仪器网（yiqi.com）欢迎您！

在使用气相色谱仪对气体成分做定量分析时，必须使用标准气进行校准。同时，在气相色谱仪--分析仪器定期(如一年)检定时，也需要使用标准气体校验及检定。

通常所使用的标准气按配制方法分有两大类：静态配气法和动态配气法。

(1)静态配气法

静态配气法是用一固定容器，如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器，按一定方法进行配制，得到的仅是某一固定量值的标准气，而且多数仅为单组分固定量值标准气，常用做定量分析校正标准气用。

(2)动态配气法

动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体，常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气，因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线，检验分析仪器线性关系，确定分析仪器是否处于完好工作状态。

(3)气相色谱仪校验系统--标准气体选择与注意事项

①认真了解标准气制造厂家的资质，即是否具有国家计量部门颁发的生产许可资质证书。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确，轻则搅乱人们解决问题的思路，重则造成重大事故。

②在标准气选用中，不仅应关注它的安全性，还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说，标准气的稳定性周期为一年，超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化，此时不宜继续采用。

    ③某些标准气不宜在钢瓶中配制，这是由于其含量数据受环境影响较大。因此，此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气，作为气相色谱仪器校验用依据。

      气相色谱仪的检测器有五种：TCD热导池检测器、FID氢火焰离子化检测器、FPD火焰光度检测器、ECD电子俘获检测器。为了满足检测器的需要我们首先要对气相色谱仪的载气进行挑选，并充分思考到分析方法对分析周期、柱功率及灵敏度的影响。例如从柱功率思考，需要载气的扩散系数要小，为得到非常好的峰型，常用氮气来做载气。

      对气相色谱仪TCD检测器来讲，为提高灵敏度常用传导大的氢（氦）气作载气，而不使用氮气或氩气做载气。 
       从安全和分析周期来讲，氦气要比氢气好，但我国的氦气本钱较少，报价对比高，因此运用氢气作载气对比广泛。 
      对于气相色谱仪FID查看器用氮气作载气，既安全又可得到对比好的灵敏度。 
      气相色谱仪TCD查看器用氢气、氦气对比好，用氮气、氩气、空气时灵敏度对比低，易呈现N型或W型峰。FID、FPD查看器常用氮气作载气，在分外情况下也可用氢气。 
      ECD查看器一般用氮气作载气。 
      一般气相色谱仪载气挑选原则是： 
     惰性气体（分析中不与样品或固定相发生化学反应），无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解：气体扩散系数小，以提高柱功率，报价合理、且能满足检测器运用需要。 
     气相色谱仪气源的种类和纯度，应与所分析的样品和所需要的分析精度进行合理的挑选。

 一．气相色谱仪器应用基本原理                 

气相色谱分析的分离原理：

如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

二．气相色谱基本组成

目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，Z终检测出结果来。

三．酒样前处理

对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。

四．酒样上机中的注意事项

1.进样量要少：

用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。

2.温度要尽可能低：

①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。

②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。

③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。

3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。

4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。

5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。

五．结果分析

1.出现拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。

2.色谱峰出现前沿现象

分析原因：

有可能是进样量过多色谱柱超载；

试样在系统内部凝聚。

3.出现峰尾偏向负测

分析原因：

可能是检测器污染。

4.升温时基线也会上升

分析原因：

载气流量没有调整好；色谱柱污染；

5.升温时基线发生不规则变动

分析原因：

柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。

6.基线不能回零，峰呈平顶状

分析原因：

有可能是装置接地不良。

7.本底噪声大

分析原因：

有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。

　　离心管的选择及注意事项

　　本生(天津)健康科技有限公司供应：移液器吸嘴，ELISA试剂盒，动物血清，全系荧光定量PCR耗材，产品包括：PCR单管、八联管、96孔板、384孔板。

　　离心技术主要用于各种生物样品的分离和制备，生物样品悬浮液盛放在离心管中在高速旋转下，由于巨大的离心力作用，使悬浮的微小颗粒(如细胞器、生物大分子的沉淀等) 以一定的速度沉降，从而与溶液得以分离。而离心管就是离心试验中必备的实验耗材之一。

　　离心管的分类：

　　1、塑料离心管

　　塑料离心管的优点是透明或者是半透明的，它的硬度小，可用穿刺法取出梯度。缺点是易变形，抗有机溶剂腐蚀性差，使用寿命短。塑料离心管都有管盖，它的作用是防止样品外泄，尤其是用于有放射性或强腐蚀性的样品时防止样品外泄是很重要的一点;管盖还有一个作用是防止样品挥发以及支持离心管，防止离心管变形。在挑选这一点的时候还要注意检查管盖是否严密，在试验时能否盖严，以到达倒置不漏液;我们都知道在塑料离心管中，常用材料有聚乙烯PE)，聚碳酸酯(PC)，聚丙烯(PP)等，其中聚丙烯PP管性能会相对较好，所以，我们在挑选塑料离心管时尽可能的考虑聚丙烯的塑料离心管。

　　2、玻璃离心管

　　使用玻璃管时离心力不宜过大，需要垫橡胶垫，防止管子破碎，高速离心机一般不选用玻璃管。离心管盖子封闭性不够好，液体就不能加满(针对告诉离心机且使用角转子)以防外溢，失去平衡。外溢后果是污染转子和离心腔，影响感应器正常工作。超速离心时，液体一定要加满离心管，因为超离需要抽高真空，只有加满才能避免离心管变形。

　　3、钢制离心管

　　而钢制离心管强度大，不变形，能抗热，抗冻，抗化学腐蚀，它的应用也是相当广泛但使用时同样也应避免接触强腐蚀性的化学药品，如强酸、强碱等。尽量避免这些化学物质的腐蚀。

　　超滤离心管使用方法和注意事项

　　1、选择合适的超滤离心管，主要考虑MWCO和浓缩体积，通常应截留分子量不应大于目的蛋白分子量的1/3，比如目的蛋白分子量为35kDa，就可以选择10kDa截留分子量的超滤离心管。若目的蛋白分子量为10kD左右，则可以用截留分子量3kD的超滤离心管。

　　2、新买来的超滤是干燥的，使用前加入MilliQ水，水量完全过膜，冰浴或冰箱里预冷几分钟。然后将水倒出，即可加入蛋白液，加入的多少，以不超过管顶的白线为准。操作要轻，加入蛋白液前，超滤离心管需要插在冰上预冷。

　　3、质量和ZX二者都要达到平衡。注意转速和加速度不可太快，否则直接损坏超滤膜。开始离心超滤(离心机预冷至4度)。不同离心机的转速rpm换算成g之后，有所不同。离心机的加速度调至低档，减小对膜的压力。注意，一定要等离心机达到目的转速之后，方可离开离心机，否则离心机出问题时，无法时间处理，后果不可预测!

　　总结：离心管的选择及注意事项,本生生物小编就分享到这了，看完本文您就应该有了基本的认识和了解相信大家都明白了吧!总的来说，希望对大家有所帮助。