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相对量子产率

量子产率是一个基本的光物理参数，它描述了一个样品的荧光效率，被定义为发射的光子数量与样品吸收的光子数量的比率。准确和可靠的量子产率测量对包括显示材料、太阳能电池、生物成像和药物开发等应用非常重要。

有两种测量量子产率的方法：绝 对法和相对法。在绝 对法中，量子产率是用积分球直接测量的，而在相对法中，未知样品的荧光强度与标准样品的荧光强度相比较，以计算出未知样品的量子产率。爱丁堡FS5荧光光谱仪（图1）通过相对法测量2-氨基吡啶（2AMP）的量子产率。2AMP在硫酸（H2SO4）中的量子产率以前曾被用作紫外-可见光范围内的参考标准。2AMP的量子产率在1968年测量为60%1，在1983年测量为66%2。这些文献中的量子产率参考值现在已经有几十年的历史了，这里我们用1M H2SO4中的硫酸奎宁（QBS）作为参考标准，用爱丁堡FS5荧光光谱仪对2AMP在1M H2SO4中的量子产率进行了重新测量和评估。

图1：FS5荧光光谱仪

方 法

2AMP的相对量子产率可以通过以下公式计算

公式1

其中下标S和R分别表示待测样品（2AMP）和参比样品（QBS）。Φ是量子产率，I是综合荧光强度，A是激发波长下的吸光度。n是平均发射波长下用于待测样品和参比样品的溶剂的折射率。本文中，2AMP和QBS都使用了相同的溶剂（1M H2SO4），所以这项值为1。

为了提高计算出的量子产率值的准确性和精确性，最 好的方法是准备和测量几个不同浓度的待测样品和参比样品。通过绘制2AMP和QBS的I与1-10-A的关系，可以用斜率（GradS和GradR）来计算量子产率（公式2）。这种方法可以防止潜在误差，如染料聚集，在较高的浓度导致的非线性。

公式2

准备五种不同浓度的2AMP 1M H2SO4的溶液和五种QBS在1M H2SO4中的溶液。使用FS5荧光光谱仪测量吸收和荧光光谱，该荧光光谱仪配备有150W氙灯、PMT-980检测器和SC-05比色皿支架。

2AMP和QBS的吸收和发射光谱首先，通过使用FS5的内置透射检测器测量吸收光谱来确定五个浓度2AMP和QBS溶液的吸光度值。在激发波长（310 nm）下，溶液的吸光度值被保持在0.1以下，以尽量减少内滤效应的影响，吸光度值范围在0.008和0.098之间。2AMP和QBS的归一化吸收光谱显示在图2a中。

图2：（a）2AMP（绿色）和QBS（紫色）的归一化吸光光谱。(b) 2AMP（绿色）和QBS（紫色）的归一化荧光光谱。(c) 不同浓度的2AMP的荧光光谱。C1溶液是浓度最 低的（在310nm处的吸光度=0.01），C5是浓度 最 高的（在310nm处的吸光度=0.098）。所有光谱都是在爱丁堡FS5荧光光谱仪获得。

接下来，采集了5个2AMP和QBS溶液的荧光光谱。荧光光谱仪检测的荧光强度取决于激发波长、激发和发射带宽以及积分时间。通过保持这些参数相同，2AMP和QBS的综合荧光强度、IS和IR可以比较。实验参数是λex=310 nm，激发和发射带宽分别设置为3 nm和0.5 nm，步长为1 nm，积分时间为0.5 s。图2b显示了2AMP和QBS的归一化荧光光谱。

使用荧光线性分析来确定量子产率

每个浓度的2AMP的荧光光谱被合并到Fluoracle中一张图（图2c）。公式2中的斜率GradS可以使用Fluoracle的线性分析功能从图2c中的2AMP光谱中计算出来，如图3所示。

为了计算GradS校准参数被设置为面积（橙色框），变量名称被设置为1-10-A（绿色框）。按 "应用 "计算面积（综合荧光强度）。然后输入从吸收光谱中得到的每种浓度的2AMP的吸光度项（1-10-A）值（浅蓝色框）。

图3：Fluoracle中图2c的线性分析

校准类型为线性，并勾选了通过零点的曲线（深蓝色框）。荧光强度与吸光度的积分项与线性拟合一起绘制在屏幕的右下方。曲线的斜率（GradS）为K1（红色框）。然后对五个QBS光谱重复同样的过程来计算斜率GradR。两条曲线及其计算的斜率都显示在图4中。

图4：综合荧光强度与2AMP和QBS的吸光度的关系

QBS在H2SO4中的量子产率的文献值为ΦR=56.1%4。然后用公式2计算出2AMP在H2SO4中的量子产率为64.3%，这个值与以前报道的60%和66%的值一致。

结 论

爱丁堡FS5荧光光谱仪用相对法测定2AMP在1M H2SO4中的量子产率。通过FS5 Fluoracle软件的线性分析功能，数据分析变得简单。使用QBS作为参考标准，计算出2AMP的量子产率为64.3%。这个数值与以前的文献报告相一致，表明FS5可以进行准确和可靠的相对量子产率测量。

参考文件

1. R. Rusakowicz, A. C. Testa, 2-Aminopyridine as a standard for low-wavelength spectrofluorimetry. J. Phys. Chem. 72, 2680–2681 (1968).

2. S. R. Meech, D. Phillips, Photophysics of some common fluorescence standards. J. Photochem. 23, 193–217 (1983).

3. K. L. Wong, J. C. Bünzli, P. A. Tanner, Quantum yield and brightness. J. Lumin. 224, 117256 (2020).

4. B. Gelernt, A. Findeisen, A. Stein, J. A. Poole, Absolute measurement of the quantum yield of quinine bisulphate. J. Chem. Soc. Faraday Trans. 2 Mol. Chem. Phys. 70, 939–940 (1974).

简介

衍射光栅用于将多色光分离成其组成的波长。在拉曼光谱仪中，衍射光栅用于将收集的拉曼散射的组成波长分离到CCD相机的不同像素上进行检测。所有拉曼光谱仪需要至少一个衍射光栅，并且经常配置多个衍射光栅以允许用户对其样品和激发波长进行最 佳的光栅选择。

图1. 爱丁堡仪器拉曼光谱仪RMS1000（左）和RM5（右）

当通过拉曼光谱分析样品时，可能需要多个激发源来覆盖用户样品的范围，例如，紫外、可见或近红外区域的激光。RM5拉曼光谱仪最 多可内置三个激光器，RMS1000拉曼光谱仪最 多可内置五个激光器，并可选择外置激光器。为了使用多个激光器，RM5和RMS1000的光谱仪可以容纳多达五个衍射光栅，从而使光栅最适合激光器的波长和用户的要求。用户可以从RM5和RMS1000上的Ramacle®软件（图2）的下拉菜单中选择光栅。选择后，光栅塔轮将自动移动到所选光栅，这意味着用户无需手动更换光栅。然后，Ramacle®将显示该光栅和激发激光器在波数和波长上可实现的光谱范围。在为拉曼光谱仪选择衍射光栅时，有四个主要考虑因素：光谱分辨率、光谱范围、闪耀波长和激发波长。

图2. Ramacle®软件的测试界面，标记处显示光栅的选择

光谱分辨率

增加刻线密度增加光谱分辨率

光栅具有固定的刻线密度（以每毫米刻线为单位，gr/mm），可控制光的色散。刻线密度越高，光谱分辨率越好，例如，1200 gr/mm光栅将提供比150 gr/mm光栅更高的光谱分辨率。图3显示了低和高刻线密度光栅对光的色散。较高刻线密度光栅将光传播到CCD的较大区域，增加了光谱分辨率。简单的经验法则是，当刻线数量加倍时，分辨率大致加倍。

图3. 低和高刻线密度光栅对光的色散

为了说明刻线密度对光谱分辨率的影响，使用五个衍射光栅和532nm激发波长测量了硅衬底上MoS2的光谱（图4）。MoS2的分析侧重于350-450 cm-1之间的两个峰。这些峰对于检测存在的MoS2的层数至关重要。使用300 gr/mm光栅，光谱分辨率不足以分辨两个单独的峰，仅可以看到单个宽特征。随着gr/mm的增加，我们看到两个单独峰的分辨率提高。这两个峰的分辨率越高，关于峰位置和层数的信息就越准确。这一测量说明了光谱分辨率的重要性。

图4. 使用5个不同光栅获取的MoS2的拉曼光谱

图4还显示了样品中硅峰的半峰宽（FWHM）值。Ramacle®可以提供FWHM值（峰值宽度为最 大强度的一半），并在光谱上显示这些值。从300 gr/mm光栅开始，我们观察到的FWHM为22.9 cm-1。当使用1800 gr/mm的光栅时，该值降至4.8 cm-1，这突出了随着刻线密度的增加，光谱分辨率的提高。

光谱范围

增加刻线密度减小光谱范围

改变光栅的刻线密度会影响所讨论的光谱分辨率，但也会影响光谱范围。将环己烷样品放置在比色皿支架中，使用所有五个光栅用638 nm激发进行分析（图5）。光谱再次显示了分辨率如何随着刻线密度的增加而增加，但现在也显示了高刻线密度的缺点，降低了光谱范围。光谱仪的光谱范围与光栅的刻线密度成反比。

图5. 使用不同光栅和1800gr/mm光栅（品红色）扩展扫描的环己烷的拉曼光谱。插图显示了具有300 gr/mm和1800 gr/mm光栅的样品的高波数区域。

上述光谱清楚地表明，随着刻线密度的增加，光谱范围减小。对于300 gr/mm，光谱范围达到约7400 cm-1，而1800 gr/mm光栅仅达到约1100 cm-1。因此，获取的拉曼光谱的光谱范围与分辨率之间存在固有的取舍。

为了两全其美，RM5和RMS1000的Ramacle®软件具有一个称为扩展扫描的功能。在扩展扫描中，Ramacle®软件在衍射光栅的不同中心波长位置采集一系列光谱，然后将这些光谱自动拼接在一起，以在宽光谱范围内提供单个拉曼光谱。该功能使用户能够同时使用高gr/mm光栅实现高光谱分辨率和宽光谱范围。图5显示了拼接1800 gr/mm光谱（品红色）的示例，其范围高达~5000 cm-1。

扩展扫描的缺点是采集时间的增加。由于光栅需要移动并采集多个光谱，采集时间将增加，对于上述示例（0-5000 cm-1），扩展扫描是将九个单个光谱拼接在一起。因此，如果曝光时间为1s，则最 终光谱将需要9s才能获取。如图5中的插图所示，1800 gr/mm光栅的光谱分辨率提高，可以更好地分辨高波数区域的峰值，而分辨率较低的300 gr/mm光栅可以更快地进行测量。

闪耀波长

闪耀波长表示光栅优化的激发波长

衍射光栅的效率总是与波长有关。最 大衍射效率的波长称为闪耀波长。衍射光栅可以用不同的闪耀波长制造，以优化不同的波长区域。通常，可见光和近红外激光器可以使用具有相同闪耀波长的光栅，同时保持相似的效率；然而，当在“标准”拉曼激光器的极端使用激光器时，例如，≤325nm和≥1064nm激发，需要不同闪耀波长的光栅来优化光谱仪。例如，当光栅被称为“Blaze 300 nm”时，它将针对UV进行优化，而“Blaze 750 nm”将针对NIR进行优化。

图6显示了两个600 gr/mm光栅的绝 对效率曲线。一个具有550 nm的闪耀波长，非常适合可见光激光器，另一个750 nm，适合NIR激光器。曲线揭示了为什么闪耀波长很重要。如果用常用的785nm激光器激发，550nm闪耀光栅将仅具有约52%的效率。然而，NIR优化的光栅将具有约71%的高得多的效率。这将对所需的频谱质量和采集时间产生重大影响。

图6. 突出显示了两个激光器（532nm和785nm）下，闪耀波长分别为550nm和750nm的两个600gr/mm光栅的绝 对效率曲线。

光致发光测量

低刻线密度光栅可用于UV和可见激光器以获取PL光谱

拉曼光谱仪也可用于测量光致发光（PL），通常使用UV或可见光激发。PL光谱通常非常宽，应选择低刻线密度光栅以获得尽可能宽的光谱范围。在图7所示的示例中，使用532 nm激光分析笔墨。通过使用300 gr/mm光栅，光谱范围可以覆盖1200 nm，这意味着用户可以很容易地看到700 nm处的PL峰。

由于PL非常强，当使用300gr/mm光栅时，任何拉曼峰都会丢失到PL峰的强度中。然而，通过改变为1800gr/mm光栅，仍然可以观察到拉曼光谱。在这样做时，来自墨水的拉曼峰可以在没有PL干扰的情况下被分辨，因为它发生在PL峰或检测器饱和之前。以这种方式使用光栅的组合允许从样品中获得PL和拉曼光谱。

图7. 使用300gr/mm（绿色）和1800gr/mm（红色）光栅获取的笔墨的PL和拉曼光谱

激发波长

UV和可见激光器适用于高刻线密度的光栅

NIR激光器适用于低刻线密度的光栅

可以认为光栅的色散功率在波长方面是恒定的；然而，拉曼光谱使用能量相关单位，波数（cm-1），表示入射光子的能量偏移。这意味着色散拉曼光谱仪的光谱分辨率随着激光激发波长的降低（即从红色到绿色再到蓝色）而降低。因此，当使用785nm激光器时，实现与532nm激光器相同分辨率所需的光栅将需要更少的gr/mm。

此外，由于色散与波长有关，因此光栅可以在一个工作范围内成功运行。刻线密度为n的光栅的理论波长极限为λ=2/n。例如，2400 gr/mm光栅将被限制在光谱的绿色端，即可见光和紫外激光器，而3600 gr/mmm光栅在500nm后不会衍射太多，使其适合于UV激发，而不适合于NIR激发。

图8显示了五个常用光栅的532 nm（绿色）和785 nm激光器（红色）的光谱范围。与可见光选项相比，近红外激光器的光谱范围明显减小。该图还显示了从50 cm-1开始的单次扫描和扩展扫描选项的范围。

图8. 使用532nm和785nm激发的5个光栅的光谱范围

拉曼光谱中使用的三种激光可以大致分为三个区域：紫外、可见光和近红外。对于UV激光器，建议使用高刻线密度光栅，例如2400 gr/mm和3600 gr/mmm，这主要是由于在较低波长下激发时光谱分辨率的固有降低。此外，UV激光器通常用于研究例如半导体样品中因应力和应变引起的小峰值变化，因此需要高光谱分辨率。

当需要中高光谱分辨率时，可见激光通常与1200 gr/mm和1800 gr/mm光栅一起使用。然而，一些样品，如过渡金属二氢化物和石墨烯，可能会使用更高的刻线密度光栅来检测细微的光谱变化。对于UV和可见光激光器，如果用户对PL感兴趣，可以使用较低的刻线密度光栅来获取整个光谱，例如300 gr/mm和600 gr/mm。

对于NIR激光器，推荐的光栅将具有较低的刻线密度，例如300 gr/mm和600 gr/mm。首先，这是光谱范围，如图8所示，具有近红外激光器的高刻线密度光栅所提供的范围非常有限。此外，如上所述，NIR激光器将固有地提供比UV或可见激光更好的光谱分辨率。这意味着使用具有低刻线密度光栅的近红外激光器仍将提供高光谱分辨率。

关于近红外激光器的最后一点需要考虑的是拉曼强度和信噪比（SNR）。随着刻线密度的增加，仪器的拉曼通量将降低。这种效应发生在所有激发波长上；然而，这种效应对于NIR激光器尤其显著。拉曼散射强度与λ-4成正比，其中λ表示激光波长。因此，随着激光波长增加到近红外，拉曼强度将下降。光栅效应和波长效应的复合意味着在NIR中使用高刻线密度光栅对信噪比（SNR）特别有害，并且光谱将需要长的曝光时间。图9中的光谱来自使用785 nm激光和两个相同闪耀波长的光栅的药片。两个光栅之间的SNR差异在图9的红色框中突出显示（归一化后）。在这种情况下，300 gr/mm显然提供了更高的SNR。

图9 上：具有相同曝光时间和两个不同光栅的药片的拉曼光谱。下：归一化光谱放大部分，显示了使用900 gr/mm光栅噪声增加。

表1显示了拉曼光谱中最常用的两种激发波长532nm和785nm的光栅选择的简化摘要。请注意，这些光谱范围用于扩展扫描，最 终光栅选择也将受到前面讨论的因素的影响。

表1 532 nm和785 nm激发的光栅选择

结论

在拉曼光谱中选择光栅需要用户选择优先顺序。确保光栅在激发激光的正确波长下闪耀，这将获得尽可能高的效率。为测试选择必要的刻线密度，这将取决于所需的光谱分辨率和光谱范围。在选择光栅时，还需要考虑其他因素，如拉曼强度、采集时间和信噪比。爱丁堡仪器拉曼光谱仪可以容纳多达五个光栅，用户可以很容易地在其系统中填充一系列刻线密度和闪耀波长的光栅，以满足其应用需求，在分析样品时提供尽可能高的灵活性。

红外光谱

红外（IR）光谱是分析实验室中最常用的，定性和定量光谱分析技术之一。它测量红外辐射与样品的相互作用，以提供化学鉴定。红外研究的三个主要区域是近红外区14000~4000cm-1，中红外区4000~400cm-1和远红外区400~10cm-1。

中红外区域是最受关注的区域，因为它包含用于物质识别的特征波段，通常被认为是标准红外光谱。红外光谱仪检测引发分子振动的红外信号，分子内的官能团具有独特的振动能量，在红外光谱中特定波段产生信号响应，从而识别特定样品。固体，液体和气体均可以使用红外光谱进行分析（通用分析技术）。

图1 电磁波谱分布

傅里叶变换红外光谱仪

第 一台红外光谱仪诞生于1835年，并很快成为化学表征的工具。这台红外光谱仪是色散型光谱仪，色散型光谱仪中红外光被色散成连续的频率（波长），每个波长处的信号被连续检测。色散型光谱仪，需要很长时间才能获得目标波段的信号1。在20世纪60年代后期，随着傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术的发展，红外光谱检测有了突破，现在，它几乎完全取代了色散光谱仪。FTIR光谱仪同时测量所有频率，从而大大加快了采集时间，提高了信噪比和波数精度。

FTIR光谱仪的设计是基于1891年由迈克尔逊设计的双光束干涉仪2，它的工作原理是使用分束器将光束分成两条路径，一条光束由固定的镜子（定镜）反射，另一条由移动的镜子（动镜）反射。在引入光程差后，它们在分束器处重新汇合，光束之间产生干涉。由于动镜的运动引起第二光束移动距离的变化，产生的红外光具有变化的频率分布。检测器上的信号被记录为时域干涉图，然后进行傅里叶变换转换成频域信号，得到红外光谱3。

图2 傅里叶变换红外光谱仪结构

红外光谱的解析

分子具有红外活性（振动过程中必须有偶极矩的变化）时，可以进行红外信号的响应检测。红外振动的两种主要模式是弯曲振动（改变键角）和伸缩振动（改变键长）。伸缩振动比弯曲振动发生的频率更高，因为弯曲键比拉伸键需要更多的能量。

图3 中红外光谱波段反馈的样品信息

样品通常具有许多伸缩和弯曲振动，从而产生高度特异性的红外光谱。红外光谱可以分为四个主要部分，如图3所示。光谱的高波数段是单键伸缩振动的区域，例如水中的O-H在该区域有一个宽峰。2500cm-1和2000cm-1之间可以观察到三键的伸缩振动，如乙腈中的C≡N。在2000cm-1~1500cm-1之间为双键伸缩振动区，如羧酸中的C=O键会在该区域出现信号响应。在典型红外光谱中要关注的波段被称为指纹区域。指纹区是光谱的一个复杂区域，包含几个伸缩和弯曲振动波段。虽然它是光谱中最难解释的区域，但它也提供了最 具特征的信息，提供了样品的“化学指纹”。

结  论

FTIR光谱提供简单、无损、可靠的样品定性或定量分析。不论工业领域的应用还是学术研究，都可以利用样品红外光谱的特异性，对样品进行“化学指纹识别”。

随着光致发光(PL)研究的发展，对测量微弱的光致发光信号的高灵敏度仪器的需求日益增长。除了具有良好杂散光抑 制能力的光子计数探测器和单色器外，激发样品的光源也是测试时需要考虑的关键因素。皮秒脉冲二极管激光器和亚纳秒LED是时间相关单光子计数(TCSPC)的传统脉冲光源，该技术用于测量ps-μs范围内的PL衰减光谱。爱丁堡仪器公司的时间分辨PL光谱仪可以配备各种类型的脉冲激光器和LED，能够在TCSPC和多通道扫描(MCS)模式下工作，如EPL/EPLED, VPL/VPLED和HPL系列。

Fig. 1 EPL-375, VPL-635, and HPL-785 sources from Edinburgh Instruments.

EPL&EPLED -皮秒脉冲激光器&LEDs

EPL及被广泛应用于时间分辨PL光谱，可提供高达20 MHz的重复频率和典型的脉冲宽度~100 ps，波长从375 nm到980nm。EPLED系列脉冲二极管相比于EPL具有较长的脉冲宽度(典型＜1000 ps)，但EPLED系列能够覆盖的紫外波长低至250 nm。EPLs和EPLEDs可以在TCSPC及MCS双模式下进行工作。在TCSPC模式下工作，可测试发光寿命的范围为10 ps-50 us，在MCS模式下工作，发光寿命为10ns-400 ms。广泛通用于大多数时间分辨的光致发光实验测试，EPL和EPLED光源的组合可以满足大多数的研究需求。

HPL -高功率和高重复率皮秒脉冲激光器

HPL是高功率和高重复率皮秒脉冲激光器。可以在高达80MHz的重复频率下工作，并提供两种操作模式:标准及高功率模式。在高功率模式下，HPL激光器产生的脉冲强度能够提高50倍之多。这对于低光致发光量子产率(PLQY)和寿命长于几纳秒的样品十分重要。与EPL的EPLED源类似，HPL可以同时用于TCSPC和MCS模式。

VPL&VPLED – 脉宽可调激光器&LEDs

VPL和VPLED光源被设计成在MCS模式下工作，是PL衰变寿命从~100 ns到秒的理想选择。它们的输出是一个正方形脉冲，其长度由激光源上的脉宽刻度盘控制，范围从100 ns到1 ms，可选择连续(CW)出光模式。不仅可以作为磷光寿命测试的激发光源，还可以用于连续波模式下稳态光致发光光谱的激发光源。

测试实例

激发源的选择取决于样品的衰减特性。使用各种爱丁堡仪器脉冲源的热门研究领域的例子如下所示。

实例1：钙钛矿样品的时间分辨光谱卤化物钙钛矿是近年来备受关注的一种新型太阳能电池材料。在钙钛矿太阳能电池中，光吸收产生载流子，然后向电极扩散。优化电池的效率涉及到最小化载流子重组，因此需要表征钙钛矿材料的发光寿命。测量钙钛矿的PL寿命具有挑战性。光致发光衰减是由短寿命(ns)组分和长(μs)寿命组分。因此在TCSPC模式下进行测量，以更好地解析快速组分。同时使用较低的激光重复频率来获取衰减的整个尾部。TCSPC和低重复率的结合导致相对较慢的数据采集。此外，部分钙钛矿样品还可能发生降解。因此选择高功率激发源可以大大缩短钙钛矿样品在TCSPC中的采集时间。下面的例子(图2)显示了高功率HPL激光器如何优于相同波长的EPL光源:在相同条件下，HPL激光器的捕获时间大约短20倍。

Fig.2 TCSPC decays of a perovskite sample acquired in an FLS1000 spectrometer with (a) EPL-405 laser or (b) HPL-405 laser for excitation: experimental decay (red), Instrument Response Function (blue), and fit result (black). All other measurement conditions were identical. Fitted average lifetime tave and acquisition time tacq indicated in the graph.

实例2：近红外成像探针的光致发光寿命生物成像实验通常包括荧光探针，标记样品，并在显微镜下观察。生物成像探针典型理想特性是生物相容性，易于功能化，稳定性高等。量子点是目前最有前途的成像探针材料之一，它们尺寸大小和组成可以调控，以微调其化学性质和激发/发射范围。Ag2S量子点的发射光谱在近红外范围内，适合于生物成像实验。这些样品通常是分散在低浓度的悬浮液中，因此它们的光致发光信号相对较低。此外，光子计数近红外探测器的灵敏度低于可见光探测器。因此建议使用HPL激光器而不是EPL进行测试。图3显示了在1170 nm处Ag2S量子点在甲苯中的TCSPC衰减。样品的亮度较低，用EPL二极管激光器测量需要1小时，相比之下，用HPL-670光源可以在20分钟内获得衰减。

Fig.3 TCSPC decay (red) and exponential fit result (black) for Ag2S quantum dots in toluene, excited with an HPL-670 operating in high power mode at 1 kHz repetition rate in an FLS1000 spectrometer. The fitted average lifetime tacq is shown in the graph.

实例3：单线态氧的光致发光寿命单重态分子氧(1O2)具有多种实际用途，包括光动力治 疗和合成有机化学。一种广泛的检测1O2的方法是测量它在1270 nm处的发光。然而，单线态氧磷光信号很弱，在低浓度下很难测量。除了使用高灵敏度的近红外探测器外，强大的激光光源也十分重要。1O2的光致发光发生在微秒尺度，因此可以通过使用VPL激光器的MCS测量激发。图4显示了一个典型的例子，用VPL-445激光器在甲苯中激发四苯基卟啉(H2TPP)光敏剂溶液。激光激发的H2TPP将能量转移到溶液中的氧分子，产生1O2，然后缓慢衰变到基态发光。在图4中， VPL源的脉宽为50 us时，发光信号上升，在激光脉冲关闭时，在接下来的100 us时，发光信号衰减。

Fig.4 MCS decay (red) and 1270nm exponential Fit Result (black) for a solution of H2TTP in toluene excited with a VPL445 in an FLS1000spectrometer. The VPL source operated produced 50 us pulses at 5 kHz repetition rate. The fit tave lifetime is shown in the graph.

实例4：近红外探针的光致发光光谱

VPL和 VPLED源是为时间分辨光谱瞬态测试而设计。但它们同时也可以在连续波CW模式下获取样品的PL发射光谱。对于这类型的实验，最常见的配置是将氙灯耦合到激发单色器，但如果激发波长不需要调谐，也可以考虑直接使用VPL激光器。根据所使用的波长和带宽，VPL可以比Xe灯更强。如图5所示，分别使用150 W Xe灯、VPL-635（CW模式）和HPL-670作为激发光源的FS5荧光光谱仪中获得的Ag2S量子点的PL发射光谱。

Fig. 5 Photoluminescence emission spectra from Ag2S quantum dots in toluene acquired in FS5 Spectrofluorometer with Xe lamp, VPL-635 and HPL-670 for excitation. An excitation bandwidth of 10 nm was employed for the Xe lamp spectrum. The VPL-635 data were acquired with the laser operating in CW mode, and the HPL-670 data with the laser running at 80 MHz in high power mode. All other measurement conditions were identical between curves.

结论

光致发光测试光源的选择取决于要研究的样品类型、可用的检测仪器和用户对采集速度的需求。爱丁堡仪器提供多种脉冲源，广泛的灵活性，以满足其特定的需求，能够实现优化脉冲宽度和能量，并减少采集时间，快速提高测试效率。

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赛里安456i气相色谱

天美旗下赛里安456i气相色谱仪最多支持三个进样口、三个气相检测器，配置更加灵活。EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等，轻松满足各行业对GC的检测需求。

赛里安456i更加智能化和网络化，方便远程查看仪器状态，轻松实现人机分离。同时能够以更优惠的价格实现网络版配置，轻松与主流LIMS系统对接，是经济与性能更好的结合。

赛里安LC6000高效液相色谱仪

赛里安LC6000高效液相色谱仪，是由天美集团工程研发中心（TREC）位于英国和上海的团队联合开发打造的一款拥有先进技术的国产高效液相色谱。赛里安LC6000系列中西合璧，设计可靠，性能稳定，运行高效。具有自主知识产权的Compass色谱数据系统软件，完全符合数据完整性的要求并支持网络版架构，保障用户的数据合规和较好的使用体验。

稳态瞬态荧光光谱仪FLS1000

FLS1000是一款测量光致发光的模块化光谱仪，专注于稳态及时间分辨光谱测试。系统具有高灵敏度，可以根据需要从紫外可见到中红外光谱范围进行灵活配置，寿命测试的时间范围覆盖从皮秒到秒的12个数量级。模块化搭建，配置灵活，升级功能强大；高灵敏度>35,000:1 （均方根方法）；深紫外到中红外覆盖的光谱范围 （185nm-5,500nm）；超 强单色器性能，配备即插即用的三光栅塔轮，且标配自动滤光片轮； 单色器焦长可达325mm，带来优异的杂散光抑 制率；多种可选光源及检测器，可选单光栅及双光栅单色器；全新Fluoracle软件实现稳态瞬态数据获取以及标准分析。

一体化全自动显微共聚焦拉曼光谱仪RM5

RM5是爱丁堡推出适用于科研及分析工作的显微拉曼光谱仪！这是一款紧凑型全自动显微拉曼光谱仪，可满足科研及分析工作的需求。RM5具有真共焦设计，能实现较高的光谱分辨率、空间分辨率和灵敏度。RM5配置灵活，支持包括Mapping功能 、全自动样品台、偏振拉曼以及外置相机等多种附件和功能的实现，并且均可通过Rmancle软件直接控制（包括设置，测试及数据分析等）

Dynamica 台式高速冷冻离心机 

Velocity18R Pro

Dynamica是一家英国品牌，2008年由天美全资收购。Dynamica V18R Pro台式高速冷冻离心机，最 高转速可达18000rpm, 借鉴了国际一 流超离和高离的部分先进技术，主要具有4大核心优势，体现在其安全性，稳定性，便利性，及准确性。主要特性包括独特的转头自锁、非接触式不平衡检测、温度自动补偿、三重防水防护等功能，使主机寿命更长，更耐用，稳定性更好。应用广泛，可对常规1.5/2ml管，PCR排管，5ml管，10ml管，及15ml, 50ml, 100ml, 300ml等不同容量的离心管进行离心，满足用户不同样品离心的需要。无论是离心颗粒较小的病毒样品，还是核酸或蛋白的纯化分离，分子生物学实验室，蛋白组学的研究，临床实验室常规样品的分离等，都可以选择这款台离。

Precisa 实验室高端电子天平 

390HA/HE系列

Precisa是瑞士品牌，2010年由天美全资收购。Precisa 390HA/HE系列实验室高端电子天平科技智能，瑞士原装进口，最 高设计精度微量天平1μg/半微量天平10μg ，配置7英寸彩色触摸屏，电子水平向导，全自动线性校正，TLS红外感应控制，ECS 自动去除静电，AOS 环境监测补偿，合规的最小样品量，用户管理及审计追踪，Precisa倾力打造最 高端的一款电子天平！

天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

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邮箱：techcomp@techcomp.cn

公众号：天美Techcomp

   前言

食品国家安全标准GB5009.28—2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》于2017年6月23正式实施，在此，依照国家标准使用DAD（二极管阵列检测器）对常见的3种食品防腐剂进行了分析。本文介绍了采用天美赛里安液相色谱仪LC6000分析食品中常见的山梨酸、苯甲酸、糖精钠三种防腐剂，该方法结果稳定可靠，符合GB5009.28—2016的标准要求。   

使用配备了天美赛里安6210自动进样器、6310柱温箱、6430DAD二极管阵列检测器的LC6000液相相色谱仪进行实验。见图1 LC6000

试剂样品

使用上述的仪器条件，进样量10uL，分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠。所得到的谱图如图2所示，同时结合表3，可以看出峰型良好，完全满足相关国家标准要求。

▼ 表3. 3种待测防腐剂相关参数

线性测试

使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度进行测定，以峰面积做外标工作曲线。结果如图3、4和5所示，可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好，所得到的相关系数均在0.999以上。

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天美色谱介绍

天美色谱产品线拥有SCION（赛里安）和Techcomp （天美）两 大 品 牌， 2014年天美与布鲁克达成协议收购原瓦里安的气相色谱与气质联用产品线，经过数年的匠心培育，当初的这颗嫩芽在天美手中开枝散叶，如今天美色谱产品线拥有完善的产品体系，形成了基于色谱的全套解决方案，包括气相色谱，气质联用，液相色谱，样品处理及进样装置，色谱柱及消耗品和色谱数据系统等六大业务模块，为色谱用户的不同应用需求提供一站式解决方案。

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推荐仪器

赛里安456i气相色谱仪

天美旗下赛里安456i气相色谱仪最多支持三个进样口、三个气相检测器，配置更加灵活。EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等，轻松满足各行业对GC的检测需求。

赛里安456i更加智能化和网络化，方便远程查看仪器状态，轻松实现人机分离。同时能够以更优惠的价格实现网络版配置，轻松与主流LIMS系统对接，是经济与性能更好的结合。

赛里安LC6000高效液相色谱仪

赛里安LC6000高效液相色谱仪，是由天美集团工程研发中心（TREC）位于英国和上海的团队联合开发打造的一款拥有先进技术的国产高效液相色谱。赛里安LC6000系列中西合璧，设计可靠，性能稳定，运行高效。具有自主知识产权的Compass色谱数据系统软件，完全符合数据完整性的要求并支持网络版架构，保障用户的数据合规和较好的使用体验。

近日，由河北省药品医疗器械检验研究院组织的“河北省气相、气质及ICP-MS检验检测技术培训班”在石家庄市顺利举办。河北市药品检验所（中心）、省药品审评中心、药品生产企业共计21家单位、49位相关工作人员参加培训。天美公司作为本次培训班的独 家赞助商，全程参加了本次培训会。

会议期间，天美公司色谱市场经理丁辰春为大家介绍了《天美赛里安GC-MS在药品中的应用及案例》，展示赛里安气质联用产品的技术特点，例如：轴向离子源、独特的无透镜设计、大容量分子涡轮泵等技术在制药领域的应用优势。

此外，天美还向大家介绍了《赛里安GC网络版软件与审计追踪的应用》并演示了赛里安Compass CDS气相色谱工作站，它完全符合GMP/GLP和美国FDA 21CFR part 11法规要求。Compass功能强大，包括权限管理、审计追踪、电子签名、数据完整性等，为广大制药 用户解决后顾之忧。

在培训会议间隙，各位老师及培训工作人员莅临天美公司展台，详细了解了天美旗下赛里安气相与气质联用产品在药物检测领域的应用与优势，赛里安气质联用仪精巧的设计、强大的技术性能、稳定的分析表现赢得了在场老师的肯定。

天美色谱介绍

天美色谱拥有SCION（赛里安）和Techcomp（天美）两大 品牌，2014年天美与布鲁克达成协议收购原瓦里安的气相色谱与气质联用产品线，经过数年的匠心培育，如今天美色谱产品线拥有完善的产品体系，形成了基于色谱的全套解决方案，包括气相色谱、气质联用、液相色谱、样品前处理及进样装置、色谱柱及消耗品和色谱数据系统等六大业务模块，为色谱用户的不同应用需求提供一站式解决方案。

推荐仪器

SCION（赛里安） 8500-8900 TQ三重四极杆气质联用

2022年天美推出全新的SCION 8900 TQ三重四极杆质谱仪，这是一款能够充分满足实验者对分析性能和生产力需求的仪器。结合全新的气相色谱仪，SCION 8900 TQ系统重新定义了定性定量分析的新标准。

在设计上，SCION 8900 TQ三重四极杆质谱仪继承了前代小体积、无透镜设计以及多重弯曲降低噪音的优点，并拥有全新的外观设计、创新的离子光学设计、更快的扫描速率（30000Da/s）、更短的驻留时间（0.5ms）以及优秀的多反应监测扫描速率（1000MRM/s），这些将检测精度提高到一个新的水平。

Dynamica 台式高速离心机 Velocity17 Pro

主要功能和特点:

▪ 可对0.2-50ml不同容量样品进行分离纯化，包括，常规1.5/2ml管，PCR排管，5ml管，10ml管，及15ml，50ml等不同容量的离心管进行离心，满足用户不同样品离心的需要

▪ 最 高转速可达17000rpm，容量可达6x50ml, 并含多种领先技术

▪ 独特的转头自锁、非接触式不平衡检测、三重防水防护等功能，使主机寿命更长，更耐用，稳定性更好

▪ 转头种类丰富，有多达16种转头可选

仪器应用领域：

▪ 常规实验室的样品分离

▪ 分子生物学/蛋白组学等对细胞，蛋白，核酸等样品的分离

▪ 临床实验室，对采血管，玻璃管，常规离心管等样品的分离

Precisa PT220A SCS 万分之一天平

主要功能和特点:

▪ 主要功能：审计追踪功能：符合美国药典FDA 21 CFR Part 11，可以保存每个用户的登录、校准、操作信息；

最小样品量功能：符合USP 第41章中最小样品量要求。天平内部可设置MSW数值，当不满足设定值时天平出现警示标识提示用户

▪ 隔离式的工作模块，使称重室内的工作气流大大降低，称量数据能更快稳定

▪ 高性能高集成度的电子线路减少了电子零件数量保证稳定和可靠性的前提下使仪器占地更小

▪ 采用单模块一体式电磁力补偿传感器，具有高精度、稳定可靠、响应快特点

仪器应用领域：

PT220A SCS 万分之一天平应用领域广泛，包括：

▪ 广泛应用于实验室/制药 /食品/轻工/消费品/工业/珠宝等领域

▪ 应用范围广，包括计数/密度/动物称量/统计/检重/配方/百分比等应用