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      气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积、孔容积及孔径分布。

　　高纯氮气以及液氮(冷却剂)因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为Z常用的吸附质，广泛用于比表面积的测定。对于孔道较小，扩散较慢的微孔样品，如：分子筛及活性炭等样品;以及比表面积较小的样品，如：天然矿石，有机材料等，氮气做吸附气体存在局限性，可以选择氩气，二氧化碳气，氪气等做吸附气体。

　　氩气作为吸附气体可以在87K液氩温度或者77K的液氮温度下在材料表面发生稳定吸附，在分子筛样品微孔测试方面广泛应用。主要存在以下三方面原因：

　　1. 氮分子是极性分子且存在四极偶距，加强了吸附质分子与不均匀的分子筛孔壁之间的作用力，容易发生特性吸附，给识别不同孔径分子筛带来难度;相对氮分子，氩气分子是球形的非极性的单原子分子，能得到更精确的微孔分布。

　　2. 对于一个确定的孔宽，氮气比氩气需要更低的P/P0。故选用氩气做吸附气体，微孔吸附能在较高的P/P0点进行，有利于提高测试精度。

　　3. 氩气可以选在87K的液氩温度吸附，提高冷浴的温度，有利于缩短平衡时间，提高测试效率。

　　氩气做吸附气体测试其局限性在于孔径大于12nm后毛细凝聚就会消失，所以，一般只能用于微孔测试。

　　对于微孔较多的活性炭样品，可以选择用二氧化碳做吸附质，在冰点吸附，主要用于活性炭饱和吸附能力的测试。二氧化碳的冰点(273K)吸附相对氩气、氮气的吸附温度(77K或者87K)提高了很多，大大提高了气体扩散速度。故对活性炭样品，选择二氧化碳在冰点吸附，具有效率高，易扩散，容易得到饱和吸附量的特点，更适合于活性炭饱和吸附能力的测试。但是，二氧化碳冰点的饱和蒸汽压(3485.3KPa)太高，只能在微孔范围内吸附，不能达到更高P/P0压力点，除非选用高压吸附仪。

　　对于比表面积较小的金属粉末，有机材料以及一些天然的矿石可以选用氪气做吸附气体。

　　贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内Z早从事氮吸附比表面积仪器研发、生产、销售的专业公司之一，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。

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        选择用作HPLC分析流动相的溶剂是色谱分析过程的关键步骤。到现在为止，没有一种能够满足所有分析需求的通用溶剂，而且根据分析要求所使用的溶剂组合会变得更多。选择合适的溶剂是根据其物理性质以及与样品、色谱柱固定相的相容性。

        流动相溶剂选择的一般要求是：溶剂应当是高纯度，溶剂与固定相不互溶，并能保持色谱柱的稳定性，建议使用纯水或者液相色谱专用的溶剂；溶剂的性能与使用的检测器应当匹配；溶剂对样品应有足够的溶解能力，样品要完全溶于流动相。如果有不溶的样品将导致流动相分离或悬浮，会导致后续一系列的操作问题；溶剂应具有低的粘度和适当低的沸点；尽量避免使用具有显著毒性的溶剂。

        除此之外本文还讨论了选择合适的流动相溶剂的一些其他重要的考虑因素。

        成本

        成本是一个重要的考虑因素，因为HPLC需要高纯度等级的溶剂，特别在大型实验室中经常看到数十个HPLC系统全天候运行。这意味着每天会大量消耗高纯度的溶剂，因此成本方面的考虑至关重要。想要既符合实验要求又价格比较实惠的溶剂，很多时候都不能同时满足。如果这个时候溶剂还没有充分使用，造成浪费，就更得不偿失了。

        恒谱生2μ,5μ,10μ,20μm入口溶剂过滤器吸滤头，不会将空气引入系统，无气泡进入流动相管路，储液瓶溶剂抽取利用率可达99%以上，大大减少瓶底溶剂因无法净真空吸取而造成的浪费。

         吸光度

        通常，HPLC中使用的检测器基于样品成分对光的吸收。在选定的波长范围内，流动相成分的固有吸光度不能干扰样品的吸光度。理想情况下，流动相溶剂在目标波长范围下没有吸收光线是很好的。

        挥发性

        流动相溶剂应具有低挥发性。高挥发性溶剂可能导致流动相组成在使用和存储过程中发生变化，这会导致色谱图的重现性很差。

        黏度

        所选的溶剂应具有低粘度让流过色谱柱的流体不会产生高背压。色谱柱背压形成的原因有很多，样品的易吸附机制也可能会和柱前端的硅胶表面游离的硅醇基发生作用导致色谱柱背压升高。如果有颗粒物堵塞柱头也会导致色谱柱背压升高。为了防止色谱柱背压升高，我们可以选择在液相系统中加入在线过滤器，在线溶剂过滤器安装在液相泵和进样器之间，能够去除溶剂中的颗粒物，避免它们进入进样器，从而防止堵塞。HPLC技术对到达检测器的流动相的组成非常敏感，因此必须通过在线过滤器除去溶剂里的固体悬浮液。脱气也是去除任何少量溶解空气的必要条件，否则会导致流量限制或杂散峰。

        恒谱生不锈钢在线过滤器安装在泵的出口和进样阀之间，采用滤杯式结构受液面积大，使用寿命长，既可有效的防止颗粒进入系统，又能保证足够的液流。恒谱生液相超高压在线过滤器色谱耗材配件抗腐蚀性好；清洗或更换简便；不易堵塞，寿命产品；死体积少，不漏液，低背压，有多种规格可供选择。

        惰性

        所选溶剂应对样品组分，色谱柱填充物和色谱柱材料呈惰性。如果与这些成分中任何一种有反应性都可能导致形成沉淀物，气体或其他反应产物，从而破坏系统性能。溶剂与样品接触后不应形成单独的相。换句话说，应该与溶剂完全混溶。

        恒谱生科学仪器有限公司是致力于研发制造高质量色谱耗材配附件的高科技生产厂家，我们在无气泡较高净化能力的溶剂进样过滤器、超高压在线过滤器、较少死体积色谱保护柱与卡套、0.1微米高光洁度色谱柱柱管、鬼峰去除柱、管路接头等领域具有十多年丰富的生产经验和较强大的制造技术能力。

       每个实验室的色谱分析工作者都很清楚，HPLC 分析使用液体作为载体，它将注入的样品溶液输送到色谱柱然后输送到检测器。这种载体可以是缓冲液与有机溶剂的水-有机混合物、有机-有机混合物。HPLC 系统的管道和阀门通道非常狭窄，使用未经适当过滤的溶液可能会导致堵塞。通过液相色谱仪运行清洁、无颗粒的 HPLC 级溶剂是一项基本维护方案。

一、对HPLC 系统的影响：

       使用过滤流动相以去除颗粒物质能够防止导致色谱柱堵塞，色谱柱不仅很昂贵而且被颗粒物堵塞会导致背压增加或保留时间发生变化；还能大限度地减少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等灵敏度高的仪器设备中的精密阀门和管路堵塞而导致的系统停机时间。高级色谱溶剂/超纯水通常通过 0.2 微米过滤器进行预过滤，以满足其在色谱系统中使用的等级。但是，有时您也使用这些溶剂（含或不含化学试剂和添加剂）制备（混合）自己的流动相。当您使用这些试剂级化学品或添加剂制备流动相时，还应该在使用前通过 0.2 微米玻璃或钢过滤器过滤混合物，这可以确保您的流动相储液瓶在使用过程中是没有污垢和灰尘等杂质。

二、溶剂过滤器的重要性：

       过滤和过滤器（又称溶剂吸滤头、流动相吸滤头等）在 LC 系统中是非常重要的，因为流动相流路中如果存在微粒，LC 系统中的许多组件都容易过早失效。例如，从溶剂瓶中抽出的流动相中的灰尘或其他微粒会导致泵止回阀部分失效或完全失效（泵根本不产生流量）。所以在选择流动相溶剂进行任何分析之前检查流动相溶剂的完全混溶性很重要，同样重要的是检查它们在混合时不会相互反应。否则悬浮颗粒物会导致柱内积聚并产生背压，从而影响流速和损坏泵的组件。最坏的情况还可以是接头处可能会出现流动相泄漏并伴随着分析运行停止的情况发生。还有最明显的故障模式涉及进样样品或仪器组件中的微粒积聚在色谱柱入口处，从而导致色谱柱堵塞。

三、选择溶剂过滤器的选择：

       选择合适的过滤器需要了解过滤器/溶剂相容性以及过滤器的化学/物理特性。这些特性包括孔径、孔分布、过滤器厚度、可提取物、疏水/亲水特性、结合特性、热原性、气体和液体流速、爆破强度、高压灭菌性、孔径和标称颗粒保留。选择不正确的过滤器可能会导致可提取材料危及分析结果。对于色谱分析，可萃取材料产生的情况包括样品吸收、共流出和外来峰。在液相色谱的应用中通常选择孔径为 0.45μm的在线过滤器，而对于细菌去除或超高液相色谱应用中则适宜选择 0.2μm 的在线过滤器。

       今天恒谱生分享的知识先到这啦，希望对您的工作有所帮助！

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