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1 前言

胶带按它的功效可分为：高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带，不同的功效适合不同的行业需求。胶带是由基材和胶黏剂两部分组成，通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。zui早的粘着剂来自动物和植物，在十九世纪，橡胶是粘着剂的主要成份；而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂的成份，依不同厂牌、不同种类，有各种不同的聚合物。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对胶带进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将实验选择的高温胶带剪碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。

3.2 酸体系选择

高温胶带的主要成分为聚合物，需要选择具有强氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为实验的shou选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。

3.2.1 消解实验

称取剪碎后的高温较大样品约 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和2mL 过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，冷却至 60℃以下后取出，消解液呈白色浑浊。

3.2.2 酸体系探究

重新称取剪碎后的高温胶带样品约 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硫酸和 6mL 硝酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸稀释后，溶液澄清透明。

3.3 取样量

聚合物分解大量的二氧化碳，通过实验发现，本次选取的样品ZD取样量不得高于 0.2g。

4 实验结果

实验选择的高温胶带性质比较稳定，使用硝酸+过氧化氢体系无法彻底消解，需加入少量硫酸进行实验，样品ZD取样量在 0.2g 以内，ZG温度 210℃，保温 40min 左右，可完全消解。

注意事项

不同种类的胶带样品，聚合物性质不同，应根据样品特点，选择最合适的酸体系，谨慎添加浓硫酸，因为硫酸的沸点为 338℃，无法通过赶酸去除。

胶带保持力试验机又叫持粘性测试仪，赛成自主研发的CZY-6S持粘性测试仪按照国标GB/T 4851-2014的规定设计制造，适用于压敏胶粘带、医用贴剂、不干胶标签、保护膜等产品进行持粘性测试。

测试原理

把贴有试样的试验板垂直吊挂在试验架上，下端悬挂规定重量的砝码，用一定时间后试样粘脱的位移量或试样完全脱离的时间来测试胶粘带抵抗拉脱的能力。

该仪器符合多项国家和国际标准：GB/T 4851-2014、ASTM D3654、JIS Z0237

试验步骤如下：

一、准备工作

1、准备好试验胶带，直尺和剪刀；

2、准备好保持力试验机，检查定时器是否正常；

3、累时器示数值是否归零;整个测试应该在标定的环境中执行；

4、胶带要先按国标在标准的恒温恒湿箱里做好相应的处理。

二、操作过程

1、保持力试验机放在水平桌面上，高度要合适品管人员进行试验；

2、裁切同一种材料的5块胶带，要不均匀的裁剪整圈胶带上除外圈三圈的胶带（宽度25mm以上的胶带切成宽25mm×150mm，未满25mm的胶带，取长250mm）；

3、用酒精清洗不锈钢板，等钢板充分干燥后用干净的布擦拭，钢板上不能留有指纹等痕迹，拿取时应拿取钢板周边；

4、把胶带粘贴于实验室境面钢板，离钢板上线25mm粘贴，接触面积为25mm*25mm；

5、用手动辗压轮以固定均匀的300mm每分钟的速度来回滚压三次，使胶带与钢板部分充分接触，在存放于试验环境中25分钟；

6、25分钟后，将实验板一端固定，使试片下垂，三角架上挂1000±10g的砝码，胶带持粘性试验机累时计开始计时；

7、测试完成后记录累计时间，取其平均值，得出胶带保持力时间，保好相应的测试结果，胶带有移动了的，把持粘的力、时间、移动的距离记录到测试的结果中。

三、结束整理工作

1、整理仪器，三角架，砝码放回原处；

2、确保三角架挂的要受力均匀；

3、未接触的胶带向内折迭时要折迭一致；

4、严禁乱放砝码，敲打，以免参数失真；

5、用酒精清洗胶粘面，放回仪器内部放好，把累时器归零。罩上仪品防尘罩。胶带保持力试验结束。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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如何选择拉伸试验机?

 一般而言，可以根据GC毛细柱固定相、内径、膜厚、长度等来进行选择合适的毛细柱。

一、固定相（Stationary Phase Selectivity）

• 相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。
• 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，shou选最小极性的固定相。
• 非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。
• 最通用的固定相是DM-1 和DM-5。
• 对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
• 轻烃或yong久气体，选用PLOT 柱。
• 应用范围最广的五种固定相：DM-1，DM-5，DM-1701，DM-17 和DM-Wax，能满足90% 以上的分析应用。

一般的，尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。但如果厂商特别说明，比如DM-1701（含腈基）和DM-200（含氟），则可以应用于ECD、NPD、MSD 等高灵敏度检测器。

二、内径（Internal Diameter / ID）

0.25 mm                                        0.32 mm                                        0.53 mm
• 分流进样                                     • 分流/ 不分流进样                       • 替代填充柱
• GC/MS 应用                               • 柱上进样                                     • 可用于标准TCD
• 较高柱效                                     • 能承受较大体积进样                 • 痕量分析

内径增大意味着需要更多的固定相，即使膜厚相同，也有较大的样品容量，同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样, 大内径柱甚至PLOT 柱可能比较合适。

同时要考虑仪器的限制和要求。 一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱（0.53 mm 内径）但不能用小口径柱。 专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。直接联用的GC/MS 和MSD 需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 确实查明你的整个系统看看适合那些柱内径的选择。表1 显示了各种内径毛细柱的典型特征。

三、膜厚（Film Thickness / df）
• 标准膜厚：最广泛的应用
• 薄液膜用于高沸点化合物：石化，甘油三酯，甾体等
• 厚液膜用于挥发性化合物：气体，低沸点溶剂等

一般说来, 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低，这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集化合物或热敏化合物。

标准膜厚为0.25 到0.5 μm，对于流出达300 ºC 的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物）来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um 的液膜。厚膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100 ºC - 200 ºC 之间的物质，用1-1.5 μm 的液膜效果较好。超厚膜（3 - 5 μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因，是为了用大口径柱时与小口径柱保持相同分离度和保留时间（表2 是各种尺寸柱子的相比值，相比值一样则洗脱也一样），由于这个原因, 大口径柱都只有厚膜。 厚膜意味着柱里有更多物质，从而流失更多，温度极限必然随膜厚度增加而下降。

四、长度（Length）
• 25/30 m ：标准柱长，满足绝大多数应用
• 10/15 m ：通常十个组分以下简单样品的快速分析
• 50 m 以上：复杂化合物分析

一般情况，15 m 柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30 m 柱是最普遍的柱长，超长柱（50、60 或105 m）用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数。例如，加倍柱长，恒温条件下，分析时间则加倍，但峰分辨率仅增大约40%。如果分离效果只是比较好，但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果：考虑更薄的膜, 优化载气流量或用程序升温，如果你还未用过这些方法，可以试一试。

分析强极性的组分时，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。 较厚的膜、 相对短的柱比较有利，由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

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