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  琳信成群 2017-08-28 00:00:00

  【】分光光度法测镍，是镍离子的含量，不是所有形态的镍。 因为分光光度法测镍，是用丁二酮亏为显色剂与二价铜作用的。

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  丰山桂 2017-08-21 00:00:00

  一、测定方法石墨炉原子吸收分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》（2001）三、测定范围1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定2.Z低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则Z低检测浓度为2.48μg/L.3.水中共存离子一般不产生干扰。 四、测定原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、试剂5.1镍标准储备溶液； 称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。 此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。 5.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5mL于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。 5.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。 5.4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁[Mg（NO3）2]5g，加水溶解并定容至100mL。 六、仪器设备6.1仪器6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。 6.1.2镍元素空心阴极灯。 6.1.3氩气钢瓶。 6.1.4微量加样器，20μL。 6.1.5聚乙烯瓶，100mL。 6.2仪器参数测定镍的原子化条件干燥灰化原子化元素波长nm-------------------------温度，℃时间，S温度，℃时间，S温度℃时间S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步骤7.1吸取镍标准使用溶液0，0.5，1.00，2.00，3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。 7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。 7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、计算从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算ρ（Ni）=ρ1×V1/V其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L;ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L;V1----测定样品的体积，mL;V----原水样体积，mL。

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