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  LUSUNMIN 2017-10-03 15:30:07

  相信大学里一定有铋酸钠或过二硫酸钾之类的东西吧，取样在酸性条件下氧化，若出现紫红色，则里面会有锰离子。

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  haifeng_tstv 2017-09-20 13:23:02

  以下方法来自国标，请按照这个方法操作 水中锰检测方法汇总及不确定度评定 1.1 无火焰原子吸收分光光度法 1.1.1 测定范围 本法测锰的Z低检测浓度为0.05μg／L。 1.1.2 方法提要 本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。 1.1.3 试剂 所用水均为去离子水。 1.1.3.1 浓硝酸:优级纯， 1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。 1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。 1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。 1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg锰。 1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。此液1.00mL含50.0μg锰。 1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。 1.1.4 仪器、设备 1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。 1.1.4.2 氩气钢瓶气。 1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。 1.1.5 分析步骤 1.1.5.1 仪器操作 参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰Z佳状态。参考参数见表7。 表 7 仪器参数 程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度，℃ 200 1300 2700 2700 斜率，s 20 10 1 － 保持，s 10 20 5 3 氩气，mL/min － － 50 － 1.1.5.2 水样测定 1.1.5.2.1 吸取锰标准使用液(1.1.3.7)0，0.50，1.00，3.00和5.00mL于5只100mL容量瓶内，加硝酸镁溶液(1.2.3.4)5 mL，用0.5％硝酸(1.1.3.3)定容，摇匀，分别配制成1.00mL含0，5.0，10.0，30.0和50.0ng锰的标准系列。 1.1.5.2.2 吸取10mL水样，加硝酸镁(1.1.3.4)0.5mL，同时取10mL 0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)，加入硝酸镁(1.1.3.4)作为试剂空白。 1.1.5.2.3 仪器调零后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样液，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。 1.1.5.2.4 以标准浓度对吸收峰值或峰面积绘制校准曲线，以样液吸光度在校准曲线上查得样液中锰的质量浓度（μg／L）。 1.1.6 计算 ρ(Mn)＝ρ1×V2／(V1×1000) 式中:ρ(Mn)──水样中锰的质量浓度，mg／L； ρ1──校准曲线上查得的试样锰的质量浓度，μg／L； V1──取样体积，mL； V2──样品稀释后的体积，mL。 1.1.7 精密度 同一实验室用浓度为12.9μg／L的质控样品，在约二年内多次测定的相对标准偏差为6.42％，相对误差为6.48％。 1.2 甲醛肟分光光度法 1.2.1 测定范围 本法Z低检测量为1μg，若取20mL水样测定则Z低检测浓度为0.05mg／L。 铁浓度超过40mg／L时有干扰，镍和钴含量与锰近似时有干扰。 1.2.2 方法提要 在碱性条件下(pH≈10)，锰与甲醛肟作用，形成红色的络离子，用分光光度法测定含量。 1.2.3 试剂 1.2.3.1 缓冲液(pH≈10)，称取68g氯化铵(NH4Cl)，溶于300mL纯水中，加570mL浓氨水，用纯水稀释至1000mL。 1.2.3.2 甲醛肟溶液:称取8g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于100mL纯水中，加4mL甲醛溶液〔ρ(HCHO)＝37％〕，用纯水稀释至200mL。 1.2.3.3 L-抗坏血酸溶液(10g／L):称取1.0gL-抗坏血酸(C6H8O6)，溶于不并稀释至100mL。此溶液易失效，可根据需要于临用前配制。 1.2.3.4 乙二胺四乙酸二钠溶液(37g／L):称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O，简称EDTA-2Na)3.7g，溶于水并稀释至100mL。 1.2.3.5 锰标准贮备溶液:称取0.288g高锰酸钾(KmnO4)，溶于100mL纯水中，加10mL硫酸溶液〔c(1／2H2SO4)＝1 mol／L〕，加温至70℃以上，滴加草酸溶液〔c(1／2H2C2O4)＝1 mol/L〕至高锰酸钾红色消失为止。冷后转移到1000mL容量瓶中，用纯水定容。此液1.00mL含0.100mg锰。 1.2.3.6 锰标准使用液:取10.00mL锰标准贮备溶液(1.2.3.5)，置于100mL容量瓶中，用纯水定容。此液1.00mL含10.0μg锰。 1.2.4 仪器、设备 1.2.4.1 分光光度计。 1.2.4.2 25mL比色管。 1.2.5 分析步骤 1.2.5.1 取20mL水样于比色管中。 1.2.5.2 另准备 8 支25mL比色管，分别加入锰标准溶液（1.2.3.6）0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60和2.00mL，各加纯水至20mL。 1.2.5.3 向水样及标准系列管中各加1.0mL缓冲液(1.2.3.1)和1.0mL甲醛肟溶液(1.2.3.2)，混匀，放置5min。 1.2.5.4 加温到25～30℃，各加1.0mL抗坏血酸溶液(1.2.3.3)和1.0mL EDTA-2Na溶液(1.2.3.4)，充分混合，放置15min。 1.2.5.5 用试剂空白作参比，于450nm波长处，测定水样及标准系列的吸光度。 1.2.5.6 绘制校认曲线，并查出水样中锰的含量。 1.2.6 计算 ρ(Mn)＝m／V 式中:ρ(Mn)──水中锰(Mn)的浓度，mg／L； m──从标准曲线上查得的水样管中锰的含量，μg； V──水样体积，mL。 1.2.7 精密度与准确度 单个实验室取2μg锰测定8次，相对标准偏差为3.8％，8μg锰测定9次，相对标准偏差为1.2％用各种水样作回收实验，回收率92％～103％。 1.3 共沉淀-火焰原子吸收分光光度法 1.3.1 测定范围 本法Z低检测量为铜、锰20μg；锌、铁2.5μg；铅5.0μg。若取250mL水样测定，则Z低检测浓度为:铜、锰0.008mg／L；锌、铁0.01mg／L；镉0.004mg／L；铅0.02mg／L。 1.3.2 方法提要 水样中的铜、铁、锰、锌、镉、铅等金属离子经氢氧化镁共沉捕集后，加硝酸溶解沉淀，酸液喷雾，火焰原子吸收法测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。 1.3.3 试剂 1.3.3.1 氢氧化钠溶液(200mg／L)。 1.3.3.2 氯化镁溶液(100mg／L):称取10g氯化镁(MgCl2·6H2O)，用纯水溶解，并稀释为100mL。 1.3.3.3 1＋1硝酸溶液。 1.3.3.4 铜标准贮备溶液:称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铜。 1.3.3.5 铁标准贮备溶液:称取1.4297g氧化铁(优级纯，Fe2O3)，加入10mL硝酸溶液(1＋1)，小火加热并滴加浓盐酸助溶至完全溶解后加纯水定容至10000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铁。 1.3.3.6 锰标准贮备溶液:称取1.2912g氧化锰(优级纯，MnO)，加硝酸溶液(1＋1)溶解后并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg锰。 1.3.3.7 锌标准贮备溶液:称取1.0000g金属锌，溶于20mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg锌。 1.3.3.8 铜标准贮备溶液:称取1.0000g金属镉 ，溶于5mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg镉。 1.3.3.9 铅标准贮备溶液:称取1.5985g硝酸铅〔Pb(NO3)2〕，溶于约200mL水中，加入1.5mL浓硝酸，用纯水一容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铅。 1.3.3.10 各种金属离子的混合标准溶液:分别取一定量的各种金属离子标准贮备液，置于同一容量瓶中，并用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，使成下列浓度（μg／mL）:镉，1.0；铜、锰，2.0；铁、锌，2.5；铅，5.0。 1.3.4 仪器、设备 1.3.4.1 原子吸收分光光度计及铁、锰、铜、锌、镉、铅空心阴级灯。 1.3.4.2 250mL量杯。 1.3.4.3 25mL容量瓶。 1.3.5 分析步骤 1.3.5.1 取250mL水样于量杯内，加入2mL氯化镁溶液(1.3.3.2)，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液(1.3.3.1)2mL(如系加酸保存水样，则先用氨水中和至中性)。加完后继续搅拌min。 1.3.5.2 放置到沉淀降到25mL以下(约需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩余体积为20mL左右，加入1mL硝酸(1.3.3.3)溶解沉淀，转入25mL容量瓶中，加纯水至刻度，摇匀。 1.3.5.3 另取 6 个量杯，分别加入混合标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加纯水至250mL刻度，以下操作同1.3.5.1～1.3.5.2。 1.3.5.4 将水样及标准系列溶液分别喷雾，测定各自波长下的吸光度。 1.3.5.5 绘制标准曲线并查出水样中各种金属离子的含量。 1.3.6 计算 可从标准2曲线上直接查出各种金属离子的浓度。 1.3.7 精密度与准确度 10个实验室测定了含有低、中、高浓度铜的加标水样，相对标准偏差分别为:低浓度(0.008～0.012mg／L）6.6％～14.5％；中浓度(0.024～0.025mg／L)4.8％～6.1％；高浓度（0.04mg／L以上）0.5％～6.9％。 10个实验室测定了铅的精密度，相对标准偏差分别为:低浓度(0.02～0.025mg／L）4.4％～14.9％；中浓度(0.04～0.06mg／L)2.9％～13.2％；高浓度（0.08mg／L以上）3.8％～15.7％。 8个实验室测定了锌的精密度，相对标准偏差分别为:低浓度(0.005～0.01mg／L）0.44％～14.1％；中浓度(0.02～0.04mg／L)2.9％～10.6％；高浓度（0.05mg／L以上）1.4％～10.9％。 6个实验室测定了铁和锰的精密度，铁的相对标准偏差分别为:低浓度(0.01～0.015mg/L）6.9％～1.8％；中浓度(0.04mg/L)2.9％～10.6％；高浓度（0.05mg／L以上）0.9％～14.7％。 锰相对标准偏差分别为:低浓度(0.01mg／L）4.4％～14.4％；中浓度(0.02～0.04mg／L)2.5％～9.4％；高浓度（0.05mg／L以上）0.8％～11.4％。 10个试验室做了铜、铅的回收试验。铜的回收率为:加标浓度0.008～0.016mg／L时，92.3％～109％；加标浓度0.028～0.05mg／L时，92.3％～108％；加标浓度0.4～2.0mg／L时，92.5％～105％。 铅的回收率为:加标浓度0.02mg／L时，86.8％～107％；加标浓度0.04～0.07mg／L时，91.4％～108％；加标浓度0.16～0.8mg／L时，82.3％～137％。 8个试验室做了锌的回收试验。加标浓度0.01mg／L时，回收率92％～107％；加标浓度0.04～0.08mg／L时，98％～110％；加标浓度0.24～2.0mg／L时，95％～117％。 6个试验室做了镉、铁、锰的回收试验。 镉的回收率为:加标浓度0.004～0.016mg／L时，92.5％～105.5％；加标浓度0.04～0.08mg／L时，95％～106％；加标浓度0.2～0.24mg／L时，95％～102.5％。 铁的回收率为:加标浓度0.04mg／L时，95.4％～112.8％；加标浓度0.4mg／L时，97.5％～102.5％；加标浓度1.2～2.0mg／L时，94％～101％。 锰的回收率为:加标浓度0.04mg／L时，90％～100％；加标浓度0.4mg／L时，97.5％～105％；加标浓度1.2～2.0mg/L时，92.5％～103％。

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