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- 宋欣冉宝贝 2017-09-25 00:00:00
- 用物化或者化物化+化结合利用脱氮工艺希望能帮您
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- 狄爱瑶 2017-09-25 00:00:00
- 用COD线监测仪直接测定实验室用:重铬酸钾COD测定、库仑COD测定、催化快速COD测定、节能加热COD测定、比色COD速测等众测定 般用重铬酸钾COD测定 、重铬酸钾测定COD原理 强酸性溶液准确加入量重铬酸钾标准溶液加热流水原性物质(主要机物)氧化量重铬酸钾试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴根据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算化需氧量 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水氧化) Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定) Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点) 二、器材 1.250mL全玻璃流装置; 2.四联调电炉; 3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先120℃烘干2h基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水移入1000mL容量瓶稀释至标线摇匀 2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水稀释至100ml贮于棕色瓶内 3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸冷却移入1000ml容量瓶加入稀释至标线摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液标定 标定:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶加入稀释至110ml左右缓慢加入30mL浓硫酸混匀冷却加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL)用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点 式;C--硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L); V硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) 4.硫酸硫酸银溶液:于500mL浓硫酸加入5g硫酸银放置l-2d摇使其溶解 5.硫酸汞:结晶或粉末 6.待测品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀水(或适量水稀释至20.00mL)置于250mL磨口流锥形瓶,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗玻璃珠或沸石连接磨口流冷凝管冷凝管口慢慢加入30mL硫酸硫酸银溶液轻轻摇锥形瓶,使溶液摇匀加热流2h(自始沸腾计)于化需氧量高废水先取述操作所需体积1/10废水试剂于15×150mm硬质玻璃试管摇匀加热观察否绿色溶液显绿色再适减少废水取量直至溶液变止确定废水析应取用体积稀释所取废水量少于5ml化需氧量高则废水应稀释废水氯离含量超30mg/L应先0.4g硫酸汞加入流锥形瓶再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)摇匀 2.冷却用90ml水冲洗冷凝管壁取锥形瓶溶液总体积少于140mL否则酸度太滴定终点明显更资料登录查看 3.溶液再度冷却加3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点记录硫酸亚铁铵标准溶液用量 4.测定水同取20.00mL重蒸馏水按同操作空白实验记录滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液用量 五、计算 式c硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L); V0——滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V1——滴定水硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL) 注意事项 1.使用0.4g硫酸汞络合离高量达40mg取用20.00mL水即高络合2000mg/L氯离水若氯离浓度较低少加硫酸汞使保持硫酸汞:氯离=10:1(W/W)若现少量沉淀并影响测定 2.于化需氧量于50mg/L水应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液滴用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 3.水加热流溶液重铬酸钾剩余量应加入量1/5-4/5宜. 4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量操作技术由于每克邻苯二甲酸氢钾理论CODcr值1.176g所溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水转入1000mL容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使500mg/LCODcr标准溶液用新配 5.CODcr测定结应保留三位效数字 每实验应硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定室温较高尤其注意其浓度变化 浓缩液COD:238000~1870000
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