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电子探针分析的应用领域

哒哒哒牛 2018-12-05 23:54:15 220  浏览
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电子探针分析的应用领域
 
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热重分析仪(TGA)分析工作原理及应用领域
      热重分析仪(ThermoGravimetricAnalyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
分析方法
      当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

     热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。(纵坐标和横坐标也可互换)。


工作原理
      热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
Z常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

分析应用
      热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
具体包括:
      无机物、有机物及聚合物的热分解;金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;固态反应;矿物的煅烧和冶炼;液体的蒸馏和汽化;煤、石油和木材的热解过程;含湿量、挥发物及灰分含量的测定;升华过程;脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;发现新化合物;吸附和解吸;催化活度的测定;表面积的测定;氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究。
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氮气发生器的应用领域
氮气发生器是一套能提取氮气的设备,它主要应用领域为:航空航天、核电核能、食品医药、石油化工、电子工业、材料工业、工和科学实验等领域。为便于大家了解现状,下面我来介绍几种应用于气相色谱分析实验的氮气发生器原理,仅供大家参考。
 
 1、电化学法制氮;
 
  2、采用中空纤维膜分离法;
 
 3、变压吸附制氮。
 
氮气发生器采用电化学法制氮的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1.5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
 
 这种方法可以产出高99.995%的氮气,但有几个明显的缺陷:其一,需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液,这种强碱溶液与气体直接接触,对气体质量有潜在影响,并有随气路输出的可能性;其二,单位成本高,不适合做大流量氮气发生器;其三,反应过程只去除了空气中的氧气,其它杂质气体并没有涉及,并且反应过程对电解池制作技术要求很高,不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。但是,这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源,常被用于色谱载气和小容量保护,总费用不过几千元,是一种低成本的解决方案。
 
  两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为“快气”和“慢气”。
 
 当混合气体在驱动力——膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。
 
  当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,可得到99.9%的纯氮。
 
 这种制氮方法膜分离制氮在工业上有不少的应用,在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大,同时寿命长,且维护成本极低;缺点是氮气纯度不能达到高纯级,膜组件目前均为进口,不能提供,成本较高,仪器价格也相对高。
 
 利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异,形成浓度差异的积累,在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱,一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析,实现分子筛在线再生,整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。
 
 这类发生器可根据需要,调节氮气的纯度和流量,可生产99.999%的氮气产品,流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟,纯度大小配置灵活,可根据每个需求具体定制,适用于各种气相色谱检测器。
 
 氮气发生器特点
 
 1、程序控制。仪器的控制系统采用专用芯片。是全部工作过程均有程序控制完成。自动恒压,恒流,氮气流量可根据用量实现0-300ml/min全自动调节。
 
 2、工艺先进:电解池采用立式单液面双阴极。膜分离技术,催化层使用PCAN载体及贵金属催化物,使电解池催化效率高,产气量大,氮气纯度高,电解池出厂前经过100小时以上高压,大电流老化试验,使电解池性能和工作状态极为稳定。
 
  3、三级催化,除电解池中两级催化外另有第三极催化,催化剂选用新型贵金属,使输出的氮气含氧量小于3ppm
 
 4、产氮湿度低。氮气发生器采用了超高分子量渗透麽分离技术及有效的除湿装置,因而降低了原始湿度,并能在停机后自动排出水分。采用了金属聚合物除湿及两级吸附,是氮气纯度大大提高。
 
  5、操作方便,免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用是只需打开电源开关即可产氮,可连续使用,也可间断使用,产氮量稳定不衰减。
 
 6、安全可靠,配有安装装置,灵敏可靠。


2022-02-18 13:12:17 295 0
金相显微镜的应用领域

金相显微镜主要是通过对组织形貌的检查来分析钢材的组织与其化学成分的关系;可以确定各类钢材通过不一样的加工和热处理后的显微组织;以此来判断钢材的质量的好坏,如各类型的钢材夹杂物——氧化物、硫化物等在组织中的分布情况和数量以及金属晶粒度的大小等。

钢材组织及相的研究

浸蚀处理后的检测样品,可以利用金相显微镜观测到钢材的亚显微组织情况。大多数情况下,晶界处被漫反射所以不能进入物镜,因而晶界大多数情况呈现为黑色。被晶界分割的即为钢材的组织结构,可以依靠检测结果对钢材进行定性分析,包括:材料的组织形貌、晶粒大小、非金属杂质——氧化物、硫化物等在组织中的含量和分布情况;材料的组织结构与其化学成分之间的关系;可以确定各类材料经不同加工工艺处理后的显微组织;可以判别材料质量的优劣等。可锻铸铁为退火态,石墨是黑色团絮状组织,类似棉絮,外形较为规则。没有进行浸蚀,基体显示为白色。检测样品是白口铸铁生坯。通过退火的固态石墨化处理,使一次、二次、三次渗碳体经过充分的石墨化而得。在金相显微镜下石墨是黑色片状组织,因为没有对其进行浸蚀,故基本未显示,呈白色,石墨主要以单独的片状散布在基体上,主要是分开的,相互间不发生关联。片状石墨长度不尽相同,其性能也具有差异。

钢材杂质的分析

采用金相显微镜对杂质分析大多是是定量分析,采用明视场来对杂质的的颜色、形态、大小和分布进行观察;采用暗视场来对杂质的固有色彩与透明度进行观察;利用偏振光正交下的各种光学性质对杂质进行观察,进而对杂质的类型进行判断。大多数情况下硅酸盐单独呈现的是孤粒形状分布, 氧化铝、氧化亚铁和氢氧化氧锰等氧化物聚集成群呈现串状分布,而硫化亚铁及硫化亚铁·氧化亚铁则是沿晶界分布。

偏光显微镜的相差分析

在钢材组织中,有时会碰到反射光的性能相同或者相近,表面高低只有很小的组织。两种组织表明当入射光波射到其上经过反射后, 这两种的振幅基本相同,但其周相差。这种振幅相同但是周相差的反射光,肉眼是很难分辨。解决方法就是采用环形光光阑和相板,利用透过光线体现或滞后 1/4 的波长,从而产生正或者负的相差,就是将周相差的光转变为强度差的光,进而提高辨别能力。

2020-04-13 10:13:03 323 0
XRF的应用领域

传统的检测领域包括废料分拣与回收、合金材料成分辨别、贵金属、RoHS合规筛查、地球化学和矿业勘探、科研教育等。

       

其中的废料分拣和合金辨别利用的就是不同材料的X射线荧光光谱不同,同时设备能够自动进行数据匹配,以找到与该检测对象Z为匹配的材料型号。

     

      

而对于贵金属检测,可以得到贵金属的纯度级别

     

在合规与保障消费者安全的宗旨下,XRF技术可以迅速筛查出消费产品中的铅、镉、砷、汞、铬以及其它有毒金属,并做出正/负或通过/失败的判定结果。

    

勘探和环境评估中,XRF技术同样发挥着重要的作用,通过分析土壤中的重金属元素,可以得知整个区域的矿产分布和污染分布。

     

  XRF技术还可应用于管材与棒材的在线质量控制与材料成分的分析。

    


2020-04-01 10:56:52 282 0
紫外分析仪的应用领域

紫外分析仪应用域:
1、在生物化学、医学中,紫外分析仪可对DNA、RNA电泳凝胶样品进行观察分析,检测蛋白质、核甘酸等。
2、在制药工业中,紫外分析仪可用来检查**生物碱、维生素等能产生萤光的药品品质,特别适宜作薄层分析、纸层分析和检测。
3、在化工、染料工业中,紫外分析仪可辨别不同种类的原油和橡胶制品,测定多种萤光材料、萤光指示剂、添加剂等。
4、在纺织工业中可用在辨别棉花、合成纤维、真丝人造纤维、羊毛等多种原料。
5、在食品工业中可用在检验黄曲meisu、食品添加剂、以及粮食、蔬菜、水果、可可豆脂、糖、蛋等的品质。
6、在GA部门可用在法医鉴定等场合。

2019-08-06 15:36:08 383 0

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