微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因
植物中微量元素测定的前期处理可以用微波消解，微波消解技术生物医学及药物分析的应用，生物样品的消解是微波应用Z早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等， 微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等缺点。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（Z高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因

国务院日前印发通知，决定自2022年起用4年时间开展第三次全国土壤普查。此次土壤普查将通过全面查清农用地土壤质量家底，认清守住耕地“红线”的压力，探明优化农业生产布局的潜力，为高效利用土地资源、保证粮食安全和生态环境建设做出科学部署提供数据支撑。

距上一次普查，已经过了四十年。这四十年，中国发生了翻天覆地的变化。而检验检测行业，跟四十年前的两次全国土壤普查时对比，很容易发现一个显著的不同，那就是今天，中国第三方检测机构已经成长为一支强大的力量。尤其是在环境检测领域，经历了2003年至今近20年的高速发展，第三方检测机构已经成为市场上最重要的构成之一。事实上，通知发出后，谱尼测试和华测检测两大巨头也相继发声，通报其具备相关资质，并做好了助力普查任务的准备。

就像屹尧科技一直说的那样，想知道仪器真实的品质、可靠性和使用成本，该去问第三方检测的从业者。因为，他们最看重投入和产出比；也因为，他们对于仪器的使用频率远高于普通实验室。如果再考虑到很多第三方检测机构仪器操作人员的流动性，那么认为他们是最追求仪器操作便捷性的群体也不为过，更低的培训成本显然对大家很重要。让人自豪的是，在这个行业里，包括上面两家巨头在内，越来越多的用户选择了屹尧科技的微波消解仪。

四十年前，微波消解技术刚刚出现，而国内的微波消解仪出现还要等十几年。但四十年后的今天，就像国内第三方检测机构的强势崛起一样，中国微波消解仪也已成为样品前处理市场的重要力量。农科院、粮科院等数十家国字号实验室，目前都有屹尧科技微波消解仪在使用，而同款设备也已经应用于韩国农业部、马来西亚农业部、乌兹别克斯坦国家粮食局和尼泊尔环境部的实验室里。欧洲环境修复行业大名鼎鼎的Diamo公司，同样也是屹尧科技微波消解仪的用户。

一米八大个总是说：“咱就一做前处理仪器的，得低调。“

我的回答是：“虽然革命分工不同，但咱们干的事儿很有意义。守护绿水青山，助力食药安全，我们同样是不可或缺的一环。“

有些事儿，哪怕仅仅是参与过，都可以吹四十年，因为，有意义。

引言

土壤中所蕴含的微量元素是人类食用、加工的农作物以及牲畜饲料的基础要素。这些微量元素是植物正常生长与发育的核心，被植物吸收后进入食物链，Z后进入我们的身体。因此，土壤微量元素的平衡性对于的种植者、生产者以及消费者都至关重要。

每一份土壤的基础元素组成都各不相同，这取决于区域性的地质条件以及在土壤使用过程中肥料或其他添加剂是否改变了土壤的组分。如果无法直接分析土壤元素，我们就无法确切地了解土壤的状况，无法对土壤进行调节，或有效地为其选择种植的农作物。

土壤前处理过程对于整个元素分析是一个巨大的挑战。进行无机元素分析的土壤样品通常是在加热至接近沸点的酸中消解，然后提取元素进行分析。如果在加热器中使用敞口容器，完成这项提取工序一般需要4 小时或更长时间。随后必须在分析之前用离心机分离样品或过滤样品，去除固体颗粒。微波消解系统能在不到50 分钟的时间里完成酸消解过程，从而大幅加速分析进程。另外如有必要，微波消解系统可以应用相应的酸进行土壤的全消解，从而提供元素总含量分析，而不仅仅是溶出态元素分析。

一般在多元素分析环境下电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）备受青睐，其检测能力正好适用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系统虽然具有成本低廉、操作简便和单个元素分析速度快等优势1，但是利用火焰原子吸收测量多个元素则需要单独分析每个样品的每个元素，效率低下。

本文利用珀金埃尔默公司的Titan™ MPS 微波消解仪配合Avio™ 200 ICP-OES 分析所选土壤样品的微量元素。

实验部分

样品及前处理

不同区域的土壤差异十分明显，即便是同一片大面积地块的土壤也存在很大的区别。为了说明这个差异性，我们从住宅后院、园地和商业农场与牧场中提取土壤样品。园地样品十分引人关注，因为它所代表的是被精心照料的高度改良土壤，含有很大比例的袋装工业堆肥土壤，即在家庭和园艺商店里常常可以见到的土壤。为了确定该方法的准确性，我们采用了两种参考物质：土壤溶液A 和土壤溶液B（High Purity Standards™,Charleston, South Carolina, USA）。溶液无需稀释，直接进样分析。

土壤样品利用珀金埃尔默公司的Titan MPS 微波消解系统，通过封闭容器微波消解法消解，以供分析。所用的参数和试剂列于表1 和表2。称量一定量的样品，放入Titan MPS 75 mL 标准压力消解容器，然后加入试剂和样品加标（如需）。敞开静置10 分钟，待反应完全。10 分钟以后，封闭容器，放入Titan MPS 系统进行加热和消解。消解完成后，用去离子（DI）水冲洗三次将样品从消解容器中转移入容量瓶，然后稀释至刻度。稀释后，将样品静置，使得悬浮颗粒从溶液中沉淀出来。用离心机分离样品约10 分钟还可以加快这一步骤。

表1 Titan MPS 微波消解参数

表2 样品参数

仪器条件

所有分析均是在配备了珀金埃尔默公司S10 自动进样器的Avio200 ICP-OES 上进行的。土壤样品分析的相关元素和仪器条件列于表3 和表4。我们用到了Meinhard® 玻璃雾化器、有挡板的标准玻璃旋流雾室，进样速率为0.80 mL/min。加上在线内标，雾化器的液体总流速为1 mL/min。用储备溶液制成外部校准标准，用去离子水、微量金属级盐酸和硝酸稀释至表5 所示的Z终元素浓度。Z终的酸度约为10%，匹配消解和稀释样品中相对较高的酸度。

表3 Avio 200 ICP-OES 仪器参数

表4 方法参数

表5 校准曲线

分析采用标准的左右2 点背景校正，无其他光谱校正公式。钇作为所有待测元素的内标，在适当的情况下使用轴向或径向观测方式。

珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES拥有久经考验的优异品质，以及一系列全新的独特功能。获得ZL的平板等离子体（Flat Plate™plasma）技术可以提供稳健的等离子体，无需维护，无需冷却，并且只需螺旋感应线圈系统所需的一半氩气。整个进样系统和等离子体炬总成内置于一个封闭环境中，易于使用和维护。

Avio 的双向观测功能可以实现自动轴向或径向观测功能，与zhuo越的光学分辨率结合能够提供大线性动态范围和优异的稳定性和检测限。所有的仪器控制、样品分析和数据处理都是利用珀金埃尔默公司的Syngistix™软件完成的。

结果和讨论

校准曲线如表6 所示。zhuo越的线性相关性证明Avio 200ICP-OES 具有良好的准确性和精密度。独立校准验证（ICV）回收率确保校准的有效性和结果的准确性。

表6 校准结果

为了确定该方法的准确性，测量了两种有证标准土壤溶液，结果如表7 所示。所有结果均介于两个样品认证值的±15% 以内，证明了该方法的准确性。

实际土壤样品分析的结果见图1，可见该方法可以准确定量实际样品。部分土壤的特定元素浓度相差甚至达到了10 倍，而其他的则表现出了惊人的一致性。由于所有的样品均取自相对较小的地理区域，这个结果符合实际情况。

表7 土壤标准溶液的分析结果

图1 实际土壤样品分析的结果

由于Avio 200 ICP-OES 具备大动态范围和双向观测功能，因此分析相对较高和较低浓度的元素时不必多次稀释样品，也就是说可以稀释样品一次，在一次分析中测量每个元素。因而检测效率和样品通量均有所提高。涵盖了各个元素浓度范围的校准曲线、标准土壤溶液的使用、ICV 和样品加标均确保

了分析的准确性。

加标回收实验用来评估各种土壤样品的基体效应并验证实际土壤样品检测结果的准确性，加标水平如表8 所示。得出的加标回收率列于图2，所有回收率均介于真实值的±10% 以内。利用Titan MPS 系统的有效消解就能省去为了确保分析有效而预先进行基体匹配或使用标准加入法的必要。在各种情

况下，加标浓度都匹配或接近样品中元素的预期浓度。由此确保与样品信号相关的加标信号有意义，有益于分析评估。

表8 消解前加标水平（所有单位均为mg/L）

图2 土壤样品的加标回收率（% 回收率）

样品的分析结果和加标回收率，以及在测量有证参考物质过程中对该方法准确性的验证都说明利用Titan MPS 微波消解系统制备土壤样品、利用Avio 200 ICP-OES 进行Z终样品分析都是行之有效的方法。

结论

本文证明：可以利用Avio 200 ICP-OES 在很广的浓度范围内可靠有效地分析大量土壤样品的多种元素。由于Avio 200ICP-OES 具有多项扩展功能，与火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素样品处理量，同时还能分析火焰原子吸收所不能处理的元素（例如，磷和硫）。

与电热板消解相比，Titan MPS 微波消解系统能够简化样品前处理工序，同时大幅提升实验室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解无法比拟的。

用于样品消解的Titan MPS 系统和用于分析的Avio 200ICP-OES 是快速、简单、准确地分析土壤微量元素的理想组合。

参考文献

1. Spivey, Nick,“ Analysis of Micronutrients in Fruit Juice Using FAST Flame Sample Automation for Increased Sample Throughput”, Application Note, PerkinElmer 2015.

耗材和试剂

1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。由于聚醚醚酮具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。我们通过实验寻找一种可以将聚醚醚铜完全消解的微波消解方案，更加有利于后续对样品中多种元素进行快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 样品

聚醚醚酮(PEEK)釆用亲核取代法制备。由 4，4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚在二苯砜溶剂中，在碱金属碳酸盐作用下进行缩聚反应制得。反应式如下：

3.2 消解温度的选择

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，存在少量白色浑浊。

重新称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，赶酸定容后，消解液中仍存在少量白色浑浊。

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在赶酸器上 120℃预处理30min，取下冷却后补加 4mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取样量的选择

由于聚醚醚铜样品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳会产生较大的压力，建议取样量控制在 0.1g 以内。

4 结果

聚醚醚铜样品结构稳定性高，在取样为 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸体系，230℃保温 1h左右才可将其完全消解。

5 注意

如果要降低反应温度，则需延长保温时间，实验发现样品在取样 0.1g，220℃保温 2h，也可将样品完全溶解。

1 前言

铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于 AAS、ICP 等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪、TK-20 赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等

2.2 试剂：

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品前处理

样品粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品，加入硝酸，静止 10min-30min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。

                                                加酸之初                                静止 30 分钟之后

3.3 探究消解条件

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，对于一些贵金属的测试有很大帮助。硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.3.1 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数，所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好，采用王水作为消解试剂，zui佳温度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+盐酸

3.3.2 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气，经过试验，铁精粉的取样量应控制在 0.1g 以内。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

实验结果如下：

氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器，使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理，才可转移至玻璃容器中。

王水+氢氟酸

4 实验结论

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，可与硝酸配成王水消解效果更佳。氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。

经过实验，推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸，消解温度大概 200℃，消解实验在 40~50min，取样量在控制在 0.1g 以内。

注意事项：

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）需设置升温梯度，保证内罐密封完全，减少待测元素的损失。

3）王水挥发性较强，实验过程中要佩戴防毒面具，保证实验室通风。实验完成后，及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部，仪器的外盖保持敞开，自然风干。

1 前言

煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、还有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标，则会对土壤造成污染，未来检测煤灰中的重金属含量，我们采用微波消解的方法进行前处理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后续检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品尽量粉碎，去除杂物，粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

本次实验的煤灰中碳含量约占 50%~60%，需要将碳氧化为二氧化碳，选择具有氧化性试剂。硝酸是重金属消解最常用的酸，同时硝酸具有很强的氧化性，首先使用硝酸进行实验。煤灰的成分比较复杂，还有一定量的硅元素，还需要添加氢氟酸。

称取煤灰样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有样品挂壁，加酸时将样品冲至罐底），静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

采用不同混酸体系来进行实验，消解效果如下：

3.3 取样量

煤灰中的碳元素反应生成二氧化碳，会有较高的压力，消解实验的取样量不宜超过 0.1g。

4 结果与讨论

通过实验发现，硝酸与氟硼酸搭配，样品消解效果zui好。推测样品中含有大量的硅，同时含有一定量的钙镁等易与氢氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氢氟酸进行实验时效果不佳。同时实验发现硝酸的量在低于 5mL 时样品中的碳元素无法完全消解，会存在黑色沉淀，zui终选择硝酸与氟硼酸比例为 1：1 的混酸体系。

注意事项

1. 煤灰种类较多，要根据样品的具体成分，调整试剂比例，选择zui佳的消解方案。

2. 氢氟酸与氟硼酸都会腐蚀玻璃，消解实验后需进行赶酸处理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反应压力较高，应严格控制实验的取样量。

1 前言

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

矿石类样品在实验前要尽量粉碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

矿石类样品主要成分是无机盐类以及氧化物，需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素，消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们使用王水+氢氟酸的混酸体系来进行实验。取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸和 2m 氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，消解液底部存在黑色颗粒。

通过分析王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解，样品中含有一定量的碳，需要加入更多的氧化剂来将其氧化为二氧化碳。改变盐酸与硝酸的比例，采用逆王水氢氟酸的体系来进行消解实验，并适当延长实验时间。

取样 0.1g（精确至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取样量

泥岩样品主要成分是无机盐类，也含有一定量的碳，实验时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控制在 0.15g 左右。

4 结果与讨论

矿石类样品因成分相对稳定，且成分复杂，需要多种试剂组成混酸体系进行消解。本次实验所用的泥岩样品，含有一定量的碳，取样 0.1g，采用逆王水+氢氟酸的方法来进行消解实验，ZG温度 210℃。

注意事项

泥岩的种类较多，不同类型的样品组分差异较大，要根据样品的具体属性，适当调整酸体系，寻找zui佳方案。如样品中含有较多的钙镁元素，会与氢氟酸形成氟化物沉淀，可以选择氟硼酸进行替换。

1 前言

所谓药物制剂，从狭义上来讲，就是具体的按照一定形式制备的药物成品，如阿莫西林胶囊等，从广义上来讲是药物制剂学，是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了，我们会吃一些感冒药，有的人吃的是胶囊，有的人吃的是片状的。其实“胶囊”、“片状”这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂，采用微波消解作为重金属检测的前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品粉碎成细小颗粒，颗粒度越小越容易消解。

3.2 酸体系选择

药物制剂通常为有机物，需要选择具有氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为实验的shou选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。

3.2.1 消解实验

称取实验样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL，转移定容后，存在少量白色沉淀。

3.2.2 酸体系探究

通过查阅所选用药物制剂样品的成分，发现含有一定量的二氧化钛，因此消解实验中需要加入氢氟酸来将其去除。

重新称取实验样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢和 1mL 氢氟酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸定容后，溶液澄清透明。

3.4 取样量

药物制剂反应会生成一定量的二氧化碳，在取样量为 0.1g 时，ZD压力超过 2MPa，因此本实验的取样量不应超过 0.1g。

4 实验结果

药物制剂样品，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验，在取样量为 0.1g，ZG实验温度 200℃时，压力可达 2MPa，样品无法完全消解。通过添加氢氟酸来去除样品中存在的二氧化钛成分，可将本次实验所选用的药物制剂样品彻底消解。

注意事项

1. 实验前应对样品的组成有充分的认识，这样在进行实验时可以有针对性的选择合理的试剂搭配。

2. 药物类样品通常为含有较多的有机成分，消解时被氧化为二氧化碳，会产生较大的压力，在满足检测需求的情况下，应选择尽量小的取样量，或添加预处理步骤。

1 前言

醋酸铑是一种化学品，化学式 C₂H₃O₂Rh，分子量 280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%），

3 实验方法

3.1 醋酸铑分子式

3.2 微波消解参数探究

精确称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，样品无法完全消解

重新称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验压力过高，实验终止。

样品的反应压力在 210℃左右，重新称取样品 0.05g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL过氧化氢，静置 30min 左右，按照表二的参数进行消解实验。实验结束，待冷却至 60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至 0.5mL 左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。

4 结果

实验选取的醋酸铑样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在 0.05g 左右，采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解，ZG温度 210℃，保温 1h 左右，可将样品完全溶解。

注意事项

1. 盐酸挥发性较强，试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。

2. 加入试剂后需要静置一段时间，样品中的部分成分会在常温反应，待反应结束后再上机实验。

1 前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在 1～100μm 之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用 1t 煤约产生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK Plus 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 实验条件探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.2 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现 180℃消解效果不好，消解温度在 210℃左右ZJ。

3.3 酸体系探究

3.3.1 逆王水体系

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照以下参数进行消解：

表 1

消解完成，待冷却至室温后，取出消解罐，存在白色沉淀。

3.3.2 逆王水+氢氟酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，结果仍然存在白色沉淀。

3.3.3 逆王水+氟硼酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氟硼酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，可消解完全。

4 结论

飞灰样品中存在硅元素，需要添加含氟的酸进行消解，同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解，ZG温度 210℃。

注意事项

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）每次运行结束，罐体温度降至 60℃以下，同时观察压力数值为零时，转移到通风橱，冷却到室温才能打开消解罐。

3）样品消解后需进行赶酸处理，防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。

1 前言

紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的zui优秀的天然kang癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 紫杉醇分子式

3.2 消解实验

称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。

重新称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 0.5mL 硫酸，放置在赶酸器上 120℃预处理 30min，取下冷却后补加 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，将硝酸赶尽，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.3 取样量探究

在取样量 0.1g 时，ZG压力 2.3MPa，通过验证，本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。

4 结果

样品取样量在 0.15g 以内，添加少量硫酸进行加热碳化，然后加入硝酸进行消解实验，ZG温 210℃保温 40min 左右，样品可完全消解。

注意事项

1. 样品压力较高，在保证检测结果准确性的前提下，尽量选择低取样量。

2. 硫酸沸点 338℃，无法通过赶酸去除，且硫酸遇水会释放大量热量，应注意做好防护。

1 前言

OLED 材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言，OLED 可按发光材料分为两种：小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。

3.2 微波消解样品

OLED 材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。

                                                      加酸                                        定容

3.3 硫酸硝酸体系

实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g（精确至0.1mg），加入 3mL 硫酸，再缓慢加入 5mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

                                                  加酸                                         定容

3.3 取样量

实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到 240 度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在 0.1g 以内。

4 结果与讨论

OLED 材料，取样量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保温 60min，样品可消解完全。选用10mL 硝酸作为试剂进行实验，同样 240℃保温 60min，有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。