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谁能给我简单讲讲重氮化滴定

周衍学 2017-09-04 13:14:32 1098  浏览
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  • Kissme520mei 2017-09-05 12:00:42
    它是利用芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应来测定芳伯胺类药物含量的.具体看下面: 重氮化法 (一)定义 以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚硝酸钠法). (二)原理 芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应.依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量. 反应式:ArNH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O (三)滴定条件 1.酸的种类及浓度 (1)重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HClZ为常用.此外,芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大. (2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性.如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低. [Ar-N+≡N]Cl-+ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar+HCl 当然,酸的浓度也不可过高,否则将阻碍芳伯胺的游离,反而影响重氮化反应的速度. 2.反应温度 重氮化反应的速度随温度的升高而加快,但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解. [Ar-N+≡N]Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl 另外,温度高时HNO2易分解逸失,导致测定结果偏高.实践证明,温度在15℃以下,虽然反应速度稍慢,但测定结果却较准确.如果采用“快速滴定”法,则在30℃以下均能得到满意结果. 3.滴定速度 快速滴定法: 将滴定管的插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的提出液面,用少量水淋洗,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至永停仪的电流计指针突然偏转,并持续1分钟不再回复,即为滴定终点. 4.苯环上取代基团的影响 苯胺环上,特别是在对位上,有其它取代基团存在时,能影响重氮化反应的速度. (1)亲电子基团,如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等,使反应加速. (2)斥电子基团,如-CH3、-OH、-OR等,使反应减慢. (3)对于慢的重氮化反应常加入适量KBr加以催化. 二、亚硝基化反应 芳仲胺类化合物,也可用NaNO2滴定液滴定,但所起反应并不是重氮化,而是亚硝基化, NO ∣ ArNHR+NO2-+H+→ArN-R+H2O 反应量的关系仍然是1:1.习惯上把这种测定方法叫做亚硝基化滴定,以别于重氮化滴定.两种方法统名为亚硝酸钠法. 三、指示终点方法 (一)指示剂法 1.外指示剂 2.内指示剂 (二)永停法 四、滴定液的配制与标定 亚硝酸钠滴定液 1.配制 间接法配制 2.标定 用基准对氨基苯磺酸标定,以永停法指示终点. 3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存. 五、注意事项 1.将滴定管插入液面2/3处进行滴定,是一种快速滴定法. 2.重氮化温度应在15~30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出. 3.重氮化反应须以盐酸为介质,因在盐酸中反应速度快,且芳伯胺的盐酸盐溶解度大.在酸度为1~2mol/L下滴定为宜. 4.近终点时,芳伯胺浓度较稀,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌. 5.永停仪铂电极易钝化,应常用浓硝酸(加1~2滴三氯化铁试液)温热活化. 6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存. 六、适用范围 1.芳香族diyi胺类药物. 2.水解后具有芳香diyi胺结构的药物. 3.还原后具有芳香diyi胺结构的药物. 七、允许差 本法的相对偏差不得超过0.3%.

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(1) 高温高湿试验箱对环境温度要求:允许范围0~+30℃.   

(2)设备性能,温度范围:环境温度加10℃~+85℃ (环境温度<30℃)。

(3) 运行前检查超温保护器温度是否调整在:温度设定点加(5℃~10℃)之间。    

2】、完善制度管理,提高设备管理水平。完善的制度并强有力的贯彻实施是提升管理的关键。为了有效的保证制度的完善、执行的到位,制定各项管理办法及监督检查规定。制定责任人,制定了维护保养办法,点检规定,明确各级管理者、使用者的责任,定期巡检检查执行情况。
 3】、完善维修、维护体制,提高使用人员素质。 各级管理者将工作在设备运行状态监测上,使用人员准确无误的记录设备使用中各项指标,确定设备整体运行状态的好坏,对设备故障做出早期预测、诊断、排除,通过培训提高责任人的维护技能,做到定期维护保养,将故障消灭在萌芽状态,降低设备停机时间,提高设备运行可靠性。

4】、备件管理。完善备件管理,与设备厂商积极沟通,快速采购备件。另外充分发掘资源,充分利用其它部]闲置的设备作为备件,部分功能丧失的设备也做备件处置,充分利旧,提高维修效率,也降低维修成本。     

5】、更新购置高温高湿试验箱,需满足使用需求。高温高湿试验箱本身就是物化了技术,是在实物形态上体现着劳动资料形成的知识和科学成就。在现代市场经济形势下,科技是企业第 生产力,要想企业有竞争力,产品的品质有竞争力,离开技术设备是万万不行的。


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