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- 学富五车cog 2017-12-16 11:24:59
- V1×c×8×1000 ρ（O2）=—————————— V-3 式中：ρ（O2）—水中溶解氧的质量浓度（以O2计）， mg/L； c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; V1—硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 8—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当以mg表示的溶解氧的质量； V —水样体积，mL。 e每天检查瓶口是否保持水封，经常添加封口水及控制培养箱温度。 f培养五天后取出培养瓶，倒尽封口水，立即测定培养后的溶解氧。 g溶解氧测定方法同上。 4、标准溶液校核 将葡萄糖—谷氨酸标准溶液，以2%稀释比测其BOD5，其结果应为200±37mg/L。如不在此范围内，说明实验有误，应找其原因。 HJ-890型BOD测定仪可直接出数，方便测量
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在日常检测分析中，铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸，同时做空白试验，经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题，样品的空白值要远远大于样品的测试值，甚至超过很多倍，有时候大得惊人，达到了近1ppb或者更高，由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在，到底是什么造成的呢？寻其原因，大部分检验员会从以下几方面来进行分析
大部分实验室选择用原子吸收进行检测，原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。
1）石墨炉需检查进样针是否污染、石墨管是否污染损坏等。及时清洗进样针，空烧或者更换石墨管。
2）火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净，进5%硝酸空烧清洗。
按照上述操作后，如果结果并没有改变，建议更换设备使用ICP-MS进行测试，如果试剂空白检测结果正常，则继续进行上面的操作进行设备的清洁，如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的，那就可以说明试剂空白是有问题的。
检查空白试剂
纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%，连同纯水一同进样。通过结果进行判断。
容器是否有残留
铅残留是很普遍的现象，重金属检测中，容器的清洗尤为关键，三步走是必须的，一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测，一点点的残留，经日积月累后是很难消除的。
注：对于很多机构来说，微波消解是最常使用的前处理设备，因为消解管比较昂贵，这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品，并且当酸泡已经无法解决问题，需要靠无限的空烧来降低残留干扰，这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解，并使用一次性离心管，这样既可以减少污染又可以节约成本，还能保证数据的准确。
如果上述3步都检查完毕，确认没有问题，但是样品的空白值依然不减。怎么办？很多实验员为此抓狂。
其实，很多人都忽略了一个更重要的因素！
环境因素！环境因素！环境因素！
前文提及，重金属检测堪比“微生物”检测，最怕受到污染，对整个实验环境要求很高。因此，应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。
样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到，但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上，移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中，这些都会造成间接污染。除此之外，通风系统尤为关键，在消解赶酸时会产生酸蒸汽，室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流，样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口，样品空白因无反应，在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染，致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。
从人员、仪器、试剂等方面进行排查，不如先从最基础的实验室环境做起！
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