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每当客户咨询关于制备纯化问题的时候，上样量是较受关注的参数。在制备纯化中的上样量通常指在确保纯度和收率的条件下为了提GX率、降低耗材使用成本而得到的较大制备样品量

那么决定制备纯化上样量因素有哪些呢?首先我们这里对上样量的概念进一步细化成：理论上样量和有效上样量。

理论上样量是指不考虑分离因素，仅仅考虑填料对样品的承受能力。对于不同色谱填料，构成不同、参数不同、分离作用原理不一样，单位重量的填料对样品的分离承受能力也不同。这里我们就拿制备纯化常用的硅胶和硅胶基质反相C18的填料进行举例说明。这两种填料对分离作用影响大的就是其表面的官能团，硅胶填料表面的官能团是羟基；硅胶基质反相C18的填料表面官能团是键合的C18基团，故而硅胶填料的分离承受能力和单位填料羟基官能团的多少有直接关系，同样硅胶基质反相C18填料的分离承受能力和单位填料C18基团的多少有直接关系。这里通常硅胶的理论上样量是硅胶量的1/10，硅胶基质反相C18填料的理论上样量是填料量的1/50。

而在实际分离过程中有很多因素影响我们上样情况，因此在实际分离过程中常用有效上样量，有效上样量是指通过实验所确认的制备上样量。这里就几个常见的因素进行讲解：1、样品的分离度2、样品的溶解度。

分离度对上样量的影响，主要是分离度的好坏决定是否要超载进样。当目标物和杂质分离度很好的情况下，我们就可以加大进样量即超载进样，随着进样量的增大，分离度变小，直至达到已经影响制备纯化得率和纯度要求。反之，如果分离度不好，就要酌情降低上样量来满足制备纯化得率和纯度要求。

溶解度对上样量的影响，主要是溶解度的好坏决定超载进样的方式。超载进样方式一般分为浓度超载和体积超载（如图1所示）。浓度超载指进样体积不变增加样品浓度，峰型从高斯曲线对称变为三角形，峰展宽较小，分离效果较好，因此在样品溶解性较好的前提下通常采用此种进样方式。而当样品溶解性较差时，通常增加进样体积，此种进样方式称为体积超载，当超过一定进样体积后，峰高将不再增加，峰型变宽并呈矩形。同时样品溶解度差的样品在分离过程还会出现析出现象造成柱压升高从而让我们不得不降低上样量。

 图1. 液相色谱中常用的不同进样方式。

那么你们在制备分离中还有哪些因素影响我们的上样量呢，欢迎大家与我们进一步的交流。

三泰科技iLOK®系列快速分离柱采用聚丙烯柱体，坚固耐用，支持多次使用；具有标准的Luer-Lock进液口和出液口，兼容多种快速制备系统。使用iLOK®系列快速分离柱纯化化合物，方便液体进样或固体上样。

购买渠道：https://store.chembeango.cn/goods/pub/detail?id=10 点击此链接跳转购买页面。

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理论上样量是指不考虑分离因素，仅仅考虑填料对样品的承受能力。对于不同色谱填料，构成不同、参数不同、分离作用原理不一样，单位重量的填料对样品的分离承受能力也不同。这里我们就拿制备纯化常用的硅胶和硅胶基质反相C18的填料进行举例说明。这两种填料对分离作用影响大的就是其表面的官能团，硅胶填料表面的官能团是羟基；硅胶基质反相C18的填料表面官能团是键合的C18基团，故而硅胶填料的分离承受能力和单位填料羟基官能团的多少有直接关系，同样硅胶基质反相C18填料的分离承受能力和单位填料C18基团的多少有直接关系。这里通常硅胶的理论上样量是硅胶量的1/10，硅胶基质反相C18填料的理论上样量是填料量的1/50。

而在实际分离过程中有很多因素影响我们上样情况，因此在实际分离过程中常用有效上样量，有效上样量是指通过实验所确认的制备上样量。这里就几个常见的因素进行讲解：1、样品的分离度2、样品的溶解度。

分离度对上样量的影响，主要是分离度的好坏决定是否要超载进样。当目标物和杂质分离度很好的情况下，我们就可以加大进样量即超载进样，随着进样量的增大，分离度变小，直至达到已经影响制备纯化得率和纯度要求。反之，如果分离度不好，就要酌情降低上样量来满足制备纯化得率和纯度要求。

溶解度对上样量的影响，主要是溶解度的好坏决定超载进样的方式。超载进样方式一般分为浓度超载和体积超载（如图1所示）。浓度超载指进样体积不变增加样品浓度，峰型从高斯曲线对称变为三角形，峰展宽较小，分离效果较好，因此在样品溶解性较好的前提下通常采用此种进样方式。而当样品溶解性较差时，通常增加进样体积，此种进样方式称为体积超载，当超过一定进样体积后，峰高将不再增加，峰型变宽并呈矩形。同时样品溶解度差的样品在分离过程还会出现析出现象造成柱压升高从而让我们不得不降低上样量。

 图1. 液相色谱中常用的不同进样方式。

那么你们在制备分离中还有哪些因素影响我们的上样量呢，欢迎大家与我们进一步的交流。

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差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究，由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据，使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见，认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此，在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响，并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多，其主要的影响因素大致是下列几个方面：

①仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩锅大小、热电偶位置等。

②实验条件：升温速率、气氛等。

③试样的影响：试样用量、粒度等。

因此，在差热分析时应全面考虑各方面的影响因素和实验条件才能获得好的实验结果。

       材料的介电常数与它的电极化强度有关，因此影响电极化的因素对它都有影响。

　    首先是极化类型的影响，电介质极化过程是非常复杂的，其极化形式也是多种多样的，根据产生极化的机理不同，有以下一些常见的极化形式：弹性位移极化、偶极子转 问极化、松弛极化、高介晶体中的极化、谐振式极化、夹层式极化与高压式极化、自发极化等等。介质材料以哪种形式极化，与它们的结构紧密程度相关。

　   环境对介电常数的影响，首先是温度的影响，根据介电常数与温度的关系，电介质可分为两大类，一类是介电常数与温度成强烈非线性关系的电介质，对于这一类材料很难用介电常数的温度系数来描述其温度特性。另一类是介电常数与温度成线性关系，这类材料可以用介电常数的温度系数TKε来描述其介电常数与温度关系。

　   介电常数温度系数是指随温度变化时介电常数e的相对变化率，即

因此可以直接根据介电常数ε与温度的关系进行计算。

　　由于绝大部分电介质的介电常数与温度的关系本身并不精确，因此这种计算是不精确的，实际工作中常采用实验的方法来确定，通常是用TKε的平均值来表示
 

　　式中，t0为初始温度，一般为室温；t为改变后的温度或元件的工作温度；ε0、εt分别为介质在t0、t时的介电常数。

　    不同的材料具有不同的极化形式，而极化情况与温度有关，有的材料随温度升高极化程度ZG；而有的材料随温度的升高其极化程度反而降低，因此，有些材料的TKe为正值，有些却是负值。以离子极化为主的材料随温度升高，其离子极化率增加，并且随极化增加的影响超过了密度降低对极化强度的影响，因而这类材料的介电常数有正的温度系数；而对只有电子极化的电介质，因温度升高，介质密度降低，极化强度降低，这类材料的介电常数的温度系数是负的。经验表明，一般介电常数ε很大的材料其TKε为负值，介电常数较小的材料其TKε值为正值。

　　对于用介电材料制成的电子产品，材料介电常数温度系数是十分重要的一个参量。

　　此外，介质的介电常数还与频率、电场强度有关。