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  来灵尐 2016-09-16 00:00:00

  一、实验目的 1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]•3H2O的基本原理和操作技术； 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇.110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解.此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色.因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计.另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值. 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物.主要反应为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 三、仪器和药品 1.仪器 烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置等. 2.药品 (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、无水乙醇(A.R.)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、K2C2O4、H2O2 (6%)、KSCN(0.1 mol•L-1)、FeCl3(0.1 mol•L-1)、BaCl2(0.1 mol•L-1)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol•L-1）. 四、实验步骤 1.称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O置于250ml烧杯中，加3 mol•L-1 H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶. 2.另称1.7g H2C2O4•2H2O置于100mL烧杯中，约加入20mL蒸馏水加热溶解，加热同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）. 3.称3.5g K2 C2O4•H2O置于100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4•2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL 6% H2O2，边加边搅拌.在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ). 4.在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸，一次加入0.5 mol•L-1 H2C2O4 溶液6mL，然后在保持微沸的情况下，继续滴加0.5 mol•L-1 H2C2O4至溶液完全变成透明的绿色.Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 5.冷却结晶. 补：用硝酸铁也一样，硝酸铁和草酸反应生成草酸亚铁沉淀，洗涤沉淀，嘉入饱和的草酸，水浴加热不叫半边加入双氧水，然后不就生成褐色沉淀氢氧化铁和草酸合铁酸钾了嘛，如果你要的是晶体，还得再加上一步，加草酸沉淀变为亮绿色，加入乙醇（吸水），放入暗处冷却，结晶后，抽虑，干燥.

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