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- zsycool86 2016-07-20 00:00:00
- 电解液是一个意义广泛的名词,用于不同行业其代表的内容相差较大。有生物体内的电解液(也称电解质),也有应用于电池行业的电解液,以及电解电容器、超级电容器等行业的电解液。 不同的行业应用的电解液,其成分相差巨大,甚至完全不相同。 例 如,人体的电解质主要由水分和氯化钠、PH缓冲物质等组成,铝电解液电容器的电解液含GBL等主要溶剂,超级电容器电解液含碳酸丙烯酯或乙腈主要溶剂,锂 锰一次电池电解液含碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚等主要溶剂,锂离子电池电解液则含碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以及碳酸二乙酯等主要溶剂. 它们各自的导电盐也完全不同,如人体中为氯化钠,超电容电解液中四氟硼酸四乙基铵,锂锰一次电池中常用高氯酸锂或三氟甲磺酸锂,而锂离子电池中则是六氟磷 酸锂。
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锂电池
锂离子电池(简称锂电池)作为主要能量来源,广泛用于消费电子产品、新能源汽车等领域。锂电池一般由正极、负极、电解液、隔膜等组成,其中的电解液最 常用的配方由六氟磷酸锂(LiPF6)作为导电盐溶解在环状碳酸乙烯酯和至少一种线性碳酸酯中,化学稳定性和热稳定性并不理想。反复长时间充放电,环境温度波动,尤其是直接日晒等情境下,电解液会老化分解,对电池的寿命及安全性均会产生重大影响,电解液老化研究也越来越受到重视和关注。
针对电解液老化后的研究,一方面需要对特定成分的分解产物进行鉴定;另一方面,当需要考察不同配方、充放电周期,甚至环境因素等对老化差异的影响时,需要更深入的轮廓差异研究。
基于 LC-Q/TOF 硬件平台结合软件及信息学解决方案,安捷伦为电解液老化成分研究提供解决方案:针对特定成分的分解产物研究,可以借助电解液分解产物数据库实现高效的分解产物鉴定流程。而针对不同因素导致的老化轮廓差异研究,可以借助统计学工具对电解液进行完整轮廓及差异分析,找到对性能产生影响的差异化合物,再进一步分析鉴定。
借助电解液分解产物数据库
对特定成分老化产物进行鉴定
电解液老化以后会产生什么呢?在液体内部,复杂的电化学和热化学反应持续不断,对于常见的特定组成,会产生诸如碳酸酯类聚合物、碳酸酯醚共聚物、磷酸盐-碳酸酯类,有机(氟)磷酸盐等分解产物。基于文献及积累,我们对常见的分解产物建立了电解液分解产物的数据库。
基于安捷伦 LC-Q/TOF 采集的高分辨、高精度原始数据,结合建立的分解产物数据库,借助 MassHunter 可以实现对目标分解产物直接提取,能够快速找出这些特征成分。后续结合结构推导与解析软件 MassHunter MSC,对二级碎片离子进行归属,确认或推测分解产物的结构,从而对分解产物实现高效鉴定(下图展示了常见分析流程)。
而电解液老化后肉眼可见的鼓包和膨胀,可能来源于电解液产生的膨胀气体 LIBs,主要成分是一些永 久性气体和轻质烃,可以使用气相色谱法进行分析(详情请参见应用简报 5994-2321ZHCN)。
MPP 差异分析流程
实现电解液轮廓分析和比较
不同环境、使用方式和充放电周期都会影响电解液分解产物,而不同配方的电解液,产生的分解产物,其组成和含量也是不同的。
对上述不同情景下电解液轮廓差异分析可以通过 LC-Q/TOF 结合统计学分析软件 Mass Profiler Professional(MPP)流程来实现。LC-Q/TOF 用于高质量的数据采集,依托高分辨率、准确质量、宽动态范围和良好的重现性,采集多批次样品的稳定数据。Profinder 用于批量样品的数据处理,对于不同电解液的轮廓分析,可以采用非靶向的分子特征提取(MFE),以便得到样品中最 全面的化合物信息。轮廓差异分析可以借助 MPP 软件完成,基于内置的多种统计学工具,用于发现样本间的异同。特征的差异物可以借由前述的分解产物数据库、结构解析软件等,辅助完成鉴定工作。对不同情境下电解液的轮廓分析,能让我们更清晰地评价不同电解液,找到对性能产生影响的差异化合物,从而指导配方和工艺的改进。
下图列举了找出长期充放电分解产物的过程:采用 LC-Q/TOF 分析不同充放电周期下的样品,通过 PCA 发现样品间的差异,进一步借助前述数据库及软件解析差异物,最 终发现该电解液长期充放电情景下的标志性化合物。
(Agilent_ASMS_2019_TP742_Poster)
结 语
从有机分析层面看,对于电解液老化的研究,我们一方面关注特征的分解产物,一方面可以从轮廓分析角度,对不同情境下的电解液做更全面的评价和差异分析。随着我们对锂电池电解液老化研究的深入,我们将持续更新数据库及优化最 佳流程,希望为电解液研究提供不断完善的液质联用分析方案,最 终助力高安全、高性能锂电池的研发生产。
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