量非乳制品添加剂（植物油、维生素和矿物质）对样品外观的影响。

       Warren Spring内聚强度

图5：9 kPa 的固结应力下，脱脂奶粉和婴儿奶粉Warren Spring内聚强度

       图5为Warren Spring内聚强度的测量结果。剪切前用9kPa压缩样品婴儿配方奶粉的Warren Spring内聚强度平均值为5.72±0.24Pa，脱脂奶粉的Warren Spring内聚强度平均值为2.24±0.05Pa.婴儿配方奶粉的内聚强度远高于脱脂奶粉，说明和脱脂奶粉相比，如果让婴儿配方奶粉流动需要更大的力。

       壁摩擦角

图6：9 kPa 的法向力下，使用涂有聚四氟乙烯涂层的测量系统测量婴儿奶粉和脱脂奶粉的壁摩擦角

      图6显示了壁摩擦角测量的结果。结果为法向力为9kPa（未显示3和6kPa）的婴儿配方奶粉和脱脂奶粉，使用涂有聚四氟乙烯的测量系统。壁摩擦角越大，壁面摩擦越大。脱脂奶粉的扭矩明显高于婴儿配方奶粉，说明脱脂奶粉的壁摩擦力较大。总的来说，根据图6所示的结果，与脱脂奶粉相比，婴儿奶粉的壁摩擦角更小。

       这是由于两种表面的粗糙度和化学成分不同造成的，此次测量使用的不锈钢表面测量系统的表面粗糙度为2.26μm，而PTFE是一种大多数物质不会黏附在他表面的氟化聚合物，他的表面还是非常光滑的。如图7所示，测得的壁摩擦角和漏斗角可用于预测给定粉体的质量流和核心流。

图7：质量流/核心流的壁摩擦角和漏斗角示意图

       结论

       Anton Paar的粉体流化单元能够对奶粉的特性进行不同的流变测量。Warren Spring内聚强度可以作为粉体流动性能的一种判断方法，因而可以用于粉体的质量控制。壁摩擦角可根据不同材料来确定。在这里，我们发现婴儿配方奶粉比脱脂奶粉具有更大的内聚强度，因此更难流动。这可能会影响一些干燥步骤和/或气动输送能力的计算。相反，婴儿配方奶粉显示出比脱脂奶粉更低的壁摩擦角，因此能够更均匀的从储罐或漏斗中排出。这些差异可归因于样品的生化成分。蛋白质含量的定量和定性变化可能起主要作用。此篇文章的研究结果可用于优化奶粉生产的生产工艺、运输和存储工艺。

       新冠病毒依旧在范围内“肆虐”，目前累计确诊人数已超过1000万人次；现在所关心的，除了病例数据，Z受关注的莫过于疫苗研发；疫苗被寄予彻底终结疫情的厚望，可以说，只有研发出有效的新冠疫苗，人类才能在这场没有硝烟的“战争”中取得胜利，然而，世界卫生组织不止一次强调疫苗的开发很难在18个月内完成，而Z近几年人类的疫苗研发往往耗时数年。

目前WHO网站带来了好消息，

世界上共有10款候选疫苗已进入临床试验，

另有120多种疫苗处于临床前试验阶段。

       此前世界卫生组织（WHO）总干事谭德塞宣布与合作伙伴共同发起“合作加速开发、生产、公平获取新冠肺炎防控新工具”的倡议。在欧盟主办的应对新冠肺炎疫情国际认捐大会上，这一倡议得到广泛支持，各国承诺提供74亿欧元资金，用于推动新冠疫苗研发、生产以及公平分配等。

       各大制药企业，都在进一步扩大和加快新冠疫苗研发，来遏制这场疫情。目前，深圳某生物YL科技有限公司在深圳高新区拟觅址投资建设mRNA药物疫苗产品生产基地，开展临床前研究；该公司利用人工智能深度学习算法筛选抗原靶点，并以此为基础平台开发mRNA药物疫苗，目前在研项目有新冠病毒体液免疫及细胞免疫疫苗与肿瘤新抗原ZL性疫苗，产品已完成初步研发。此前该公司与安东帕公司完成了纳米粒度仪Litesizer的采购计划，用于疫苗的进一步研发和临床试验。

       抗病毒疫苗的颗粒尺寸对其免疫原性和保质期具有重要影响，安东帕Litesizer采用动态光散射 (DLS) 快速有效地测量灭活病毒粒子的颗粒尺寸，以及商用抗病毒疫苗中使用的铝盐佐剂的颗粒尺寸，通过模拟冷链中断（热处理、冻融）会引起颗粒大小分布的显著变化，可发现Litesizer 是进行抗病毒疫苗质量控制的有效工具。

安东帕在线研讨会持续更新中，点击您感兴趣的“主题”，报名参加！

主题：建筑材料表征-从原料材料到成品

时间：2022-05-11, 15:00 - 18:00

主题：炭黑表面积测量-橡胶填料、黑色颜料和电池导电剂

时间： 2022-05-11, 21:00 - 22:00

主讲人：Dr. Martin Thomas

主题：用SAXSpoint 5.0探索纳米世界

时间：2022-05-18,15:00 - 15:45 

主讲人：HeinerSantner, PhD

主题：从辅料处理到制片：制药行业的粉体流变解决方案

时间：2022-05-24,16:00 - 17:00 

主讲人：Dr.Helena Weingrill Marion

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炎炎夏日，来线上学习，让知识来“降温”，本期推荐流变相关的在线研讨会，点击“主题”进行报名，一起来充电。

01

主题：聚合物薄膜的表征

时间：2020-09-03

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主讲人：Jiří Nohava, PhD., Tobias Husemann, Dr. Gregor Plohl, Dr. Matthias Walluch

02

主题：食品的流动特性控制

时间：2020-09-15

09：00-09：30

主讲人：Markus Nemeth, Dr. Pablo Zardoya-Laguardia

03

主题：锂离子电池组件的性能表征和优化

时间：2020-10-15

11：00-12：00

主讲人：Dr. Martin Thomas

2019-nCoV突如其来，恰逢2020新年，

一场疫情席卷整个中华大地；

一边是疫情暴涨的口罩购买需求，

一边是恰逢春节工厂停工，

口罩产能不足、库存不够，

口罩瞬间就成为Z抢手的物资。

口罩之所以可以保护我们，

原理很简单，就是把病毒挡住。

但不是所有口罩都能挡病毒，

       诸如一次性医用口罩、N95这类能预防新冠病毒的口罩无一例外都选择了无纺布而非棉布作为材料。

       传统的棉布口罩之所以无法阻挡病毒，是因为这类纺织布纤维整齐，孔隙大，对病毒来说，穿过去毫无压力。而一次性医用口罩、N95口罩使用的无纺布通常是通过缠结聚合物的纤维或长丝而产生的多孔片。其中的纤维又细又乱，构成了一个个非常细小的孔道，从而截留住空气中的病毒。可以说，无纺布材料的孔径和渗透性直接关系到了阻挡病毒的效果。

       那么，用什么方法可以即快速又准确的测定无纺布材料的孔径呢？

       答案是毛细管渗透法

       该方法是用液体浸润样品后，加压使孔道内的浸润液流出孔道，并测量此时施加的气体压力。设备需要同时测定通过孔道的气体压力和流速，以获取通孔的孔径分布。排空孔所需的气体压力与孔径大小成反比。孔径越大，所需压力越小。一开始，所施加的压力不会排出孔道中的浸润液，但随着压力增加，孔道中的浸润液会逐渐被气体排空。随着压力的增加，更窄的孔道会被逐步排空，气流会通过这些被排空的孔，记录下此时的气体流速，就可得到孔道的数量；而根据此时的压力值可以计算出相应的孔径。该方法已经使用多年，且在多个标准中都有详细说明。

★康塔 Poremeter 3G通孔孔径分析仪使用的就是毛细管渗透法★

       Porometer 3G系列新产品具有高精度、高分辨率，重现性优于0.5%，测试动态范围广(0.02~500微米)，适用于各种膜材料测试，遵循ASTM、GB、BS(英国标准学会)认证、HY/T(ZG海洋行业标准)等标准，可广泛应用在过滤材质、微孔膜、纺织、纸张、电池、陶瓷、岩心等行业。

分析功能 

● 孔喉直径

● 泡点直径

● 平均流量孔径

● 气体渗透率

● 液体渗透率（Frazier、Gurley模型）

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● 孔径分布、孔数分布、累积/差分流量分布

产品优势

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自动梯度升压系统，可避免升压不均带来的误差

附带有标准膜片能定期校准

测试分析连接PC自动完成，数据与图表详实、直观、操作简单

       ZG人向来“民以食为天”，这场疫情，更是把这句话发挥的淋漓尽致！朋友圈成了大展厨艺之地,网红蛋糕、现炸小油条、包子、馒头、饼......大长假期间是否也展示了下厨艺？

       这些食物都离不开其中的主要成分，面粉，也瞬间成为这个春节的网红之物！

       说到面粉,没多少人会认为它和科学仪器也会发生交集吧！在面粉的生产、包装，储存的过程中，粒度测量也是也是非常重要的一环。

       影响面粉等干燥食品的性质和加工方式的一个重要方面就是其颗粒大小。事实上，水分会诱发淀粉团聚，导致粗相形成，同时会引起细相中淀粉颗粒的膨胀。较大淀粉团聚体的存在会改变淀粉的流动情况，而细相中淀粉颗粒的膨胀将增加淀粉的“粘性”。这可能会严重阻碍面粉通过筒仓和进料器并造成严重问题。为此，我们研究了水分对面粉粒径的影响，用以指导面粉的生产，包装和储存条件。

       就面粉样品而言，颗粒度的测量目的在于研究其团聚的过程和对面粉流动性的影响。

       图1显示了随着团聚的发生，面粉粒径分布情况的变化。由于团聚现象增加，峰整体向粒径更大的方向移动，峰位置发生了重新排列。

图1：35℃，相对湿度95%，未处理，处理1h，2h，24h后自由落体模式下粒径分布

       原始颗粒中300um左右的峰来源于样品中的蛋白质团聚，经过一段时间后，淀粉开始与蛋白质分离，膨胀，并与其他淀粉形成团聚体，这种现象导致了大于300um的颗粒的形成。

表1：D值随时间变化情况，自由落体模式

       表1中列出了D10，D50，D90的值，正如预期，随着实验条件的延长，这些数值逐渐增大，经过1-2h处理后，样品D值和粒径分布曲线没有明显变化，然而经过24小时后，颗粒尺寸急剧增大表明有更大的团聚体生成。

图2：35℃，相对湿度95%，未处理和24h处理后的粒径分布和累积分布曲线

       文丘里模式下的测量结果（图2）与自由落体模式下的测量结果差异很大，这种大颗粒（＞600um）缺失的现象的本质是单峰分散，表明文丘里分散模式有助于打碎团聚体。

       未经过处理的淀粉颗粒和处理24h后的淀粉颗粒分布非常相似，但是观察不同处理条件下颗粒的累积分布曲线能够看出，有细微的向着较大颗粒方向移动的趋势。

表2：文丘里分散模式下D值列表

       如表2所示，能够明显看出D10，D50，D90的变化，但是差值有限，空气压力通过文丘里管能够打碎团聚颗粒，因此，温度，湿度对原始颗粒的影响可以被观察到。轻微的右移的趋势可以理解为淀粉在吸水过程中膨胀的结果。

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01

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简介：了解安东帕的高温附件系列（HTK 1200N，HTK 16N，和 HTK 2000N）的不同加热器设计，以及它们对高温XRD实验的益处。研讨会包括实践方面和应用。

时间：2020-09-09  15:00-15:45

主讲人：Dr. Michael Weißl

02

主题：小角X-射线散射—纳米结构分析的理想技术

简介：了解为什么小角X-射线散射（SAXS）是分析纳米结构材料的理想技术。这个网络研讨会将包括对SAXS原理的基本介绍以及一些关键的应用。

时间：2020-09-23  15:00-15:45

主讲人：Dr. Andreas Keilbach 

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主题：在相对湿度和温度下的非环境XRD—湿度对粉末样品的影响

简介：湿度可能对材料性能（吸水，溶胀，非晶态/晶体含量）有重大影响。CHCplus+ Cryo- 低温和湿度样品腔室是不仅可以允许在低温和高温下还可以在受控的相对湿度下进行原位研究的独特工具。探索仪器的通用性和应用（制药或矿物学）的多样性。

时间：2020-10-07  16:00-16:45

主讲人：Mag. Dr. Barbara Puhr

04

主题：SAXSpoint 5.0 – 新一代高分辨实验室SAXS系统

简介：在这个网络研讨会上，您将了解安东帕zui新的实验室小角X-射线散射仪（SAXS）— SAXSpoint 5.0。结合安东帕特制的样品台，找出是什么使这个仪器wanmei的来分析纳米结构样品。

时间：2020-10-21  16:00-16:45

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05

主题：用非环境X-射线衍射原位观察反应，动力学研究变得容易

简介：专用的非环境XRD附件，如XRK 900反应室，允许原位观察固态或固-气反应。在这个网络研讨会上，我们将介绍附件的主要功能和一些精彩应用案例及见解。

时间：2020-11-04  16:00-16:45

主讲人：Mag. Dr. Barbara Puhr

06

主题：利用SAXS，探索用于能量转换和存储的纳米结构材料—加入（能源）革命

简介：储存和转化能源从一种形式（如太阳能）到另一种形式（如电能）是我们这个时代的关键挑战之一。纳米结构材料和界面在这一能源革命中扮演着重要角色。了解SAXS是如何为此类应用设计和理解下一代设备提供帮助的。

时间：2020-11-04  16:00-16:45

主讲人：Dr. Andreas Keilbach

安东帕ZG总部

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在线商城：shop.anton-paar.cn

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Multiwave 5000助力中药重金属检测

       2月18日国家卫健委办公厅和国家中医药管理局办公室联合发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（试行第六版）》问世。《诊疗方案》在ZL部分介绍了中YZ疗。这部分将疾病一次分期为“初期、中期、重症期和恢复期”，并推荐了相应的或中成药。

     “ZG医药学是一个伟大宝库，应当努力发掘，加以提高”。今年来ZG逐步加强对中草药的开发与质量控制。欧洲药典已经将部分中草药收录在内。据悉2020《ZG药典》将收入大量新品种，运用新的分析技术和检测设备，有利于提高药品的质控水平，保障大众用药的安全。

       2020版«ZG药典»收载品种总数计划达到6400个左右。为了进一步完善中药的安全性，制定了有关药食两用中药材品种的约50种禁用农药残留，重金属以及微生物污染限量标准等，为了确保药物安全，强化对有毒有害杂质的控制，强烈要求使用可靠的消解方法对样品进行前处理然后再进行元素定量分析。

安东帕高性能微波消解系统 Multiwave 5000

       安东帕Multiwave 5000搭载不同型号的转子可以消解各种类型的样品。

       中草药也不例外，分别取绞股蓝 、丹参 、附子、甘草 、人参 、肉桂 、生姜  500mg，使用研磨机将预干燥的样品粉碎，然后使用安东帕Multiwave 5000搭载24HVT转子可以完全消化上述草药样品，并且保持时间仅为20分钟，还获得了澄清的消化溶液，并且所研究的七种草药中的元素回收率及平行性均满足药典的标准要求。

       因此使用安东帕Multiwave 5000仪器可以完全满足对中药前处理的要求，为中草药开发与使用保驾护航。

上表为样品测试结果

ZG化学与物理电源行业协会定于2021年3月19日-22日，在深圳会展ZX举办规模KQ的“第十四届ZG国际电池技术展览会（CIBF2021）”。

安东帕ZG与您相约CIBF·深圳，邀您莅临1号馆GB082-83，届时，我们会在展台分享铅酸电池、锂离子电池和燃料电池的研究、生产和保养中面临的挑战提供解决方案。

展会须知

3月19日-22日

深圳会展ZX

安东帕展位：1GB082-83

与您相约，不见不散

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