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【检测家新机租赁】色谱柱柱效降低如何补救?

杭州携测信息技术股份有限公司 2019-08-12 09:49:16 539  浏览
  • 色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?

    在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。



    如何提高HPLC柱效?


    要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。


    ▎提高液相色谱柱柱效的方法


    1、降低移动相的流速,但会使分析时间延长。

    2、减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。

    3、减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。

    4、选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。

    5、适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。

    6、尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。




    从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到Z佳的工作条件。



    对柱效值进行跟踪测算应注意的问题


    此外,柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能


    对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。


    不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。




    这些参数包括:

    洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。





    几种测量和计算柱效值的方法


    因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数


    因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为:


    • tR为色谱峰的保留时间;

    • σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;

    • a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,

    • ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。


    假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。


    通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)


    在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性Z敏感的计算方法Z适合。


    如果目的仅仅是要监测色谱柱从diyi次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择Z简便的方法。



    如何提高气相色谱柱柱效?


    在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。


    所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。


    ▎载气流速的选择


    气相色谱Z常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。


    由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。


    经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。


    目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。



    ▎进样技术的选择


    在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。


    进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。


    注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。



    保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。



    进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。


    进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。



    ▎气化室温度的选择


    气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中Z高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。



    网友支招


    介绍了几种国际上的有效方法后,让我们来看看广大实验员心中,Z有效的方法是什么呢?


    • 一般柱效不好,先排除其他问题,都没有问题的话就是柱子不行了。

    • 如果柱子比较老,可以反过来小流速冲洗一下(仅适用旧柱子啊,有点风险)。

    • 把柱头变色的填料挖掉,用同类新的填料填充好,效果很好。

    • 正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。

    • 色谱柱是消耗品,理论来说,柱效很低的色谱柱是没得救的,但是有一招,也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下,就是反冲色谱柱,但是你要注意的是,流速不要设置太大,这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话,就重新买吧。

    • 如果柱子真的很老旧了,就反相冲洗试试,可能还能用一段时间,但不会太久。在然后就只能换填料了,或换新的柱子。

    • 把柱子重新活化了一下,柱效由原来的两千升到四千多了。不过维持了一个月又不行了。



    口诀帮帮忙




    diyi柱子温度能调高

    第二可选柱子内径小

    第三柱外体积小更妙

    第四使用超纯的硅胶

    第五氘灯要选能量高

    第六采用中空透光灯

    第七改变有机相比率

    第八流动相pH可鼓捣

    第九可把键合相选挑

    第十改变有机添加剂

    十一改变流动相配比

    十二缩短检测响应时间




    *本文仅做信息共享,图文素材来源网络,侵删


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【检测家新机租赁】色谱柱柱效降低如何补救?

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?

在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。



如何提高HPLC柱效?


要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。


▎提高液相色谱柱柱效的方法


1、降低移动相的流速,但会使分析时间延长。

2、减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。

3、减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。

4、选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。

5、适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。

6、尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。




从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到Z佳的工作条件。



对柱效值进行跟踪测算应注意的问题


此外,柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能


对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。


不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。




这些参数包括:

洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。





几种测量和计算柱效值的方法


因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数


因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为:


  • tR为色谱峰的保留时间;

  • σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;

  • a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,

  • ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。


假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。


通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)


在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性Z敏感的计算方法Z适合。


如果目的仅仅是要监测色谱柱从diyi次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择Z简便的方法。



如何提高气相色谱柱柱效?


在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。


所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。


▎载气流速的选择


气相色谱Z常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。


由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。


经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。


目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。



▎进样技术的选择


在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。


进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。


注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。



保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。



进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。


进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。



▎气化室温度的选择


气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中Z高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。



网友支招


介绍了几种国际上的有效方法后,让我们来看看广大实验员心中,Z有效的方法是什么呢?


  • 一般柱效不好,先排除其他问题,都没有问题的话就是柱子不行了。

  • 如果柱子比较老,可以反过来小流速冲洗一下(仅适用旧柱子啊,有点风险)。

  • 把柱头变色的填料挖掉,用同类新的填料填充好,效果很好。

  • 正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。

  • 色谱柱是消耗品,理论来说,柱效很低的色谱柱是没得救的,但是有一招,也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下,就是反冲色谱柱,但是你要注意的是,流速不要设置太大,这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话,就重新买吧。

  • 如果柱子真的很老旧了,就反相冲洗试试,可能还能用一段时间,但不会太久。在然后就只能换填料了,或换新的柱子。

  • 把柱子重新活化了一下,柱效由原来的两千升到四千多了。不过维持了一个月又不行了。



口诀帮帮忙




diyi柱子温度能调高

第二可选柱子内径小

第三柱外体积小更妙

第四使用超纯的硅胶

第五氘灯要选能量高

第六采用中空透光灯

第七改变有机相比率

第八流动相pH可鼓捣

第九可把键合相选挑

第十改变有机添加剂

十一改变流动相配比

十二缩短检测响应时间




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如何保护色谱柱柱效

1.色谱柱断裂

熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。Z后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂钩和标签、GC 柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。色谱柱自身断裂的情况很少。色谱柱制造业试图找出所有有缺陷的管线并避免在已制好的色谱柱中使用这些管线。

 

直径较大的色谱柱更容易断裂。也就是说在处理0.45-0.53 mm 内径的管线时要比处理0.18-0.32 mm 内径的管线更加谨慎以防断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则后半段将不会受到任何严重损坏。可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。任何合适的接头都可重新连接色谱柱。一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。

 

2.热损坏

超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并地损坏该柱。将GC 的柱温箱Z高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的Z佳方法。这样可避免色谱柱意外的过热。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16 小时。把色谱柱接到检测器的一端截去10-15 cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。

 

3.氧损坏

氧是许多毛细管GC 柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,在较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。

 

载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。

 

让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏Z有效的方法。良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

 

4.化学损坏

有相当少的化合物能损坏固定相。不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。大多数这些酸和碱不易挥发,会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们,将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害Z小的。这两种物质易溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中,HCl 和NH4OH 在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此,如果样品中含有HCl 或NH4OH,使用不保留水的环境或色谱柱,即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。只有全氟*酸是可以损坏固定相的有机化合物。这些示例包括三fu  乙  酸、五fu 丙 酸和七 fu 丁 酸。它们需在高浓度(例如1% 或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。由于化学损坏多发于色谱柱的前端,因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下,可能需要切割掉5 米或更长的一段。使用保护柱或保留间隙柱会将对色谱柱的损坏降至Z小,但是,需要经常修整保护柱。酸或碱常常会破坏熔融石英管线的脱活表面,从而引起活性化合物的峰形变坏。

 

5.色谱柱被污染

毛细管GC 中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似,因此常常被错误地判断为其他故障。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱,因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用,从而引起峰的吸附问题(例如拖尾峰或峰面积减少)。活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物,Z终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样,它们也会引起峰形和峰面积出现问题,此外,通常还会引起很多基线问题(不稳定、偏离、漂移、鬼峰等)。污染物的来源有许多,其中进样是Z主要的来源。萃取自基质复杂的样品。如生理体液和组织、土壤、废水、地下水和类似的基质均含有大量的半挥发性和不挥发性物质。即使采用了仔细并彻底的萃取方法,样品中还是会含有少许这些物质。进行几次直到几百次进样后,积聚的残留会引发问题。进样技术如柱上进样、不分流进样、和大口径柱直接进样均会将大量样品进到色谱柱中,因此采用这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。

 

有时,污染物来源于气路和捕集阱、密封垫圈和隔垫颗粒中的材料,或任何与样品接触的物质(样品瓶、溶剂、注射器、移液管等)。如果突然出现污染问题,但在前几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题,则说明问题来自于这些种类的污染物。

 

Z大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留是减少污染问题的Z佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不为人知的。严格和彻底的净化样品是防止出现污染问题的Z佳方法。使用保护柱或保留间隙柱通常可以减轻色谱柱污染所引发问题的严重程度或推迟这些问题的出现。如果色谱柱已被污染,则Z佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1-2 个小时。


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买仪器不如租仪器?分析仪器如何租赁?检测家来教你

作为科学检测行业一站式售后服务平台,检测家平台与我国多家世界科技lingxian的仪器厂家保持紧密合作,是我国SJ检测行业的平台性租赁网站,可提供分析仪器的中短期租赁和长期租赁。

凭借覆盖全国的营销服务网络,致力于促进我国检测行业售后服务市场的不断完善和快速发展,众多仪器型号的分析仪器现货库存充足,可为用户提供丰富的产品选择和快捷的租赁服务,帮助您快速地投入到多种检测项目中,加速项目的顺利完成。


您还在深受下列问题的困扰?赶紧登录检测家吧! 

Ø 年初没有预留足够的仪器采购经费怎么办?

Ø 如何使仪器投资规避风险更加有保障?

Ø 如何应对仪器后期的保养、维修、计量等对资金的不断投入?

Ø 如何在产能不足时用Z小的成本顺利完成生产任务呢?

Ø 资产负债表因大额采购产生不平衡现象怎么办?


小编温馨提示:当您有下列情况时,请及时登录检测家www.superlab360.com,快速寻求租赁服务。

(1)资金缺乏:现在大部分企业都缺钱,租赁可以使客户以很少投入获得想要的昂贵的设备。 

(2)缺订单或订单不稳定:有了设备就有了获得订单的基础条件,任何人都不会为不确定的订单投入,租赁仪器可帮助您在争取订单时拥有充足的仪器设备资源支持。

(3)临时困境困扰:当您已订购新设备,但货期较长生产又急需;当您的设备太老旧无法满足新的测试需要,又无投资计划;当您的设备出现故障需要维修,生产又急需。

(4)缓解技术风险:对于新品研发和试产,技术风险是很高的,因此,租赁可以规避技术风险。

(5)减少投资压力:租赁可以按月支付费用(或者更灵活的支付方式,双方协商)提高资金的使用性价比,租赁可以摊到费用成本里在一定程度上可以抵税。 

(6)解除后顾之忧:仪器在购买后往往还要面临着维护与维修、技术淘汰成本、仪器折旧、资产处置等多种难题,在保证项目正常运作的前提下规避难题,租赁是上上策。


检测家是ZGSJ平台性租赁“旋风手”,助您快速体验仪器设备租赁服务。检测家所提供的租赁方案均以您的需求和预算为出发点,供您自主选择适合的解决方案。不论您的支出或资本预算如何,我们都能通过一些较灵活的选择方案为您提供您需要的租赁仪器设备。


我们的优势是:

v 弹性的租赁方式

v 灵活的自主选择方式

v 覆盖全国的网络服务

v 及时快速的响应速度

v 适合短/长期的不同要求

v 专业的维修和校正等技术支持服务

v 充足的现货满足客户的及时需要



如果您正有仪器设备租赁的需求,请登录检测家网站 www.easylabplus.com  提交需求。如您对仪器租赁有任何疑问或建议,欢迎随时拨打客服热线:400-066-0598,我们将竭诚为您服务。


原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-636.html


2019-09-12 12:16:23 267 0
【检测家新机租】赛默飞TSQ9000 GC-MS/MS气质

检测家新机租赁:

赛默飞TSQ9000 GC-MS/MS气质上架啦!

检测家作为赛默飞的优质合作商之一,为广大检验检测机构、分析仪器用户们提供便捷的租赁服务!

目前,分析检测市场火爆,第三方检测机构如雨后春笋般大量涌出。据统计,我国目前有超过四万家第三方检测机构,虽然有如华测、谱尼、欧陆一类的大型第三方检测企业,也有众多小微型第三方检测机构。分析仪器作为一家检测机构的立足之本,仪器的数量与质量在一定程度上决定了一家公司的发展前景。虽然国内购买高端仪器的政策限制非常少,但由于众多第三方缺少大量资金,对于国外知名仪器公司的高端产品望尘莫及。在第十届ZG第三方检测实验室发展论坛暨展览会上,检测家为小微型第三方实验室带来了整体解决方案。

 检测家,作为仪器售后市场的新业态,是仪器售后市场创新服务的开拓者和ling导者,致力于提供更快捷、优质的售后服务,保障检验检测实验室的顺畅运营。除了提供相应的售后服务,仪器租赁业务也是检测家提供的拳头业务。仪器租赁业务是大家熟知的一种业务模式,它解决了仪器使用者一次性投资成本过高,投资回收期漫长,企业经营风险高这些明显痛点。但是目前市场的接受度和渗透率增长缓慢,市场反响也不高。究其原因是目前的仪器租赁市场基本上以二手机为主。而二手机带来的性能不稳定,价格不透明,维保服务不健全这三大难题让大量的第三方检测机构不敢过多尝试。检测家利用互联网业务形态与传统分析仪器行业进行深度融合,在业界shouchuang“租新机”线上业务,从根本上解决当前仪器租赁市场的质量、价格和服务三大痛点

  1.质量:用户租赁全新品牌机而不是租二手机,仪器的性能和故障率得到充分保障,同时新机自带一年原厂保修,天然无维保问题。

  2.价格:所有出租的仪器,其租金、押金和安装费都在网上公开,不存在不同用户租赁同款仪器价格不同的情况。如果用户在租赁期内想买断仪器的产权,也可以直接获得该款仪器的总货值以及已交租金抵扣货款的详细说明。

  3.服务:“租新机”线上业务提供的仪器在使用期限满2年时,检测家自动为用户更换同款新机,确保用户一直享有高质量的使用体验。用户在购买“租新机”业务后,可享受到原厂安装和培训服务,更可体验VIP全程客服关怀。

  检测家是我国科技服务业中的新的业态,遵循我国经济从投资驱动向创新驱动的发展趋势,为用户提供专业性、多样化、个性化、透明化的整体服务解决方案,帮助用户控制实验室运营成本,享受“从点击到使用”的端到端全程客户关怀。

(上文节选自检测家官网报道)

永不停歇”的 ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS气质联用系列产品,是诸多ling先技术的传承和“永不停歇”的投资、设计带来的技术革新的综合体现。

 

全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统源于“永不停歇”的创新和“永不停歇”的技术:

 

 

一、高灵敏度,永不停歇

出身于Finnigan的ThermoFisher质谱,其行业ling先的高灵敏度可以说是尽人皆知,这本身就是源于“永不停歇”的创新。在全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统中,采用技术ling先的Z新离子源(AEI)则可获得更高灵敏度。

ISQ 7000 GC-MS

TSQ 9000 GC-MS/MS

 

更高灵敏度帮您轻松应对日益严苛的检测要求,更高灵敏度是质谱高通量分析的Z佳保障,且助您 FS/T-SIM或FS/T-SRM一针进样同时完成定性和定量分析,也能在定性检测中帮助您发现更多化合物,助您科学研究一臂之力!

 

二、持续运行, 永不停歇

2.1 “持续运行,永不停歇”的性能首先源于赛默飞GC-MS系统的稳定性,无需维护离子源,连续进样近千次含复杂基质的样品,数据仍保持稳定性。以带有高灵敏度AEI离子源的TSQ 9000 GC-MS/MS系统为例:

2.2 在您必须面对更换色谱柱或维护质谱离子源时,对于一般气相色谱质谱联用系统,质谱都需要停机,即使操作熟练且没有任何错误发生,也需要4小时以上才能完成。全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统所具有的NeverVent™技术帮您彻底解决这些难题,质谱无需停机且节省时间

高稳健性的系统和ling先的NeverVent™ 技术是 “持续运行,永不停歇” 的Z佳保障,这对获得连续稳定可靠的数据及其重要,是您面对成千上万复杂基质样品分析的Z佳帮手!赛默飞氦气节省模块选项,一瓶氦气可供使用3.5-10年,是GC-MS系统“持续运行,永不停歇”的另一技术保障。

 

三、使用便捷,永不停歇

使用便捷,永不停歇”基于硬件和软件多方面支撑,比如我们前面提到的NeverVent™ 技术,结合Trace 1300 GC系列模块化的进样口,使得从进样口的隔垫、衬管、O圈到色谱柱、离子源的维护和更换都及其简单,大大增加了系统的易用性。

V-Lock:无需卸真空更换色谱柱

 

系统内置的SmartTune功能,以及Timed-SIM、AutoSIM、Timed-SRM、AutoSRM、SIM bridge 、Retention Time Alignment (RTA) 、Deconvolution 、Chromeleon 和TraceFinder操作软件等这些功能强大又操作方便的设计帮助我们在方法开发和系统运行、高通量分析和未知物鉴定时都更快、更方便地获得更可靠的数据结果。

Smart Tue界面:5min内完成Tune

 

随时升级,永不停歇

 

如今时代发展之快,也带动了分析行业标准的不断提高,因此您在购买分析仪器时也可能正在面临经费紧张和仪器扩展性的重重挑战。赛默飞全新ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统具有“随时升级,永不停歇”的Z佳扩展性,都可以从基础级升级到,随时提供您所需要的Z适合您的气质联用系统。

 

而且由于ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统的强大兼容性,直接进样杆DIP/DEP、CI源、Triplus RSH、P&T、TD等可帮您在分析领域大展身手。

Direct Insertion Probe (DIP) 

Direct Exposure Probe (DEP)

 

现在您就可以拥有赛默飞全新“永不停歇”的 “气质”和“气质质”,帮您轻松应对高通量和高灵敏度等复杂分析需求。期待您参加赛默飞食品、环境、科研、制药和新品的巡演,届时我们的技术专家将和您一起探讨这些“永不停歇”的全新气质!

检测家租赁平台也有该款仪器的租赁方案哦!

检测家官网:http://www.easylabplus.com/



图中租赁产品详情:http://customer.easylabplus.com/wbRent/product/2/7/-1/1/0/1



2019-08-12 09:34:26 550 0
阴离子色谱柱 柱压过高 如何解决?
 
2007-01-15 12:43:51 488 1
相同条件下,同一根色谱柱对不同物质的柱效是否相同
 
2017-04-10 00:00:39 484 1
如何减小GX液相色谱中色谱柱柱污染
 
2017-10-26 03:45:39 279 1
色谱柱柱效的高低对所有组分都是一样的正确的吗
 
2017-03-05 19:52:04 524 1
ACE色谱柱柱体积一览表

柱体积为LC柱内被洗脱剂占据的体积(即粒子之间的空间和粒子孔内空间)。

柱体积可根据以下公式计算:

Vm=πr2

其中:

Vm = 柱体积(单位:mL)

 r = 柱半径(单位:cm)
L = 柱长度(单位:cm)

ε = 床层空隙度值

床层空隙度值ε取决于粒子参数(如孔径、表面积等)和供应商。

对于ACE 100 Å多孔柱,ε值为~0.63;

对于ACE 300 Å多孔柱,ε值为~0.75;

而对于ACE 90 Å实芯柱,ε值为~0.55.
在讨论柱平衡时,更准确的是引用达到稳定状态所需的柱体积,因为它与流速和柱尺寸(规格)无关。

例如,表1a示出了一系列ACE 100 Å多孔柱的柱体积值的计算。  


柱长度 (mm)  

ID (mm  

20               30               50               75             100             150             250  

1.0  

0.010          0.015          0.025          0.037          0.049          0.074          0.124  

2.1  

0.044          0.065          0.109          0.164          0.218          0.327          0.546  

3.0  

0.089          0.134          0.223          0.334          0.445          0.668          1.113  

4.6  

0.209          0.314          0.523          0.785          1.047          1.570          2.617
 

 

表 1a:ACE 100 Å多孔柱的体积计算值(单位:mL)


表2a显示了各种流速条件下,4个不同尺寸的ACE 100 Å多孔柱达到20和60倍柱体积平衡所需的时间。


柱尺寸和粒径  

柱体积  

mL  

流速  

mL/min  

20倍柱体积平衡时间  

(分钟)  

新色谱柱60倍柱体积平衡时间(分钟)  

50 x 2.1 mm, 1.7 µm  

0.109  

0.21  

10.4  

31.2  

50 x 2.1 mm, 1.7 µm  

0.109  

0.50  

4.4  

13.1  

100 x 3.0 mm, 3 µm  

0.445  

1.00  

8.9  

26.7  

150 x 4.6 mm, 5 µm  

1.570  

1.00  

31.4  

94.2  

150 x 4.6 mm, 5 µm  

1.570  

2.00  

15.7  

47.1  

250 x 4.6 mm, 5 µm  

2.617  

1.00  

52.3  

157.0  

250 x 4.6 mm, 5 µm  

2.617  

2.00  

26.2  

78.5  

表 2a:ACE 100 Å多孔柱平衡计算


2019-05-30 11:06:18 1103 0
制备型液相色谱柱测柱效
我的是制备型液相色谱柱,平时的进样量为1mL,我看说明书上的测柱效方法进样量只有5微升,会不会太少了?另外我需要用分析性液相来测么?用制备型液相测可以么?说明书上的样品有尿嘧啶、甲苯、丙基苯、戊苯,实验室现在只有甲苯,我只用一种可以么?分析纯的... 我的是制备型液相色谱柱,平时的进样量为1mL,我看说明书上的测柱效方法进样量只有5微升,会不会太少了?另外我需要用分析性液相来测么?用制备型液相测可以么?说明书上的样品有尿嘧啶、甲苯、丙基苯、戊苯,实验室现在只有甲苯,我只用一种可以么?分析纯的可以么需要用色谱纯么? 展开
2016-04-18 14:02:17 806 1
柱压升太高,如何处理能使柱压降低?请大家帮帮忙
我使用的液相色谱柱使用了一个月,柱压就非常的高不能正常使用,有什么办法能解决吗?
2008-09-19 11:52:52 324 2
[检测家介绍]检测家是什么?谁才是检测家?

在古代,有工、匠、师、家四个境界之说,其中“工匠”Z为常见,而“师者”级别则是可以传道授业解惑的境界,那么“家”则是集大成于一身的Z高境界。

检测家,既是检测行业Z前线的检测专家,在环境、食品、产品质量、YL制药等领域上鞠躬尽瘁,技术上的1个专家,境界上的一位大家!

国家认监委数据显示,我国检测机构中,企业制的检验检测机构数量超过2万家,占比超过60%,事业单位制的检验检测机构数量在1.15万家左右,占比约35%。其他法人类型的检验检测机构数量在750家左右。民营第三方检测机构方兴未艾,呈现出向好趋势的同时,处于深度调整状态。

而作为一家检测机构的立足之本,分析仪器的数量与质量,硬实力成为发展瓶颈,一方面由于业务流的不稳定,另一方面仪器成本的居高不下,成为诸多第三方检测机构的难言之隐。

针对于此,新机在线租赁平台——检测家,应运而生,“圆你一个科学实验室的梦”。


自2014年成立至今,检测家一直致力于提供更快捷、优质的售后服务,积极探索仪器后市场的服务形态,保障检验检测实验室的顺畅运营。

2015年,检测家品牌创立,积极践行服务平台化,创立检测家网站

2016年,根据行业生态链和服务周期的特性,运营思路从纯线上,转换为线上线下齐发力,推出检测家维修平台

2017年,筹建检测家新机租赁平台,以此为契机整合线上资源

2018年,开始谋求全国合作布局,北京携测、广州携测南北呼应,进一步对业务模型进行推广和实践

诸多的业内diyi次,如履薄冰,一项项地创新,一次次地突破,检测家步步为营,今天我们又迎来新的蜕变。

检测家一路走来,风雨兼程。

                                                                  检测家搬家啦!


新的场地、新的起点,我们将继续为各个检测机构提供更为优质的服务。


新环境展示

在新的办公区域,我们单独划分出了一整块区域,将各类仪器集中展示,打破互联网的虚拟存在感,从而更为未来用户服务添加实时培训版块。


仪器陈列室


仪器陈列室


仪器调试间

检测家还配有多名研发、运营人员,为用户带来更多的活动优惠、更好的体验的同时,也为平台的正常运作保驾护航。


研发部


运营部

大大小小多间会议室以及休闲区,让沟通更便捷,进而履行检测家“透明、责任、合作”的理念。


会议室

作为我国科技服务业中的新的业态,检测家遵循我国经济从投资驱动向创新驱动的发展趋势,为用户提供专业性、多样化、个性化、透明化的整体服务解决方案,帮助用户控制实验室运营成本,享受“从点击到使用的端到端全程客户关怀


检测家全新全意新机租赁,为您献上Z优质的品牌和Z强大的售后

检测家:检测行业仪器后市场创新服务平台

 

检测家平台——Easylab,作为仪器售后市场的新业态,是仪器售后市场创新服务的开拓者和ling导者,一直致力于为用户提供更快捷、优质的售后服务,保障检验检测实验室的顺畅运营。

       检测家平台,EasyLab,作为仪器售后市场的新业态,一直致力于为用户提供更便捷、优质的售后服务,保障检验检测实验室的顺畅运营,从2015年8月公测至今,已聚集1万多家实验室,2000多个服务商,业务范围覆盖全国34个省市自治区。


 检测家—— 仪器售后市场创新服务的开拓者和ling导者

http://www.easylabplus.com/

检测家在跨品类跨品牌仪器属地化服务仪器存量市场盘活仪器融资租赁实验室信息化管理等方向,不断努力拓展和创新,推出更本土化‍的靠谱服务,打破行业壁垒,将营销、保险、金融等行业的服务引入实验室管理和仪器行业。


1. 专业的二手仪器平台

二手仪器的展示和买卖

货源、资源整合

流程监管、售后保障、标准制定

2. 可信的跨品牌维修平台

跨品牌、跨品类、本地化服务

充足耗材备件库,拍卖、帮卖等

3Q认证、应用培训、移机搬家等

创新维保,Waters液相!

3. 灵活的仪器租赁平台

分析仪器、通用设备的租赁

以租代售、融资租赁等多种灵活和个性化的金融解决方案

4. 综合的实验室信息化管理平台

设计装修、基建家具

技术咨询、SY测评

实验室物料管理软件等

 爱上检测家   仪器售后佳


欢迎登陆业界新型互联网平台:http://customer.easylabplus.com/wbRent/


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