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导读

在水质TOC测试的应用中，含有固体、悬浮物的样品对TOC含量的测试引入了很多不确定因素，对测试结果影响非常大，甚至会引发仪器故障，因此，很多用户对含有固体、悬浮物的样品测试存在困扰。在此背景下，我们对测试含有固体、悬浮物的样品提出一些建议。

对测定值的影响

因为在悬浮物质中经常含有TOC，在含有悬浮固体样品的TOC分析中有时结果变化很大。当用两台不同的 TOC 分析仪分析同一样品时，这种现象尤其明显；如果悬浮固体处理的方式没有把控好，则不能得到很好的测试结果，具体表现为样品测试的重复性差。

对测定的限制

由于固体、悬浮物比较难于消解，所以一般只能选用高温燃烧的方法测试此类样品，即使选择高温燃烧法，样品中固体、悬浮物的消解效率也很难得到保证；

元析总有机碳分析仪使用内径约 0.6mm 的进样针进样，不能通过进样针的固体、悬浮物质不能测定；即使通过，如果进样器取的样品中固体颗粒不均匀，测定值的重现性也会很差，此处建议样品中悬浮颗粒物的直径不应超过0.2mm；此外，固体、悬浮物存在堵塞进样器的风险，因此，尽量事先进行沉淀分离。

措施

01

上清液TOC测定

当固体、悬浮物质不是非常需要关注时，通常在样品容器内使固体、悬浮物沉淀，取上层澄清液。能否选择这种方法取决于悬浮物的沉淀分离性，主要测定溶解性TOC（DOC：Dissolved Organic Carbon）。

02

过滤液中的TOC测定

使用玻璃纤维滤纸或膜滤器主动地分离固体、悬浮物质，此时只测定滤液中溶解性TOC。此法需要先加热处理玻璃纤维滤纸，或用热纯水清洗滤膜，以去除滤纸或过滤器含有的TOC。

03

搅拌样品TOC测定

含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定时，可使用磁力搅拌器等边搅拌边测定样品。但是，单单采取搅拌措施，测定结果的误差可能非常大。这是由于样品中悬浮物质分布不均匀，所进样品内固体、悬浮物质的含量不同导致的。

04

用均质机对固体、悬浮物质处理后的TOC测定

对含有固体、悬浮物质的样品进行TOC测定，最重要的原则是使固体、悬浮物质体积尽量小，在样品中均匀分布。

样品经高速均质机处理，其中固体、悬浮物越是细微、均匀，所得的测定结果重现性越好，反映样品中TOC含量越准确；均质机应是含有如搅拌器那样的高速搅拌方式或超声波方式（输出功率150－300W ）的均质机；普通超声波清洗仪器的输出功率小，达不到处理此类样品的效果；

另外，根据固体、悬浮物质的种类不同，均质效果也不相同，且不是所有类型的固体、悬浮物质都可均化，例如，污泥状的样品处理比较容易，而纤维质的样品就比较困难。

小结

水样中TOC的检测对样品的均匀性要求很高，但含有固体或者悬浮物质时，对实验结果的重复性造成很大影响，希望本篇文章能解决此问题对此类实验的困扰。

       近年来样本前处理方法和技术的研究越来越引起分析工作者的重视，各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差，同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染，样本前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。

       萃取法是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法，传统方法为液液萃取法，固相萃取是70年代中期出现的技术，它是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。相对于前者液液萃取，固相萃取回收率和富集倍数更高，且有机溶剂消耗量少，从而减少环境污染，同时处理小体积试样，操作简便、快速，易于自动化操作并和其他的分析仪器联用。

       完整的固相萃取步骤通常包括萃取柱预处理，上样，洗去干扰杂质，洗脱及收集分析物4个步骤。现如今科技的发展，实验的自动化水平越来越高，市面上各种各样的全自动固相萃取仪可以轻松完成上述操作。

     上海新拓分析仪器科技有限公司是集研发、制造、销售和服务为一体的综合性高新技术企业。XT-SPE-I型 多通道正压式固相萃取仪采用小柱上端加压，可同时处理1-24个样品。通过每一个孔位的微调旋钮，可真正自由调节各孔位的流速大小，从而确保每一个萃取柱的流量均匀；仪器采用创新性的串联接口，可实现双柱串联萃取。

T-SPE-I型 多通道正压式固相萃取仪技术参数

萃取柱容量：1mL、3mL、6mL、10mL 或15mL等规格；

加压连接：样品架气动升降，自动与萃取柱进行密封连接；

淋洗速率：通过各个独立的通道气压控制，调节流速范围在0.1-10mL/min（根据柱填充物性质而定）；

Z大工作压力：0.5MPa；

气体供应：氮气或压缩空气（用户可自行使用空压机供气）；

过滤器：10μm空气过滤器。

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矢量网络分析仪是一种电磁波能量的测试设备。它既能测量单端口网络或两端口网络的各种参数幅值，又能测相位，矢量网络分析仪能用史密斯圆图显示测试数据，是射频领域使用非常广泛的仪器，被称为射频微波领域的万用表，为工程师们提供了极大的帮助。

但是，了解矢量网络分析仪的工程师都知道，一台矢量网络分析仪价格可不便宜，所以在使用它时，Agitek技术工程师建议一定要做好准备工作，严格按照说明书操作，避免因操作不当造成仪器损坏，毕竟维修费用也贵着呢。

一、网络分析仪一般的运用流程

保证电源线和底线正确衔接后开机->设定适宜的功率->设定开始状况->设置显现->调用已存储状况->进行两通道校准->存储状况->按要求衔接器材->丈量->长期停用->关机

二、面板各按键的功用和操作

按左下方的电源键发动,发动后待仪器完结自检后进入发动界面,开始状况设置包含功率电平设定、仪器丈量频带设置、丈量数据轨道的增加，能够挑选在同一个屏幕显现多个轨道或许在多个窗口中别离显现不同的轨道。电力测功机进行丈量之前要进行校准，或许调出以前校准的数据，一旦测验条件改变(如温度、环境、测验电缆发生改变)，都要进行从头校准，在运用的过程中，咱们能够将所测的数据和图画进行调出和保存，也能够在轨道上增加符号点作为参阅的比对，为了进步测验的动态规模而又不影响速度，必要事还需要进行分段扫描等操作。

上面提及的这些方面，咱们都能够经过了解它的操作面板和了解其操作面板的功用后经过各个不同的按键的设置来完成。

三、前期预备阶段和注意事项

开机前保证稳压电源及网络分析仪地线的正确衔接，运用中要求有必要佩带防静电手镯，不得触摸仪器接头内芯，不允许工作台有较大振荡，不能随意堵截电源，形成不正常关机也不能够不能频频开关机。

运用射频电缆时不要用力大，保证电缆坚持较大的弧度。用毕电缆接头上加接头盖，旋接接头时，要旋接头的螺套，尽量保证内芯不旋转，尽量和谐、少用校准件，若运用校准件时用毕有必要加盖放回器材盒，转接件用毕应加盖后放回盒中，停用时有必要关机，封闭稳压电源后才可打扫卫生，别的一点有必要阐明的就是无源器材调试有必要佩带洁净的手套。

正确的操作仪器，不仅能减少仪器损坏，还能让你的工作事半功倍，安泰测试建议使用人员在操作每一款仪器时，先做好准备工作，提前阅读产品使用说明，如果您在使用矢量网络分析仪过程中有任何问题，欢迎咨询西安安泰测试。

（来源：上海光谱仪器有限公司）

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