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- 我昱云南的人民 2017-09-13 00:00:00
- 同步是指X轴也就是时间轴电压进行扫描时要与Y轴(电压轴)电压进行扫描时应以同一时间进行,这就是同步,从示波器显示屏上看,就是保证测得的T1时间的电压,这时时间轴扫描时光迹应正好对应在T1,否则就会不同步,看到的波形就会左右移动。
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1.关于取样及称样
取样需有代表性,样品量不宜过多,增/失重量程选择25mg时,样品量10~20mg,体积不宜超过坩埚容积的1/3。
粉末样品覆盖坩埚底部2~3层即可,块状样品可粉碎,或者用干净的剪刀剪碎成粒状。纤维样品可先缠绕在镊子或棒状物上,直径小于坩埚内径即可,取下后放置于坩埚内。
导热系数小且热效应小的样品,可用金属薄膜或其他不与样品反应的物体包裹后放入坩埚测量,数据评估时扣除包裹物的热效应即可,此方法适用于DSC及DTA。
2.关于坩埚
温度≤600℃时,通常使用铝坩埚、刚玉坩埚或普通陶瓷坩埚,由于氧化铝的导热比铝差,因此在分析聚合物时,铝坩埚应用较多。热分析实验中,坩埚通常只使用一次,以避免残留物的影响。如需重复使用,则需进行清洗或高温灼烧。铝坩埚和普通陶瓷坩埚清洗困难,刚玉坩埚在污染较小时,可清洗后重复使用,方法如下:
l 将坩埚放入10%的稀盐酸浸泡12小时后用清水清洗。
l 将坩埚放入3%摩尔浓度的氨水中煮沸1小时后,用纯水清洗后煮沸1小时,然后灼烧至1500℃。
3.关于气氛
气体进口压力设置为0.1~0.15MPa,如使用钢瓶供气,则当钢瓶压力≤0.3MPa时须进行更换。
LINSEIS STA PT系列适用于氧化、还原、惰性、及真空等多种环境,气体种类根据实验要求进行配置。
实验前需进行气体置换,关闭所有进气与出气开关,打开真空泵,待压差表指针指向-1后,继续抽气1~3分钟,此时关闭真空泵阀门。打开气体进气阀,选择所需的气体通入天平,待压差表指向0后,打开出气开关。
4.关于空白校正
由于浮力效应以及系统热稳定状态的影响,空白实验与样品实验的条件必须保持一致。
如下:起始温度、升温速率、坩埚种类、气体种类、气流量。空白实验必须定期进行,周期≤3个月。
5.关于天平校正
在坩埚中放置10mg和1000mg标准砝码,用天平的称量功能测试,如显示值与标准质量偏差≤1%,则天平无须校正,此测试每年至少进行一次。
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