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YZ器的工作原理

化学YZ型电导检测法中，YZ反应是构成离子色谱的高灵敏度和选择性的重要因素，也是选择分离柱和淋洗液时必需考虑的主要因素。

离子色谱有几种检测方式可用，其中电导检测是Z主要的，因为它对水溶液中的离子具有通用性。然而，正因为它的通用性，作为离子色谱的检测器，它本身就带来一个问题，即对淋洗液有很高的检测信号，这就使得它难以识别淋洗时样品离子所产生的信号。Small等人提出的简单而巧妙的解决方法是选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液，无机酸（硝酸或盐酸）为分离阳离子的淋洗液。当分离阴离子时使淋洗液通过置于分离柱和检测器之间的一个氢（H+）型强酸性阳离子交换树脂填充柱；分析阳离子时，则通过OH-型强碱性阴离子交换树脂柱。这样，阴离子淋洗液中的弱酸盐被质子化生成弱酸；阳离子淋洗液中的强酸被中和生成水，从而使淋洗液本身的电导大大降低。这种柱子称为YZ柱。

YZ器主要起两个作用，一是降低淋洗液的背景电导，二是增加被测离子的电导值，改善信噪比。图8-4-2说明了离子色谱中化学YZ器的作用。图中的样品为阴离子F-、Cl-、SO42-的混合溶液，淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进入电导池，则得到图中右上部的色谱图。图中非常高的背景电导来自淋洗液NAOH，被测离子的峰很小，即信噪比不好，一个大的系统峰（与样品中阴离子相对应的阳离子）在F-峰的前面。而当洗脱液通过化学YZ器之后再进入电导池，则得到图8-4-2 中右下部的色谱图。

 在YZ器中，淋洗液中的OH- 与H+ 结合生成水。样品离子在低电导背景的水溶液中进入电导池，而不是高背景的NaOH溶液；被测离子的反离子（阳离子）与淋洗液中的,Na+一同进入废液，因而消除了大的系统峰。溶液中与样品阴离子对应的阳离子转变成了H+ ，由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和，而在阳离子中，H+ 的摩尔电导Z高，因此样品阴离子A-与H+之摩尔电导总和也被大大提高。

YZ器的发展经历了四个阶段。Z早的YZ器是树脂填充的YZ柱，主要的缺点是不能连续工作，树脂上的H+ 或OH- 消耗之后需要停机再生。另一个缺点是死体积较大。1981年商品化的管状纤维膜YZ器不需要停机再生，可连续工作，缺点是它的中等YZ容量和机械强度较差。第三阶段是1985 年发展起来的平板微膜YZ器，不仅可连续工作，而且具有高的YZ容量，满足梯度淋洗的要求。

 1992年进入市场的自身再生YZ器是第四阶段，这种YZ器不用化学试剂来提供H+或OH-，而是通过电解水产生的H+或OH-来满足化学YZ器所需的离子，其Z新型号是SRS - ULTRA。这种YZ器平衡快，背景噪音低，坚固耐用，工作温度从室温到40℃，并可在高达40%的有机溶剂（反相液相色谱用有机溶剂）存在下正常工作。虽然树脂填充的YZ器是diyi代YZ器。由于其制作简单（可自己作），价格便宜，YZ容量为中等，至今仍在使用。因此下面将较详细地讨论树脂填充的YZ器和目前Z先进的自动再生连续工作型YZ器。

树脂填充的YZ器

用于阴离子分析的树脂填充YZ器所用的树脂为中到高交联度的常规磺酸型阳离子交换树脂。用于阴离子分析所用的树脂为常规季铵型阴离子交换树脂。下面的讨论以阴离子YZ器为例，在YZ柱上发生的两个重要化学反应如下：

R—H＋＋Na＋OH- → R—Na＋＋H2O

R—H＋＋Na＋A- → R—Na＋＋H＋A- 

通式中，R 代表离子交换树脂，OH-为淋洗离子，A-为待测阴离子。

从上述两个反应可见，从YZ柱中流出的洗脱液中，淋洗液（NaOH）已被转变成电导值很小的水，样品阴离子则变成相应的酸。YZ柱反应同时起了两个非常重要的作用：其一，转变样品阴离子为相对应的酸，而由于H+离子的离子淌度 7 倍于Na+ ，大大提高了所测离子的检测灵敏度。其二，将淋洗液离子转变为很弱的酸或水，使其电导信号大大降低。以上两种作用同时改善了检测的信噪比，使阴离子检测得到高的灵敏度。

中和反应是阴离子YZ反应的一种，其通式为：

nR—H＋＋C+nAn- → nR—C+＋HnA

通式中，HmA 为弱酸，一般用其碱金属的弱酸盐作淋洗液，C 为碱金属离子，为了得到较小的淋洗液背景电导，HmA 的pKa应大于6。YZ器使用过程中，其树脂逐渐从H+型变成Na+型，也即是说YZ柱中的H+ 被逐渐消耗，逐渐失去YZ能力，需要定期用硫酸进行再生，使其恢复到原来的H+ 型。

 填充YZ柱的一个主要问题是再生前的使用时间，虽用高容量离子交换树脂填充的YZ柱具有较长的使用寿命，但由于死体积增大使分离度降低。

 填充YZ柱的另一个主要问题是弱酸阴离子在阴离子YZ柱中的行为。例如当样品离子Cl-进入H+型YZ柱与YZ柱中H+ 型树脂接触时，将转变成HCl。一般情况下HCl 是完全离解的，CL-会相继通过YZ柱的其余部分，但只限于YZ柱中树脂颗粒之间的间隙体积。YZ柱树脂具有高的电荷密度，其离子交换位置的负电荷与Cl-相同，这就使Cl- 进入YZ柱时由于受到Donnan排斥的阻碍，不能进入树脂的内微孔。而弱酸阴离子，如NO2，通过YZ柱的行为则不同。

 当NO2-以NANO2形式存在时，它与Cl-一样受到Donnan排斥。当NO2-与YZ柱中H+接触时，NO2-就从NaNO2转变成HNO2。因为HNO2是较弱的酸，即使在稀溶液中也有相当一大部分HNO2处于不离解状态。未离解的HNO2不受Donnan排斥，不仅能进入YZ柱树脂颗粒之间的间隙体积，也能进入树脂微孔内。随着YZ柱的Na+-H+界面不断向下移动，NO2-进入树脂微孔的程度不断改变，因此得不到好的再现性，甚至无法进行低浓度的定量测定。解决的办法是减小树脂的微孔。高离子交换容量树脂的微孔体积与交联度成反比，因此可以通过增加YZ柱树脂的交联度来缩小微孔。但另一方面电解质在树脂微孔的吸附也与树脂的交联度成正比。因此对YZ柱树脂交联度的选择只能用一个折中方案（一般为8%-12%）。

自动再生连续工作的YZ器

    自动再生连续工作的YZ器是目前Z先进的YZ器，它是微膜YZ器的改进和完善，其典型代表是美国Dionex公司的SRS-ULTRA型。为了更好的讨论它的原理和优点，将首先对微膜YZ器的一些基本点作些讨论。图8-4-3 说明了YZ器的三明治结构，两片再生液和一片淋洗液通道为磺化的离子交换网屏，其间为薄的阳离子或阴离子交换膜。淋洗液在中间网屏通道，再生液在上下两片阿屏通道，它们都沿网屏长度方向通过网屏但方向相反，YZ器的结构设计使网屏和膜之间紧密接触，无层流现象。

下面的讨论以阴离子YZ器为例，这种膜具有对阳离子的可透性并同时具有对阴离子的阻挡作用，从而为两边以相反方向流过的淋洗液和再生液之间提供了一个“桥”或“门”，见图8-4-4。来自再生液中的H+ 离子通过阳离子交换膜进入淋洗液向网与淋洗液中OH- 反应生成水，消耗56 离子形成弱酸的中和反应，对H+ 离子直接提供了一个推动力，使这些H+ 离子离开再生液。为了保持淋洗液和再生液的电中性，化学当量的Na+ 离子向反向移动，即从淋洗液到再生液。Z后Na+ 离子被反向流动的再生液带入废液。微膜YZ器具有高的YZ容量。

一方面由于淋洗液阳离子到膜的高扩散效率，也由于网屏的离子交换特性。YZ器的YZ容量直接正比于网屏离子的交换容量。在连续再生型YZ器中，YZ容量为单位时间可交换的阳离子浓度即：YZ容量（μmol/min）= 淋洗液浓度（μmol/min）× 淋洗液流速（ml/min）。例如对浓度0.05mol/L，流速为2ml/min 的NaOH淋洗液，YZ器的YZ容量应大于100μmol/min)。因为交换容量主要由网屏和膜的磺化度决定，如网屏的宽度一定，则YZ容量与淋洗液在网屏中通道的长度成正比。

  连续再生的高YZ容量的微膜YZ器的研制成功，可用梯度淋洗，有力地扩大了离子色谱的应用范围。

在平板微膜YZ器的基础上发展起来的电化学自身再生的YZ器是目前Z先进的YZ器，具有高的YZ容量，快的平衡时间，不需化学再生液。由连续电解水产生YZ淋洗液所需的H+或OH-。图8-4-5 和图8-4-6分别说明阴离子和阳离子自动连续再生YZ器的结构和工作原理。

当直流电压施加于阳、阴极之间时，在电场的作用下，在阳极，水被氧化形成H+和氧气；在阴极，水被还原成OH-离子和氢气：

阳极  3H2O → 2H3O＋＋1/2O2（气）＋2e-

阳极  3H2O＋2e- → 2OH- ＋H2（气）

如图8-4-5 , 所示，NaOH淋洗液从上到下方向通过YZ器中两片阳离子交换膜之间的通道。在阳极电解水产生的氢离子（H+）通过阳离子交换膜进入淋洗液流，与淋洗液中的OH-结合生成水。在电场的作用下，Na+通过阳离子交换膜到废液。自动连续再生YZ器有如下优点：对淋洗液YZ所需的H+ 离子和OH-由水的电解连续提供，不需用化学试剂和再生YZ器；YZ器开机后平衡快，并一直处于平衡状态（恒电流）；YZ容量大，基线漂移小；电解水不断提供H+离子和OH-，再加上电场引力，能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。这种YZ器的Z新型号是SRS - ULTRA。

   使用时应注意保持YZ器内湿润，如发现干涸，建议在淋洗液通道注入0.2mol/L硫酸，在再生液通道注入水，等待20min 后再使用。SRS - ULTRA有两种工作模式，用于常规分析的循环模式（见图8-4-7）及GX的外加水模式（见图8-4-8）。循环模式主要用于中等（µg/L到mg/L）浓度范围样品的分析，对低浓度（µg/L）的样品或含有有机溶剂、Cl-或No3-的淋洗液，推荐用外加水模式。如淋洗液中有机溶剂的含量大于40%，Z好用化学再生模式。

其他类型的YZ器

    Alltech公司推出用电化学方式再生的固相YZ池，其结构和工作原理如图8-4-9 和图8-4-10。从图可见，在两个电极之间填充阴离子或阳离子交换树脂，对阴离子分析，填充H+型阳离子交换树脂；对阳离子分析，填充OH-型阴离子交换树脂。其YZ原理与本节所述树脂填充型YZ型相同。但对填充树脂的H+型或OH-型耗尽之后的再生方式作了改变，用电解水的方式提供H+ 或OH-，使树脂回到原来的H+型或OH-型，并同时配备两支柱子，一支在工作，一支在电化学再生。填充树脂的体积较Z早的树脂填充YZ器小，减小了死体积和离子排斥效应对弱酸保留的影响。

我国学者田昭武等推出的电化学YZ器是根据电渗析原理，在电场和膜的共同作用下，离子作定向迁移，选择性地通过离子交换树脂膜除去洗脱液中的高电导的离子，使洗脱液转化为低电导的物质。

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原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-593.html

内容一：离子色谱仪YZ器相关问题探讨。

离子色谱仪YZ器有哪些种类?

diyi，树脂填充型YZ器：

该YZ器采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子YZ)，经由硫酸，将树脂转化为氢型。它YZ容量不高，需要按照使用说明定期再生，并且死体积比较大，对弱酸根离子因为离子排斥的作用，有些情况下无法精确定量。目前，该类YZ器已经基本不再使用。

阳离子YZ的环境与此恰恰相反，它采用高交换容量的阴离子树脂作填充柱。

第二，微膜YZ器：

该YZ器采取阳离子交换平板薄膜，中间经由淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种YZ器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。

第三，纤维YZ器：

纤维YZ器采用阳离子交换的中空纤维作为YZ器，外通硫酸作为再生液，可持续对淋洗液进行再生。该YZ器的死体积比较大，YZ容量也不高。

第四，电解YZ器：

该YZ器采用阳离子交换平板薄膜，经由电解产生的H+，对淋洗液进行再生。起初，该YZ器是由我国厦门大学田昭武研发，并投入了正式生产，但它需要按期补充硫酸来弥补H+。

YZ器是离子色谱的重要部件之一，化学YZ型电导检测法中，YZ反应对离子色谱的高灵敏度和选择性的具有至关重要的影响，也是选择分离柱和淋洗液时必须考虑的关键因素。

对于YZ型(双柱型)离子色谱仪，YZ器是非常重要的一个组件，也是离子色谱有别于GX液相色谱的重大区别。YZ器经历了多个发展阶段，如今市场上广泛使用的离子色谱仪很多采用不同的YZ手段。

青岛普仁仪器有限公司专业研发的PAQ-10型YZ器，具有抗污染，耐压好，寿命长，使用范围广(PH：0-14)等独特优点，如需咨询，请直接拨打电话：0532-87622298。

离子色谱YZ器有哪些作用或功能?

一是降低淋洗液的背景电导;

二是提高被测离子的电导值，优化信噪比。

内容二：离子色谱仪进样器相关问题探讨。

离子色谱仪进样器主要应用领域有哪些?

普遍利用于石油化工，煤化工，化学，农业化学，生物化学，医药卫生，食品检测，环境监测等领域。

离子色谱仪进样器时怎么定义的?

进样器是在离子色谱系统中，能定量地将待测样品送入色谱柱的一种装置。

进样器的分类有多少种?

1.自动进样器 2.微量进样器 3.顶空进样器 4.裂解进样器 5.六通阀进样器 6.手动进样器 7.液体进样器 8.色谱进样器 9.气体进样器 10.固体进样器 11.无隔片进样器 12.加热气体进样器

离子色谱仪的进样器工作原理是怎样的?

将待测样品置入一密闭的容器中，对待测样品进行加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出去,在气液(或气固)两相中到达平衡状态,直接抽取顶部气体进行色谱分析测定,从而测定样品中挥发性组分的具体成分种类和含量。

如何选择离子色谱仪进样器?

耐高压、耐腐蚀、重复性好、操纵便利。进样器的比较常用的主要有：六通进样阀，气动进样阀和自动进样器。

六通进样阀是如今Z常用的。它的特色是进样量的重复性特别好。但普通六通进样阀在装样(LOAD)和进样(INJECT)两个位置之间流路被截断时，会在扳阀过程当中发生一个瞬时的高压，容易导致流路的泄露。如今比较好的六通迸样阀因为采取了断前接通技术，基本上消除这类瞬时高压，同时也大大削减了误操纵的可能。考虑到流动相的腐蚀带来的影响，PEEK和陶瓷资料制成的六通进样阀Z适宜离子色谱仪广泛使用。

气动进样阀是一种非常先进的进样阀。它采用一定压力的氮气作为动力，经由两路四通加载定量管进行装样和进样，能有效减少手动进样带来的偏差，其不便利的地方在于必需利用氮气钢瓶。

自动进样器是一种自动化水平很高的系统，由软件调节控制，自动进行装样、进样、清洗，操纵者只需将样品按次序装入贮样机便可。自动进样器价钱非常贵，一般情况下高端仪器才会装备。

（来源：青岛普仁仪器有限公司）