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1 前言
《HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前处理方法,简化了土壤的前处理步骤,通过微波消解方法可快速检测农用地中的总铬含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,原子吸收光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),铬标液,标准土样 GSS-5
3 实验方法
3.1 样品制备
将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过 100 目(孔径 0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。
3.2 取样
称取 3 组样品质量为 0.2g(精确至 0.1mg),标准土样 3 组质量为 0.2g(精确至 0.1mg)
3.3 消解
分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 浓盐酸和 2mL 的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
ZG压力 3MPa 以内。
3.4 赶酸定容
消解完成,冷却后取出消解罐,加入 2mL 高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入 3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至 50mL,标土定容至 100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。
3.5 配置标准溶液
分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 铬标准溶液置于 5 个 100mL容量瓶中,用质量分数 1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每 1mL 溶液含铬分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。
3.6 标准曲线
波长 357.9nm,光谱带宽 0.2nm,滤波系数 0.3,灯电流 4mA,计算方式为连续法。
4 实验结果
该土壤样品中铬含量为 139.5ppm,测量结果的 RSD=2.02%,重复性较好。标准品回收率为 96.8%,证明此用此方法处理土壤样品,元素损失较少。
参考文献
[1] HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
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