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- sanguo23054606 2009-05-19 00:00:00
- 你说的是ICP-AES啊,这个一般常用是测定金属元素含量的啊
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- 建中454 2009-05-23 00:00:00
- ICP无法测硫。 --和ICP仪器有一个表格,表示哪些元素可以,哪些元素不可以。一般的都只能用于测金属元素的含量。 45%的氟硅酸里不可能含10%的硫酸 ICP样品测量之前要做酸处理。三种选择:HF,HCl,HNO3.所用的HF就是40%左右的HF.里面是没有H2SO4的。 测硫含量是用的某种滴定法。 Conventionally, sulfur measurements are made using combustion techniques coupled with measurement of the SO2 combustion gas by infrared, micro-coulometric, or titrimetric (iodometric) techniques. Since 1974, techniques involving ion chromatography (speciation) and X-ray fluorescence have become very popular. More recently, ICP-OES has become a viable measurement technique for sulfur due to the availability of affordable radial view instrumentation with measurement capability in the vacuum UV spectral region and the relative freedom of spectral interferences. The following tips may prove useful in the preparation and solution chemistry of samples for sulfur analysis using ICP-OES: Loss during sample preparation is a significant issue. Preparations using closed vessel systems are recommended. Parr bomb fusions, Sch�niger Flask combustions, and closed vessel microwave digestions should be considered depending upon the sample matrix, sulfur compound type(s), sulfur levels and sample size requirements needed to make quantitative measurements. Preparations including sulfate, Ba and Pb should be avoided. The molecular form of the sulfur may have compatibility issues with other chemical species in the sample solution preparation. Sulfate (SO4=) sulfur is a common molecular form resulting from oxidative sample preparations. Even though the preparation promises to deliver sulfite (SO3=) sulfur this species quickly air oxidizes in aqueous solution to the sulfate form. Sulfate readily precipitates with solutions containing Pb or Ba. Water soluble samples known to contain sulfur as sulfate, sulfite or low molecular weight water soluble sulfonic acids (RSO3H) may need no sample preparation but samples known to contain sulfur in other forms such as sulfides (S=), elemental (S?), polysulfides ( Sn=), thiols (RSH), organic sulfides and disulfides (R-S-R and R-S-S-R), thiolesters (R-CO-SR) etc. should undergo oxidative sample preparation to avoid possible compatibility issues with other solution components. In addition, the addition of acid to sulfide containing samples will emit H2S.
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