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稀土元素（REE）是指元素周期表中镧系元素以及Sc和Y共17种元素的总称。如今，稀土元素在生产特殊金属合金、玻璃和高性能电子器件等领域被广泛使用。这些应用对稀土元素的纯度有着极高的要求，因此，针对各类稀土元素痕量杂质的检测能力尤为重要。长期以来，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）因其低浓度检测能力广受认可，已成为测定稀土杂质的首 选技术。

在分析高纯度稀土金属或氧化物中稀土元素痕量浓度时，科学家们面临的主要挑战是基质的多原子离子干扰（MO+、MOH+、MH+、MOH2+），最为常用的方法是将基质元素与分析物分离，但该方法往往耗时耗力。珀金埃尔默基于性能优越的NexION® 5000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），通过在碰撞/反应池之前放置一个额外的全尺寸四极杆来实现分析物与基质的完 美分离，仅允许目标分析物质量进入池中，同时过滤所有其他质量，这是三重和多重四极杆仪器独有的设计。在本实验中，联合使用真正四极杆通用池、多重四极杆技术和纯氨气和氧气反应气体，消除了对Tb、Tm、Yb和Lu的Gd多原子离子干扰，获得了精 准可靠的结果

NexION 5000/5000G系列是业界首 款化学高分辨多重四极杆ICP-MS，由四组四极杆组成，其性能超越了高分辨ICP-MS和传统的三重四极杆技术，无论是在背景等效浓度还是在检出限，NexION 5000/5000G系列都有数量级上的改善。

四组四极杆

第 一组 四极杆离子偏转器（Q0，Quadrupole Ion Deflector）是一个基于离子能量的静电质量分析器，对离子进行动态聚焦和质量筛选，同时把离子偏转90度以实现与中性成分和光子分离，导入下一级四极杆。

第二组 为第 一个四极杆质量分析器（Q1，Transmission Analyzer Quadrupole），用作质量分析器或将离子引导至四极杆通用池。它包含长预四极杆，可获得更好的高能离子聚焦，从而具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu。

第三组 为四极杆通用池（Q2，Universal Cell Technology），是市场上唯 一由四极杆构成的池技术，具有动态带宽质量调谐能力（从而可以对反应进行有效的控制），标配轴向场技术（从而可以使用任何所需的气体），既可以作为离子聚焦加速的离子通道，又可以作为特定离子的质量选择器，抑 制池内副反应的产生，确保所需反应的完全，从而彻底消除干扰。

第四组 为第二个四极杆质量分析器（Q3，Transmission Analyzer Quadrupole），用作质量分析器或将离子引导至检测器。具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu。

免维护的等离子体技术与第二代融合OmniRing技术的三锥接口（TCI）结合四极杆离子偏转器（QID）技术，保证出色的基体耐受性以及仪器长时间运行的稳定性。

应用举例

高纯材料中痕量、超痕量杂质的全元素准确分析，如稀土、钢铁合金、金、银、铜、锡等。

1-10ppt杂质含量的高纯化学品分析。

地质稀散元素，海水中ppb级元素的准确分析。

石脑油、汽油、色拉油、氨水直接进样分析S、P、Cl。

⁸⁷Rb/⁸⁷Sr、²³⁸U/²³⁸Pu的同位素比值分析。

PFA容器怎么清洗才合格？

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洁净室前期要做哪些准备？

珀金埃尔默资 深应用工程师徐俊俊，在洁净室为您带来一场“沉浸式”讲解，将NexION 5000 ICP-MS在半导体行业的使用流程一网打尽。

从入门到进阶，

听我讲，全搞定。

心动不如行动

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快来一起涨知识

在尿液、血液和血清等Z常用来监测人体健康状况的待分析体液中，尿液尤为特别，其功能是排出人体代谢物，包含了大量的尿素、尿酸、蛋白质、脂肪、肌酸酐、钠、钾、碳酸盐、碳酸氢盐和氯化物等。不同的尿液样品成分含量会千差万别，并会受到食物、环境和工业接触因素的影响。因此，不同的尿液样品基体和待测元素含量水平相差甚远，给分析造成了较大难度。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）已经成为测定尿液样品中微量元素的Z常用工具，但在实际检测中需要攻克两大难关：

1. 基体产生的多原子离子干扰

2. 用于评估污染物接触的某些元素如砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）等的含量极低

而ICP-MS仪器本身在尿液分析过程中也会遭遇挑战：

基质中的有机物在锥孔和离子透镜系统的沉积导致信号漂移或减弱，通常情况下清洗锥和离子透镜费时费力，严重影响工作效率

珀金埃尔默公司NexION^® 系列ICP-MS是测定尿液样品中微量元素的理想工具，它所带来的解决方案会帮助您解决所遇到的一切挑战。

• 配合独特的四级真空系统、固态射频发生器、三锥接口和四极杆离子偏转器，使得NexION ICP-MS的基体耐受性非常高，且保障仪器开机快速，运行稳定，四极杆离子偏转器免清洗免维护，三锥接口维护方便简单频次低。

• NexION ICP-MS通用池系统具有标准 (Standard)、碰撞(KED)和反应(DRC)三种模式，可选择的碰撞/反应气体种类丰富，真正有效消除各种质谱干扰，实现高基体样品中的高灵敏度检测。

• 如果将NexION ICP-MS与相关高通量和快速进样设备相搭配，通过Syngistix软件可以实现无缝集成，可以大大提高检测实验室的工作效率

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《NexION 1000G 电感耦合等离子体质谱仪》

土壤元素分析不仅对农业至关重要，从环境角度来看也很重要。有毒金属主要通过污染物直接（即工业废物或排出物）或间接（即从水中浸出、消费者污染物）进入土壤。这些有毒金属可以通过扬尘直接被人类吸收，也可以通过被可食用动植物摄取进入食物链。因此，土壤中污染物鉴别以及有毒元素水平测定是需要考量的重要方面。

在过去，从土壤中浸出这些元素的首 选方法是使用硝酸和盐酸浸提法。然而，这只能提取部分相关的金属，且没有指明其在土壤中的总浓度，因为一些元素浸提无法浸出，而是保留在土壤物质的晶格中。因此，通常在电热板上使用硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）和高氯酸（HClO4），执行四步酸消解法，以实现完全消解。

因此，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种理想的分析技术，它具有多元素检测能力，能够在超低浓度下进行测量，并且具有较宽的线性动态范围。然而，与所有分析技术一样，ICP-MS也并非没有干扰。ICP-MS有基于等离子体和基质的多原子干扰，需要通过使用校正方程、碰撞或反应化学进行干扰去除。

所有标准溶液和样品均在线添加内标，无需手动添加。

为了验证该技术的准确性，分析了3种土壤有证标准物质（CRM）：GSS-1、GSS-18和GSS-21（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，中国河北）。这三种CRM的性质和来源不同，包括盐碱土和灰色石灰质土，不同样本基质之间的元素浓度差异很大。例如，不同土壤CRM Mn和Ag的浓度分别为529-1760μg/g和0.066-0.35μg/g。

仪器

为了提高效率并简化分析，所有分析都使用氦（He）作为碰撞气体，这大大减少了多原子干扰的影响，适用于基质变化较大以及干扰未知或特征明确的情况。表1列出了具体的NexION ICP-MS条件。

表1 仪器参数

通过对上述三种标准物质进行分析，确定了该方法的准确性。分析物回收率参见图1，显示所有分析物的回收率均在认证值的10%以内，从而验证了方法的准确性。

图1 标准物质中的分析物回收率

在确定该方法的准确性后，对土壤样本进行了五小时的连续分析，验证其稳定性。五小时前后对GSS-1进行了分析。图2显示尽管该基质具有挑战性和复杂性，但NexION ICP-MS系统仍表现出出色的稳定性。

值得注意的是，该数据是在未经重新校准或样品之间未进行过度冲洗的情况下获得的，因此可以基本近似一般分析实验室中正常的样本测试流程。5小时内，GSS-1每小时分析1次，GSS-1的RSD%均在4%以内（图2）。图2还显示，GSS-1中所有分析物的回收率都在认证值的10%以内。

图2 5小时土壤分析中GSS -1的%RSD和%回收率

在相同的分析运行中，还监测了相对于校准空白的内标回收率（图3）。本研究中，内标回收率均在校准空白原值的15%以内，且均在美国EPA方法6020B（用作参考）规定的30%范围内，进一步验证了方法的稳健性。这种卓 越的稳定性和稳健性源自于NexION 的仪器设计，例如专为ICP-MS设计的固态、自由运行射频发生器。这种独特的发生器可以进行变化基质的快速阻抗匹配，提供性能不受影响并具有稳健性和长期可靠性的等离子源。三锥接口的大孔径锥，结合四极杆离子偏转器，确保较少样本沉积在锥体上，同时也没有需要清洁或维护的透镜，从而实现较少维护、出色的稳定性和高基质耐受性。

图3 5小时土壤分析中的内标稳定性

本研究证明了PerkinElmer NexION ICP-MS在较长时间内轻松分析土壤中21种元素的能力。分析具有出色的准确性和稳定性，并且通过NexION ICP-MS的独特特征实现，例如：

三锥接口和四极杆离子偏转器，实现出色的基质耐受性和稳定性；

专为ICP-MS应用设计的独特固态、自由运行的射频发生器，提供准确阻抗匹配，快速调整并适应变化的等离子体负荷。

通过准确性和稳定性保证，NexION ICP-MS提供了应对土壤分析挑战的完整解决方案。

请扫描下方二维码获取《使用NexION ICP-MS进行土壤多元素分析》文集

SEMICON China是ZG半导体行业的盛会，大会SEMICON China 2020将在6月27-29日在上海隆重举行。珀金埃尔默凭借其强大的光谱、色谱和质谱产品线，在半导体行业拥有大量的高端客户，在相关分析检测领域积累了丰富的经验。在这次大会期间，珀金埃尔默将盛装出席，并展示无机元素分析利器，化学高分辨多重四级杆ICP-MS：NexION 5000！

NexION 5000：化学高分辨多重四级杆ICP-MS

针对半导体行业对原料和试剂纯度的超高要求，NexION 5000进一步优化了性能，具有优异的抗干扰能力，出色的基体耐受性和稳定性，轻松应对晶圆、化学试剂、光刻胶和电子特气等严格的元素分析检测需求，并轻松测定抛光材料中纳米颗粒的数量和粒径分布信息。同时，NexION 5000系统几乎无需维护，保证了仪器正常运行时间。拥有了NexION 5000，就拥有了Z佳的无机元素分析能力，和高的检测效率。

在珀金埃尔默展台（E7 7828）上 ，您将亲眼目睹这台跨时代的产品！在新技术发布会（2020 年6 月27 日下午14:20-14:45，E7 馆，新技术舞台）上，您也可以更深入了解NexION 5000的更多细节！会议同期，您也可以在SEMICON China官 网上在线收看会议报告。

同时，我们还准备了更多的半导体分析方案和精美礼品，期待同您一起分享！SEMICON China 2020，珀金埃尔默和您不见不散！

欢迎您扫描下方的二维码，完成签到即可在会议期间至珀金埃尔默展台领取精美礼品一份，同时还能浏览珀金埃尔默半导体行业ZT网页，并报名参与“迎接极限挑战”的活动，用我们的强大新品，为您解决工作中的极限难题！

6月27-29日，半导体行业盛会SEMICON China 2020在上海新国际博览ZX举行，Z大的分析仪器制造商之一珀金埃尔默，携全面的半导体行业解决方案，以及Z新的无机元素分析利器，业界shou款化学高分辨多重四极杆ICP-MS NexION^® 5000精彩亮相。现场来往的专业观众不少都被这台具有超前性能优势的Z新产品吸引驻足，与我们的技术人员交流了解。

NexION^® 5000精彩亮相

在展会期间，珀金埃尔默应用市场高级产品经理受邀与27日下午的新技术发布会上发表主题演讲《珀金埃尔默化学高分辨多重四极杆ICP-MS助力半导体工业无机元素检测》。半导体行业是电子信息产业的基础，更先进的芯片一直是行业的核心追求之一。在指甲盖大小的芯片上可能集合了近万米金属线和几千万甚至上亿根晶体管，这犹如在一粒沙上建造一座城市，对集成电路芯片生产工艺提出了很高的要求。在半导体器件制造过程中，对痕量元素杂质的控制会直接影响半导体产品的良品率。这要求对半导体制程中的晶圆、超纯水、化学试剂、光刻胶、电子特气等进行严格的无机元素检测。目前，根据Z新的制程要求，SEMI(国际半导体设备和材料协会)Grade 5 标准，半导体用超纯水本底要求为小于1ppt水平，所有超纯化学品中关键无机元素离子小于10ppt，更有半导体生产企业依据其制程工艺，提出需达到5ppt甚至更低的水平。

珀金埃尔默为满足严苛的痕量元素、超痕量元素检测而开发的NexION 5000，具有业内du有的四组四极杆设计，结合碰撞反应池技术，可提供chao低的背景等效浓度、优异的检出能力和基体耐受性，可实现高准确度和高可重现性的分析结果。其四组四极杆质谱平台和四路碰撞反应气，可以依据不同的应用需求，简单、灵活地进行选择，在性能上较现有的高分辨HR-ICP-MS、传统三重四极杆和单四极杆ICP-MS均有质的提升，可满足半导体行业越来越严苛的工艺质控要求。

在报告之后，这位高级产品经理还受到了媒体的关注，并接受了ZG集成电路和半导体行业观察的采访，请他介绍珀金埃尔默在半导体行业检测中的布局及其先进的分析检测技术如何助力半导体行业发展。　

优质仪器 助您检测

珀金埃尔默可提供傅里叶变换红外光谱仪、红外显微镜、紫外可见近红外分光光度计、差示扫描量热仪、热机械分析仪等产品，用于测定固化率、固化热、热膨胀系数、透光率、反射率、微观污染物、成分浓度等，为客户提供全面的解决方案。化学分析与检测对集成电路生产非常重要，它们为确保芯片生产质量，改善良品率，提供敏锐的“眼睛”。前不久，业界就发生过因光刻胶中相关金属离子不达标从而引起几亿美金损失的惨痛教训。珀金埃尔默在半导体行业的检测方案囊括了无机元素与纳米颗粒检测、AMC及VOCs等有机物检测以及IC封装中材料检测等方面，能有效地为企业规避上述风险。

如同我司高级产品经理于采访中所言：

“我们期待与用户一同，引进和开发更多有针对性的应用方案，用先进的技术和可靠的仪器为客户带来实实在在的帮助，助力ZG半导体行业的发展”。

利用 NexION 1000 ICP-MS 的通用碰撞 / 反应池技术分析饮用水中微量元素

简介 

       饮用水的主要来源包括河流、湖泊和地下水。由于地质情况和供水区域的人类活动不同，这 些水体中的元素浓度差异很大 ¹ 。随着这些区域内的城镇化、工业化、矿业以及农业的发展，人们对监控饮用水中有害成分的需求正变得越来越强烈。许多国家已经制定了生活用水和饮用水必须达到的严格标准（表 1）^2-9。这些标准要求分析仪器必须能够达到检测下限，确保准确、精确定量微量元素浓度。

表 1 不同地区的水质监管条例

       * 法规未规定，仅提供建议值。

       在过去三十多年里，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 因具有线性动态范围宽、同位素测定能力、分析速度快、检出限低等优点，作为饮用水痕量金属的分析手段已经获得业界普遍认可。但是，与所有其他分析技术一样， ICP-MS 亦无法完全摆脱干扰的影响。基于等离子体和基体的多原子干扰，例如 ArAr⁺、ArO⁺、ArH⁺ 和 ArCl⁺ 等， 属于 ICP-MS 的固有干扰，需要使用校正方程、碰撞或反应气体的方式校正干扰。当多原子干扰与待测元素信号的比值超过四个数量级时，反应气体对分析痕量的元素极有帮助。相比之下，当干扰不那么强烈时，可以使用惰性气体，通过动能甄别技术（KED）有效克服干扰。

       通常来说，ICP-MS 仪器需要使用两种或以上的气体， 以便在单次样品分析中实现碰撞和反应模式。在本文中， 我们在 NexION^® 1000 ICP-MS 上使用一路气体混合物， 同时实现碰撞和反应模式。借助这一特殊方法，分析实验室能够提高检测效率，同时确保定量限低于上述法规要求的Z低检出限^2-9。

       实验 

       样品制备 

       按照表 2 所示浓度，在 2% HNO₃（体积比）中配制校 准标样。选择该浓度范围，目的是包含不同饮用水质标 准规定的所有目标值（表 1）。在配制过程中，选择使用六点校准法，因为该方法经过证明，产生的统计方差 Z小 ¹⁰。但值得注意的是，这一范围可以缩小，以便满 足终端用户所遵循的具体导则要求。使用在线加内标的 方式，向所有标样和样品添加内标。鉴于活性炭是许多 水处理工艺中的重要添加剂，因此按照 FDA 推荐，向内标中添加 1% 异丙醇（IPA），以减小 Se 和 As 的碳增应 ¹¹。为了有效涵盖待测元素的质量范围和电离能， 使用若干种不同内标（表 2）。内标浓度各不相同，以便 校正电离能和同位素丰度的变化。为了促进汞（Hg）的洗脱，向所有样品和标样中添加 200 mg/L 的金（Au）， 并用 2% HNO₃ 将所有样品酸化，以保护溶液中的元素。 本法中使用的同位素和分析模式参见表 3。

       在分析前，对一份初始校准确认样品（ICV）和一份标准物质（SRM）进行分析，以确保校准曲线的准确性。 通过对三份有证标准物质（CRM），即 1640a 天然水、 1643f 水（NIST™, Rockville, Maryland, USA）、和水中微量金属（High Purity Standards™, Charleston, South  Carolina, USA），进行分析（每份标准物质一式三份进行分析）证明本方法的精密度。此外，还采取了其他质量控制措施，包括每 10 份样品进行一次连续校准确认样品分析和对加标样品进行一式三份分析。由于饮用水中的 Ca 含量很高，因此未对 Ca 进行加标回收。本文文末使用耗材表汇总了分析中使用的所有耗材。

表 2 校准标样中的待测元素相对浓度表

       + 由于天然丰度不同，因此对三个 Pb 同位素浓度进行读取和汇总。 

       * 许多标准都不作要求，仅供参考。

表 3 不同元素推荐同位素和分析模式

       仪器  

       所有分析均使用 NexION 1000 ICP-MS（PerkinElmer  Inc., Shelton, Connecticut, USA），按照表 4 所示条件进行。分析是使用通用碰撞 / 反应池技术，在碰撞（KED） 和反应（DRC）模式下进行的。反应模式下的选择性带 宽过滤也有助于减少干扰，在该技术下，超出 m/z 阈值的离子被从反应池中快速排除 ¹²。因此，RPq 被分别设定为0.45（碰撞模式）和0.65（反应模式）。在两种模式下，含 7% H₂ 的 He（体积比）混合气体都非常有效，能够 GX地、有针对性地去除干扰。另外，为了保持检测效率， 使用一个方法分析所有元素，从而避免在分析过程中碰 撞 / 反应池需要不断地排气 / 充气。在碰撞模式下，使 用相同的气体混合物，通过碰撞消除多原子干扰。

表 4 NexION 1000 ICP-MS 仪器参数

       结果与讨论 

       在开始分析前，有必要确认校准曲线的准确性。因此，需要在读取校准标样之后，直接测量一份初始校准确认样品（ICV：所有元素均为 50 ppb，Hg-5 ppb 和 Th-0.5  ppb 除外）和一份标准物质（SRM：将 ICS 18 稀释至 20 ppb Se，作为中位浓度校准确认样品），确认测量值 与预期浓度相符（图 1）。 为了评估本方法的精密度，对三份有证标准物质进行一 式三份分析；平均结果如图 2 所示。所有 CRM 浓度均 在认证数值 ±10% 范围内，证明本方法的精密度是可 靠的。另外，还使用一式三份加标自来水样品分析进行 质量控制（图 3，所有元素的加标浓度为 10 ppb，Th 和 Hg 除外，均为 0.5 ppb），分析结果显示，加标回收率都在 90% - 110% 之间，证明本方法适用的线性动态范围较大。

图 1 分析开始前 ICV 和 SRM 标样回收率（%）

图 2 NIST 1640a、1643f 和水中微量金属（TRW）有证标准物质的回收率

图 3 自来水中加标元素的平均加标回收率

       证明方法的准确度和精密度后，在分析开始后，使用单 点校正法，通过在 13 小时内，每 10 个样品测量一次 CCV 的方式，评价方法长期稳定性（图 4）。CCV 测量值显示本法在13小时内具有良好稳定性，无需重新校准。图 5 展示了本方法的检出限（确定为 10 份空白样品重 复读取标准偏差的 3 倍），将这些数值与表 1 中列出的饮用水容许限值（TWQG）进行比较。比较结果显示， V、Co、Se、Ag、Hg、Ba 和 Pb 的检出限低于 10 ppt， 而 Cd、Sb、Tl、Th 和 U 的检出限低于 1 ppt。本文所示方法检出限证明，在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反应气体技术，能够轻松对天然饮用水中的金属和非金属元素浓度进行定量。

图 4 在不重新校准情况下，在 13 小时期限内，每 10 个样品进行一次连续校准确认样品评估

图 5 在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反应池比较方法检出限和饮用水金属Z低容许限值

       结论 

       本文证明，NexION 1000 ICP-MS 使用一路通用碰撞 / 反应气体，检出限低于饮用水标准规定的检出限要求。由于 ⁷⁸Se 的离子化效率和天然丰度低，因此在分析微量 Se 浓度方面 NexION 1000 ICP-MS 性能尤其zhuo越，方法检出限低于 10 ppt，而这在业内普遍被认为难以实现。通过分析有证标准物质和加标自来水样品，已经确认了本方法的准确性和精密度，同时，单点校准法亦证明了本方法在 13 小时内具有良好稳定性。NexION 1000 ICP-MS 结合其独 特的通用碰撞 / 反应气体技术，不仅能够提高检测效率，还能同时满足许多高通量实验室对低检出限的要求。

       使用耗材

       请注意，校准标样是使用单份标准溶液配制的，以便满足不同目标水质导则规定的浓度范围要求。 针对更加具体的应用，可以使用多元素溶液（20 mg/L Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、 Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sb、Se、Th、Tl、U、V、Zn: N9303816）和 Fe 单元素溶液 （1000 mg/L：N9304237）和 B 单元素溶液（1000 mg/L：N9304210）。

       参考文献 

       1.Adomako D et al. 2008. Environ. Monit. Assess.  141:165–175. 

       2. National Health and Medical Research Council. 2004.  Australian Drinking Water Guidelines 6th Ed., Australia.  

       3. Health Canada. 2017. Guidelines for Canadian Drinking  Water Quality Summary Table. Water and Air Quality Bureau,  Healthy Environments and Consumer Safety Branch, Health  Canada, Ottawa, Ontario. 

       4. Ministry of Health of China. 2007. Standards for  Drinking Water, National Standard of the People’ s Republic  of China, China.  

       5. EU's drinking water standards. 1998. Quality of water  intended for human consumption. http://www.lenntech.com/ applications/drinking/standards/eu-s-drinking-water-standards.  htm#ixzz4tEtNMQzP. Accessed on 20 September 2017. 

       6. Bureau of Indian Standards. 2012. Indian Standard—Drinking  Water-Specifification 2nd Edition, New Delhi, India.

       7. Department of Water Affairs and Forestry. 1996. South  African Water Quality Guidelines 2nd Edition, Volume 1.  

       8. United States Environmental Protection Agency. 2009.  National Primary Drinking Water Regulations. Report no.  EPA 816-F-09-004. https://www.epa.gov/ground-water-and- drinking-water/national-primary-drinking-water- regulations#Inorganic Accessed on 20 September 2017.           9. World Health Organization. 2017. Guidelines for Drinking- Water Quality 4th Edition. 

       10. Ellison, S., Barwick, V., Duguid Farrant, T. (2009).  Practical statistics for the analytical scientist, a bench guide.  2nd Edition. RSC Publishing. 25-172. 

       11. FDA. 2015. Elemental Analysis Manual for Food and Related  Products Chapter 4.7 pp 1-24. 

        12. Thomas R. Practical Guide to ICP-MS: A tutorial for  beginners. 3rd Ed. pp 81.

赛默飞iCAP TQ系列

赛默飞iCAP TQ系列的ICP-MS/MS能很好的满足环境客户的需求，对于研究人员，iCAP TQ系列ICP-MS/MS可轻松联用，拥有chao强抗干扰能力及保证准确的结果，为您的实验室提供了无限的研究能力——探索发展中的市场，拓宽研究领域。对于环境企业客户及三方检测客户，iCAP TQ系列ICP-MS/MS以其操作简单、低维护等特性将常规分析提高到一个新的水平，轻松应对zui具挑战的基质样品，让iCAP TQ ICP-MS/MS不再是科研人员的专属。iCAP TQ系列ICP-MS/MS将会让我们的客户充分享受高性能仪器带来的ji佳体验。

iCAP™ TQ ICP-MS/MS

随着工业的发展，越来越多的稀土元素应用在不同领域，像电子，YL等，稀土元素越来越多地出现在河流等地表水中，尤其是医院周围，有相关报道证实，稀土元素为人体非必需微量元素，且长期低剂量暴露或摄入可能会对人体健康或体内代谢产生不良后果。在一些稀土矿区，村民的癌症比例也异常偏高。所以我们需要检测出环境中稀土元素的含量。现有的方法有很多用的是ICP或者单杆的ICP-MS。但是由于方法干扰，无法保证测定结果的准确。

在新出的拟立项国家标准项目公开征求意见稿中，“稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析法 第6部分：铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇的测定”中新增了ICP-MS/MS的方法，电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的问世使铕及氧化铕中的铥元素的检测更加快速、简便。不需要预分离铕基体，直接进行ICP-MS/MS测定，稀土元素的检测下限达到0.1μg/g。ICP-MS/MS这项新技术应用于稀土铕产品中分析检测，解决高纯铕稀土中痕量稀土铥杂质元素的直接分析的技术难点。

稀土元素检测时可能遇到的干扰

以稀土中Er元素含量的检测为例

¹⁶⁶Er 是含量ZG的同位素 (33.60%)

虽然 ¹⁵⁰Nd 和 ¹⁵⁰Sm 不是这两种元素中含量ZG的同位素，但使用KED模式时可以观察到明显的干扰

iCAP TQe进行样品分析

使用iCAP TQe进行样品分析，对水样进行酸化和过滤，采用的条件

iCAP TQe ICP-MS/MS

结果

哥伦比亚河玄武岩中的稀土元素检测结果

针对稀土元素，都得到了高回收率，REE检测限达到sub ppt，可在超痕量水平下进行灵敏可靠的分析。

除了稀土元素这些容易干扰的元素可以给出准确结果外，其它元素使用iCAP TQ ICP-MS/MS 也可一起得出结果。

所测的所有元素都得到了非常好的回收率，样品覆盖了广泛的浓度范围（~20 mg·L^-1至>200 mg·L^-1）！

除了干扰消除，iCAP TQ的优异表现会超出您的想象：

NO. 1 GX率高通量

iCAP TQ还能提高实验室效率，提高分析通量

NO.2 无以伦比的稳健性

内标回收率在80-120%之间，连续10小时，样本偏差为±3%

NO.3 更高检出限

对于低含量污染物，可以直接进样进行准确检测。

O 对等或者检出限稍微高一点

+   检出限改进系数> 2;

++  检出限改进系数> 5;

+++  检出限改进系数> 10

iCAP TQ 系列 ICP-MS/MS将会成为环境科研及环境常规检测的有利工具。

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11月24日，科学分析仪器领域最负盛名的权威期刊和在线平台Wiley Analytical Science (威利分析科学) 揭晓了其2021年分析科学奖项，珀金埃尔默的NexION^® 5000 多重四极杆ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）荣获 2021 Wiley分析科学奖-光谱及显微类仪器DY名。

该奖项旨在表彰分析仪器领域的杰出创新成果。来自Wiley的中立专家评审团从所有参评产品中选出入围名单，再由威利分析科学遍布的线上、线下读者就他们青睐的仪器进行投票。获奖仪器于日前在2020年威利分析科学会议上公布。

NexION^® 5000是分析仪器行业ling导者珀金埃尔默于2020年4月推向市场的又一dian峰之作。它是业内DY款多重四极杆ICP-MS，开启了ICP-MS这一重要分析仪器的全新纪元。NexION^® 5000具有独特的四组四极杆设计，匹配四路碰撞反应气（在线混合能力），运用碰撞反应池技术，并结合新一代三锥接口技术，可提供超低的背景等效浓度、优异的检出能力和基体耐受性，可充分满足并超出实验室工作中对痕量元素、超痕量元素检测的严苛要求，帮助实验室迎接未来挑战。

珀金埃尔默应用市场事业部ZG区总经理刘继涛博士介绍道：

NexION^® 5000在性能上超越了传统的三重四极杆技术，具备出色的检出能力、强基体耐受性，即便在高温等离子状态下，它依然可达到小于1ppt水平的极低的背景等效浓度。其出色的性能可帮助实验室实现高准确度和高可重现性的分析结果，且维护需求也很低。

自2020年4月投放ZG市场以来，这款仪器以其ZY的性能已赢得了广泛的市场关注，在半导体等行业的高纯材料杂质分析，以及环境、生物等监测和研究应用领域表现十分优异。

近年来，随着科技的进步以及生活水平的提高，人们对产品质量的要求也越来越高，相应的各领域的管理要求日益严格，带动了ICP-MS在国内监测领域的需求剧增。据业内数据显示，2018年的ICP-MSZG市场规模约十几亿元，且未来几年还将继续呈现稳定增长的态势。珀金埃尔默在1983年推出了世界上di一台商用ICP-MS ELAN 250，凭借深厚的技术积淀和对创新的执着追求，始终在推动分析仪器领域的产品迭代和技术革新，不断拓展ICP-MS应用边界。

简介

随着工业的发展和人口的持续增长，不同来源的液体和固体废弃物源源不断地进入我们的环境。尽管资源的回收利用、绿色能源和废弃物处理技术的应用越来越广泛，但废弃物依旧在继续侵入我们的环境。

为了保护人类和环境免受液体和固体废弃物的侵害，美国在1976 年实施了《资源保护和回收法案》（RCRA）。四年以后，美国环境保护署（U.S. EPA）发布了“固体废弃物评估检测方法，物理/ 化学方法”（也被称为SW-846），以帮助实验室应对RCRA。SW-846 具有宽泛的覆盖面，包含许多方法，覆盖了众多类型的样品和检测指标。由于废弃物可以通过土壤和和水体影响环境，所以RCRA 和SW-846 均涵盖了土壤和水质。

随着时代的发展，工业和分析仪器都发生了很大进步。随着新型化学制品和工艺的发展，新的污染物也可能进入我们的环境。与此同时，分析仪器也有了长足的进步，可以测量出浓度更低的环境污染物和新的污染物。

为了满足新的评估需求，多年以来SW-846 不断定期更新，其Z新版本为更新版V。此版本修订了23 种分析方法，包括6020 方法，现更名为6020B 方法。6020B 方法包含新增元素（如表1 所示）、新的检测限值标准和多个全新的质量控制（QC）参数。本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司Z新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

实验

样品和样品制备

由于水和土壤都属于6020B 方法的范围，我们对两者都进行了分析。我们用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）使水样品酸化，同时用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）的混合物对土壤溶液进行10 倍的稀释。为了防止汞（Hg）在前处理过程中损失，所有样品和标准溶液中均添加了200μg/L 金（Au）。校准溶液的浓度水平见表2。所有标准溶液和内标溶液均采用文末“耗材和试剂”表格中所示的储备溶液进行制备。

实验中，内标采用在线加入法，避免了手动添加环节。根据待测元素的质量范围和电离电位，选用了表2 所示的四种内标来校正所有待测元素。

为了验证本方法的准确性，我们分析了水和土壤有证标准物质（CRM）。自然水标样采用NIST 1640a（美国国家标准与技术研究所，美国，马里兰州，罗克维尔市），它Z容易受到污水排放的影响。土壤标准物质采用土壤消解溶液来模拟：土壤溶液B 和河流沉淀物B 均由“高纯标准溶液TM”配制（美国，南卡罗来纳州，查尔斯顿）。

仪器条件

为了简化分析过程和提高样品通量，所有分析都利用NexION 2000 ICP-MS 进行，该仪器配备了包含全基体进样系统（AMS）的SMARTintro ™ 高通量/ 高基体进样模块。高通量/ 高基体进样系统由一个7 通阀和一个1mL 进样环组成，进样之前无需对进样系统进行冲洗，可有效提高样品通量。AMS 系统采用在线气溶胶稀释，从而减少水溶液稀释中常见的基体YZ。仪器工作条件列于表3。

为了进一步提高检测效率和数据的可靠性，以及简化分析过程，所有分析均在碰撞模式下进行，大大减少了多原子干扰的影响。由于环境样品间存在较大的基体差异，所含待测元素也不尽相同，不同样品之间存在的干扰各不相同，所以这是一项非常重要和实用的技术。

表1. 6020B 方法规定的完整元素列表和推荐的分析质量数

* 仅供参考（并非属于6020B 方法）

# 鉴于该元素存在放射性衰变，求同位素含量总和可以提供更准确的结果

表2. 校准曲线

表3. 仪器条件。

结果和讨论

该方法的准确性根据上述三种标准物质的分析结果来确定。待测元素检测结果的回收率列于图1，均介于标称值的±10% 以内，证明利用NexION 2000 对样品的检测是准确的。

在确定了该方法的准确性以后，该方法的稳定性由8 小时的土壤样品分析结果稳定性表征。以每10 个样品为一组，之间读取一次连续校准验证（CCV）标准（校准曲线的中间浓度）。图2 证明了NexION 2000 系统的稳定性：在8 小时内CCV 回收率依然介于所有元素标称值的±10% 以内。该数据是在没有再次读取校准曲线，也没有在样品之间进行冲洗的情况下获得的：该分析模拟了商业实验室的分析操作，强调了该方法和NexION 2000系统的耐用性和稳定性。

在相同的分析操作中我们还监测了内标的回收率，基准值为校准空白溶液的内标读数，如图3 所示。所有内标回收率均介于校准空白值的±15%以内，进一步论证了该方法的稳定性。这种良好的表现得益于NexION 2000一系列先进的设计：包括自激式全固态射频发生器、三锥接口和四级杆离子偏转器，以及AMS 和SMARTintro高通量/ 高基体进样系统。

在确定了该方法的准确性和稳定性以后，接下来确定了方法检出限（MDL）和定量下限（LLOQ）。MDL= 校准空白的七次重复读取值的标准偏差×3.14，LLOQ 是对照校准曲线测量时介于标称值±35%以内的Z低浓度标准。MDL 和LLOQ 的数值列于图4。

结论

本文证明珀金埃尔默公司的NexION 2000 ICP-MS 可以完全满足U.S.EPA 6020B 方法的要求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏器通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率。NexION 2000 ICP-MS 为U.S. EPA6020B 方法处理环境中的水体和土壤废弃物所面临的挑战提供了完整的解决方案。

图1. 标准物质待测元素回收率：蓝色代表水，紫色代表土壤。并非所

有标准物质中的元素都进行了检测。

图2. 8 小时土壤分析过程中的CCV 回收率。

图3. 8 小时土壤分析过程中的内标稳定性。

图4. MDL（蓝色）和LLOQ（红色）。

耗材和试剂

　　PerkinElmer全新ICP-MS——NexION® 2000首发仪式暨PerkinElmer八十周年庆系列活动启动仪式

　　PerkinElmer一贯以创建更为健康的世界而不懈努力、锐意创新作为企业理念。作为原子光谱领域的ling导者，PerkinElmer于近期隆重推出全新的NexION® 2000系列电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。这一系列新款ICP-MS融合多项独特的创新技术，专为适应所有基体、克服一切干扰、挑战任何纳米颗粒检测而打造。

　　2017年正值PerkinElmer公司成立八十周年，也是PerkinElmer走进ZG市场四十周年。ZG一直以来都是PerkinElmerZ为重视的市场。2月24日，PerkinElmer NexION® 2000全新ICP-MS同步首发在北京丽思卡尔顿酒店举行，同时八十周年系列活动在亚洲全面启动，六十位专家和合作伙伴与我们共同见证了这一历史时刻。

现场首先由PerkinElmer DAS 事业部亚太区总经理兼副总裁金南勳先生致欢迎词。 

在制药领域，所有计算机化系统必须符合21 CFR Part 11 法规规定，确保分析测试过程中数据的准确性、完整性和可靠性。珀金埃默尔用于其旗下各元素分析平台的Syngistix Enhanced Security™ (ES) 软件可完全支持实验室遵守此规定。针对于元素分析平台之一的NexION系列电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)，Syngistix ES软件除了保证遵循21 CFR Part 11法规设定的有关电子记录、电子签名、审计追踪等诸多方面的标准，其主要优势特征还体现在：

•自动分析和总结方法验证数据

•整理验证报告

•通过电子数据审核提高安全性，确保符合21 CFR Part 11的要求

分析方法时常需要优化，以提高实验数据的精密度、准确度和可靠性。但21 CFR Part 11法规要求对分析方法进行的任何变更，都必须进行重新验证，以确保分析方法可以达到预期要求，满足标准规定。方法验证是众多实验室在寻求获得国家和国际认证时的一个关键步骤。通常的人工操作进行方法验证耗时且容易出现错误，而适用于 NexION ICP-MS的Syngistix ES软件的自动方法验证应用模块通过组织工作流程涉及，规避传统ICP-MS方法验证中所面临的潜在人为失误，大大提高工作效率。

•想了解珀金埃尔默Syngistix ES软件是如何克服传统人工方式进行方法验证的缺陷吗？

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•如何解决在使用Syngistix ES软件处理ICP-MS实验数据时遇到的各种合规性问题？

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