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EDS能谱仪死时间过大怎么处理?

1052967884 2011-11-23 04:13:51 447  浏览
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  • 冷珊珊d 2011-11-24 00:00:00
    定义:死时间=(输入计数率-输出计数率)/输入计数率* 1、死时间=0%时, 输入计数率=输出计数率 输入输出的关系曲线在线性线性区,只有在低输入计数率时,一般小于2000cps,输入输出才相等。 2、超过2000cps,输出增长速度小于输入增长速度,但还是上升的,一般商品化EDS当死时间达到30%左右,达到输出峰值。 3、输入计数率进一步增加,输出计数率开始下降,死时间快速恶化。直到输出计数率=0cps, 这时死时间=时,系统电器被锁死,需要重新启动。 由以上规律可以找到降低死时间的方法:系统正常情况下。 1、减低输入计数率,可将死时间降低并调整到合适的位置,具体方法如下: 1.1、可降低探针电流(加大聚光镜激励,减小SpotSize;更换小的物镜光阑;降低电子枪亮度,都可实现降低探针束流,关键看具体需要); 1.2、或者减小探测器几何收集角度(加大探测器到样品的距离), 1.3、或者改变加速电压,向有利于降低X射线产额的方向,或者改变WD(这个一般不足取), 1.4、减小样品台倾斜角度,如果之前样品台向探测器方向倾斜,可以降低倾斜角度(X射线的空间分布一般以样品表面法线方向呈余弦分布)。 2、提高输出计数率:在输入计数率一定条件下,如果初期设置的处理时间较长,可以降低处理时间常数,也会降低死时间,但分辨率会降低。 如果系统死时间异常增大可检查: 1、是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。(额外增加了输入计数率)。 2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地(干扰)。 3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声(额外引入不正常信号,增加输入计数率)。 4.进行探测器校准。鉴别器零稳 5.检查探测器窗口是否破裂,如破只能返修。

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元素与扫描电镜及能谱仪的联系

1869 年俄国科学家门捷列夫(Dmitri Mendeleev)首先创造了元素周期表,门捷列夫发现元素排布规律的过程还有一个小故事:

有一天,门捷列夫正在苦恼元素之间的规律,他坐到桌前摆弄起了“纸牌”,摆着,摆着,门捷列夫像触电似的站了起来,在他面前出现了完全没有料到的现象,每一行元素的性质都是按照原子量的增大而从上到下地逐渐变化着。他将当时已知的 63 种元素依照相对原子质量大小并以表的形式排列,把有相似化学性质的元素放在同一列,制成元素周期表的雏形。经过多年修订后才成为当代的周期表。 

元素周期表中各个元素所在的位置决定了很多信息,其中就包含了原子核及核外电子排布的信息。

在元素周期表中原子序数决定了原子核所带正电荷数。原子核极小,它的直径在10-15 m~10-14 m之间,体积只占原子体积的几千亿分之一,在这极小的原子核里却集中了 99.96 % 以上原子的质量,原子核的密度极大,核密度约为 1017 kg/m3

在元素周期表中原子序数决定了核外电子数,处于基态的原子,核外电子排布方式遵守ZD能量原理,泡利不相容原理和洪特规则。

元素与扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)存在什么联系呢?

相信大家都知道扫描电镜的背散射电子(BSE),背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

大家可以这样想象:当我们用乒乓球(入射电子)砸向石头(原子核)时,乒乓球便会被反弹回来,反弹回来的这些乒乓球便是背散射电子。因此,当原子序数越大,原子核所带正电荷就越多,能够反弹回来的背散射电子便会越多,在扫描电镜成像上的体现就是信号量较充足。

 

如上图所示,我们不难发现其中有黑色的地方(C元素)也有白色的地方(Sn元素),这里成像的衬度便反应了原子序数的差异。

而通过能谱检测特征 X 射线则可以知道原子是什么,有多少。当入射电子束与材料相互作用时,原子内层电子被打跑,外层电子向内跃迁填补空位,多余的能量以 X 射线形式释放。由于原子序数的不同,核外电子排布方式也是不同,内外层电子的能量差也就不同,因此元素释放的 X 射线能量不同,这些具有原子信息的 X 射线称为特征 X 射线。

 

通过分析 X 射线“能量”,可以识别出与之对应的元素。

通过分析 X 射线“数量”,可以分析出不同元素的含量。

经过上面介绍,可以发现元素与扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)存在密切的联系。通过扫描电镜背散射电子图像可以初步判定样品表面的成分信息,结合能谱仪(EDS)可以测得样品表面元素的种类和含量。

 


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