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- pshfukv41386 2017-08-27 00:00:00
- 如果要测固体中的微量成分，须得先将固体制成溶液，然后配置被测物的一系列的标准溶液，用工作曲线法可测出被测物的含量。
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方法参考：
本实验参照标准方法：GB13197-91，GB/T5009.49-2003，GB/T 5750.10-2006。
方法原理：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物，于 415nm 波长处进行分光光度测定。
仪器试剂：SP-752PC紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），本实验所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用水为实验室自制的超纯水。硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，硫酸溶液：C（1/2 H2SO4）=1mol/L。硫酸溶液：C(1/2H2SO4)=6mol/L。氢氧化钠液：C（NaOH）=1mol/L。碘溶液：C（1/2I2）≈0.05 mol/L。
先称取 5g 碘化钾于小烧杯中，用少量水溶解，再称取1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中，用玻璃棒搅拌使充分溶解，然后转入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，避光保存。
乙酰丙酮溶液：称取25g乙酸铵于小烧杯中，加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸，再加入用少量水溶解后转入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L。准确称取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中，用适量水溶解后定容至刻度，摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3·5H2O）≈0.05mol/L。取800ml 纯水于1L大烧杯中，煮沸后冷却至室温备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中，用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。加入0.2g氢氧化钠，避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其方法如下：
于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入200ml重铬酸钾标准溶液（3.2.7），5ml硫酸溶液（3.2.3），混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示（3.2.11），继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）。硫代硫酸钠标准滴定浓度，由式（1）计算：
式中，
C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，ml。甲醛标准贮备溶液的配制与标定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氢氧化钠溶液（3.2.4），混匀，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混匀，再放置15min。用硫代硫酸钠溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉指示剂（3.2.11），继续滴定至蓝色褪去，记下用量（V）。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验，记下硫代硫酸钠溶液用量（V0）。甲醛标准贮备液的浓度，由式（2）计算：
式中，
C——甲醛标准贮备液的浓度，mol/L；
C1——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
15——甲醛（1/2HCHO）的摩尔质量。甲醛标准使用溶液：取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。
淀粉指示剂（5g/L）：称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，于沸水浴中充分溶解，冷却后备用。使用时当天配制。
分析步骤
标准曲线的绘制：取6支25ml具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液（3.2.10），加水至刻度，使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6），摇匀，于沸水浴中加热10min，冷却。用10mm的比色皿，以浓度为零的溶液为参比，在415nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。
样品测定：取10.00ml自来水样（徐汇区正常供用的自来水）于25ml比色管中，用水稀释至刻度，按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定，同时以水代替自来水样做空白试验。
实验结果
标准曲线数据及图形如下：
自来水样测试与结果计算：
自来水中甲醛含量=
测试浓度×稀释倍数=[0.00046-（-0.01566）]×25/10=0.04μg/ml。
若对照方法Z低检出限0.05μg/ml，则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。（来源：上海光谱仪器有限公司）
沪公网安备 31011502008050号
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