格氏试剂制备问题
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使用四氢呋喃和苯作为溶剂,加Mg粉,低温通二氧化碳,制备酯环羧酸镁盐。气相色谱检测表明,过量通二氧化碳会生成杂质,且时间越长杂质越大。 在此请教下各位高人,这里的杂质是什么东西,有没有办法消除或者向酯环羧酸镁盐转化?
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- solidxu 2011-01-14 00:00:00
- 格氏试剂是共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键,碳为负电性端,因此格氏试剂是极强的Lewis base,能从水及其它路易斯酸中夺取质子,故格氏试剂不能与水,二氧化碳接触。制备过程必须在无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质(如:水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。 CO2是Lewis acid,不能与Lewis base共存是显然的。至于怎么除杂,不知道。制备的时候,控制好CO2的含量,杂质就少了。也可以不用格式试剂制备酯环羧酸镁盐,其他方法,文献上有很多。
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- 习惯追逐着 2011-01-17 00:00:00
- 首先制备格式试剂要有卤代物,你这没出现卤代物。制备格式试剂不能通CO2。格式试剂对酸性和水以及破坏自由基反应的物质都是很敏感的。你的题目跟格式试剂也没有什么关系啊?而且对你说的酯环羧酸,也不知道他的结构式。你的反应物也不知的是什么?难道是二氧化碳自己形成的环内酯? 以上是diyi次的回答。下面是第二次的回答。 看你的问题,格式试剂做起来是没什么问题了。首先,我想对你的实验有一些建议,毕竟我没做过酯环羧酸镁盐,所以意见仅供参考。建议1,格式试剂一定要合格,THF的除水重蒸非常重要,而一般格式试剂是不纯的,都会有副反应发生,具体的我也解释不了,水平有限。建议2,不知道你是做项目还是做实验室的实验,如果是做项目的话,就每次通定量的CO2,通过数据确定Z佳的CO2量,要是实验室做实验就简单些了,就少通CO2,是格式试剂剩余,然后加有活泼H的,比如醇类吧,不知道水可不可以。吧没反应完的格式试剂转化成烷烃,估计你的酯环羧酸镁盐应该不溶于极性小的溶剂,洗涤一下,过滤就是很纯的产品了。 以上建议希望对你有用。
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