重金属检测|土壤世界里 “铬”你知道怎么检测吗？

来源：北极星环保网（华信博润科技www.walsingreen.cn整理）土壤-植物体系中的铬(Cr)主要以三价铬和六价铬两种价态存在，其中Cr(VI)（六价铬）毒性远远大于Cr(III)（三价铬）。外源Cr(VI)进入土壤后，一部分还原为Cr(III)，同时游离态Cr(VI)和Cr(III)均可以被土壤吸附、固定（即老化），从而降低了其有效性。由于老化和还原过程是同时发生的，目前的研究仍未能区分两种反应对Cr(VI)植物毒性降低的贡献。因为Cr(VI)、Cr(III)在土壤中的老化与还原直接影响了植物受到铬危害的程度，所以广东省生态环境技术研究所刘同旭研究员团队建立了一个动力学模型，用于研究Cr(VI)进入土壤系统后的动力学转化过程。

研究内容：

采用外源添加Cr(VI)到土壤中，0-105天分时段取样，测定提取态Cr(VI)、Cr(III)含量变化。后期利用该土壤进行小麦相对根伸长实验，加以验证其植物毒害水平。根据不同时间EDTA (pH=7)提取态Cr(VI)、Cr(III)的含量，建立一个老化还原的动力学模型。模型拟合后可以计算不同土壤中Cr(VI)、Cr(III)老化的速率以及Cr(VI)还原速率-看表1。

表1土壤中提取态Cr(VI)还原与老化的反应过程

研究结果表明湖南水稻土中Cr(VI)的老化和还原速率快于山东潮土，而Cr(III)在潮土中老化速率较快(如图1所示)。根伸长试验结果表明，水稻土的相对根伸长为66.7%，潮土的相对根伸长为3.6%，说明水稻土中Cr(VI)的植物毒性明显减轻，而在潮土中植物毒害较大。

图1水稻土(a)和潮土(b)中提取态Cr(VI)和Cr(III)的含量

结果讨论

供试土壤性质如表2所示。两种土壤老化还原速率差异较大是因为铬的形态转化受pH、有机质、比表面积、非晶质铁氧化物等土壤性质的共同作用。土壤中非晶质铁氧化物含量越高，比表面积越大，Cr(VI)吸附更快，老化速率较快。有机质可以作为还原剂促进Cr(VI)还原成Cr(III),在pH近中性时(pH 6~7)，还原作用也较强。Cr(III)老化速率主要受pH影响，在高pH值下Cr(III)易吸附、沉淀。

便携土壤重金属检测仪器-HM4000

HM4000：针对国内重金属污染的严峻形势和国家政策及规划的需要，英国 Trace2o公司设计并生产一款全新的便携式重金属分析仪一 Metalyser HM4000。该便携式分析仪HM4000具有操作简单、检测迅速准确和便于携带等优点。该仪器完全由 Trace2o公司在英国设计生产。HM4000仪器由 Metalyser手持端和现场土壤前处理装置组成。依照简单明确的操作步骤，即可在现场完成士壤样品的处理和测试。

该仪器是一款能够达到ppb检测级别的便携式土壤重金属分析仪，填补了市场的空白。仪器采用全防水设计的便携箱以及具有IP67防护等极的Metalyser HM4000。使HM4000成为一款全天候便携式土壤重金属分析仪。HM4000仪器基于溶出伏安法目前可以测土壤萃取液中五种不同的重金属，并可以实现土壤中PPB浓度级别的重金属污染物测试，相对于其他土壤分析仪具有检测下限低 重现性好，准确度高，回收率高等优势。

HM4000土壤重金属检测仪器特性和优点

使用HM4000可以实现现场土壤中重金属分析测试的目的，采样，称取，萃取测试，显示结果，在数分钟内即可完成。快速检测，现场分析，满足现场快速监测的需求可检测常见的土壤重金属污染物，铜（Cu），铅（Pb），镉（Cd）砷（As）和汞（Hg）利用简单，快捷，安全的前处理方式处理土壤样品：仅使用对环境无二次污染的萃取液进行处理，无需复杂的微波消解仪器。

随机附带图文并茂的操作说明书，简单易懂，无需具有较深化学背景的操作人员即可完成操作相对于XRF，AMS，ICP具有极强的价格优势相对于XRF仪器所获得数据，HM4000的数据更加准确，重现性更高具有更低的检出限，更适合土重金属污染的分析。

无需电脑即可完成所有操作，所有方法均内置于仪器内仪器采用坚固可靠的工业设计及制造材料，具有全天候分析仪器所具有的优点使用随机附带的便携式天平及其他附件，可以在现场完成精确的土填采集、称重处理等步骤，完全实现了现场测试的目的。

随机附带防护设备，为操作者提供了化学试剂的伤者防护土壤消解器设计坚固，防酸性化学试剂腐蚀，由 Metalyser手持端控制并由手持内置电池驱动为满足现场全天候的测试需要，仪器采用IPG7防护等级设计，井有相关的国际资质认证快速连接电极设计，操作者可以随时取下或安装内置存储单元可以1000组数据USB连接系统基于微软Windows系统的操作软件LCD显示屏可以显示测试数据图以及四向摇杆控制操作多种电源模式可供选择：可充电电池，220V电源，汽车点烟器电源简体中文及英语等多语言显示。

扬尘介绍

扬尘是由于地面上的尘土在风力、人为带动及其他带动飞扬而进入大气的开放性污染源，是环境空气中总悬浮颗粒物的重要组成部分。

扬尘分为多个种类，主要有道路扬尘、施工扬尘、堆场扬尘等，根据相关介绍扬尘属于无组织污染源，FZ系数较大，是国家环保部十三五规划的ZD课题，因此扬尘治理非常有必要进行，而精细化监控和扬尘管理就成了重中之重。

国家政策

发布《大气污染FZ法行动计划》十条措施力促空气质量改善，是当前和今后一个时期全国大气污染FZ工作的行动指南。《行动计划》确定了十项具体措施，首条既提出综合整治城市扬尘和餐饮油烟污染。

扬尘（噪声）在线监测系统是针对城市建筑工程施工、道路、管线施工、拆迁施工、企业堆场等场合的扬尘、噪声环境监测而自主研发的监测系统。利用物联网感知、数据无线通讯、数据库、地理信息系统、视频等先进技术，集数据采集、传输、数据展示与应用为一体，实时监控企业的扬尘、噪声污染数据，结合视频监控、报警图片、音频度数据佐证分析，实现扬尘监管全面信息化，为环保、城建、交通等监管部门联合提供数字化的监管手段，满足联合需求。

扬尘（噪声）在线监测系统是由实时在线监测系统、数据显示分析系统、预警控制系统、喷淋系统（雾炮）、无线传输系统、后台数据处理系统及信息监控管理平台组成。在线监测系统集成了大气PM2.5、PM10监测、环境温湿度及风速风向、噪声监测及有毒有害气体监测等多种功能﹔数据平台是一个互联网架构的网络化平台，具有对监测站的监控功能以及对数据的报警处理、记录、查询、统计、报表输出等多种功能。该系统还可与各种污染治理装置（雾炮）塔吊喷水系统、围墙喷淋等联动，以达到自动控制的目的。

对于扬尘污染来说，其是由中粒径较大的颗粒物组成的，其常会被阻挡在上呼吸道系统中，如果扬尘颗粒在10微米以下就会进入下呼吸道，而在2.5微米以下，其就会积聚在肺泡中，引发一系列疾病，严重时可导致肺衰竭而死。

一、对建筑施工扬尘污染对人体健康损害进行研究必要性

建筑施工扬尘是因建筑施工人为活动而引起的，其扬尘颗粒在施工人为活动的影响下会随着空气流动而移动，变成细小颗粒物，易被人吸食，一旦进入肺中，就会引起一系列疾病，甚至危害人们的生命。具体来说，建筑施工过程中，因施工人员活动或机械的运转而产生大量扬尘悬浮在控制，其不仅会使粉尘浓度增加，同时也会降低大气质量，尤其是在大城市，粉尘浓度已经严重超标。因粉尘中含有大量的碳氢氧硫氯氟等重金属且反应后容易产生毒，不仅会影响周围植物生长，同时也会影响人们的身体健康。毕竟含有重金属元素粉尘颗粒会随着空气运动，一旦其中微笑颗粒进入人们呼吸道系统、积留在肺泡中，就会引发一系列疾病。再加上扬尘中含有大量细菌和病毒，扬尘会成为细菌和病毒介质加快传播速度，严重影响人们身体健康。此外，因施工现场扬尘问题而引发的民事问题也会随之增多，这样不仅无法保证施工顺利进行和保证施工质量，同时也会给建筑施工单位造成重大损失。因此，对建筑施工扬尘污染健康损害进行相应研究，已经成为建筑施工企业亟待解决的问题。

肉品新鲜度就是肉品新鲜的程度，表面上看是一个主观性指标，其实是可以通过分析肉品中特殊物质的含量变化来衡量。通常说，活的动物体内含有酶，而一旦死后，这些酶将继续反应造成肌肉的腐烂，其肌肉内三磷酸腺苷( AdenosineTriphosphate,ATP )依次降解为磷酸腺苷( Adenosine Diphosphate,ADP)、腺苷酸( Adenosine Monophosphate,AMP)、肌苷酸 (Inosinic Acid,IMP)、 次黄嘌呤核苷(Inosine,HxR)和次黄嘌呤( Hypoxanthine,Hx)，肌肉中ATP被降解的程度反映了肉品的新鲜程度。

MFT2型肉品新鲜度测定仪是我公司自主开发的一款全新的自动化程度比较高的肉品新鲜度K值检测系统, 采用电泳分离技术，将被测肉品样品中关键的能量代谢产物三磷酸腺苷ATP和二磷酸腺苷ADP等分离,同时也将代表腐败因子的次黄嘌呤核苷HxR和次黄嘌呤Hx等产物分离。三磷酸腺苷ATP的分解代谢产物经过紫外线照射后显示出明显的荧光分级，这种分级很快被识别，并通过专用的图像分析手段快速分析从而精准的计算出代表样品新鲜度的K值结果，从而准确评价肉、鱼和家禽等新鲜度。该产品可有效用于食品加工企业、餐厅、超市、饭店等食物加工中各种肉类原材料的质量以及品质的检测。MFT2采用一体化整机设计，将实验过程的每个步骤通过软件全自动控制，快速完成实验全过程并自动保存图表分析结果。

实验过程

第一步：样品前处理，快速提取分析溶液。

第二步：物质分离，电泳法特定条件下分离样本中ATP的代谢产物。

第三步：电泳图固化，通过对电泳纸烘干处理固化电泳图

第四步：电泳图像获取,紫外灯照射获取清晰的荧光图像。

第五步：K值的计算，通过软件自动计算新鲜度K值。

主要应用

肉品行业---鱼类、肉类、畜禽类样品的新鲜度检测与控制，肉品原材料的品质鉴定与定价等。

食品加工行业---食品加工的原材料质量控制和罐装食品的质量评价。

教学研究机构---发展保鲜技术，研究冷冻科学，并可做教学工具。
餐饮行业---肉品划分等级，确定加工工艺，确定价格标准、可食性等。

电子机械行业---电冰箱、冷冻库和解冻机等的性能评价。

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你知道制药废水深度处理工艺技术分析吗？

北极星水处理网讯(华信博润科技整理www.walsingreen.cn)本文关键词“水质在线分析仪器”在有效地实施制药工业水污染排放标准之后，广大制药工业废水排放的标准将会变得更加严格。因此，专业人士不断地研发新的技术，以处理制药过程中排放的废水，从而减少对环境的影响。首先对当前制药废水处理工艺技术进行全面的概括，并在研究废水处理的现状之后，具体分析各类制药废水深度处理的工艺，并通过总结各项技术的工艺特点，完善当前制药废水的深度处理工艺，希望能够为今后制药废水处理技术的发展提供更多参考。

随着科学技术的不断发展，人们日常生活中的各项需求和社会发展的需求也将会被更好地满足。对于广大药品制造行业来说，在生产药品的过程中会产生过多的高浓度的制药废水，如果不能够很好地处理这些废水，就会让这些废水中的有害物质不断地扩散。因此，在排放这些废水之前一定要对这些废水进行深度处理，这样才能够降低这些废水产生的危害。但是，目前各项制药废水深度处理工艺还是存在着诸多问题，从而使得在处理的过程中没有好的处理效果。本文主要就制药废水深度处理工艺进行全面的分析。

1 制药废水处理技术的研究现状

在实际生产的过程中，可以针对制药废水的特征来采用废水厌氧处理技术进行厌氧处理和好氧处理，Z终才能够更好地完成废水深度处理。只有在实际操作的过程中有效地进行废水YZ处理，才能够将处理的浓度减弱到生化YZ的浓度之下，从而更好地增强废水的生化性。在完成生化处理之后，还要进行深度处理，并让废水能够更好地符合排放的标准。如果想要更好地解决企业在制药过程中产生的废水问题，需要结合工程设计的实际要求来制定相应的方案，并有效地进行运行[1]，在有效地分析废水特征之后再找出合适废水处理方法。

2 原废水处理工艺中存在的问题

我国的制药废水深度处理工艺早就出现并取得了发展。目前，这一类高浓度制药废水的处理技术也在不断发展。虽然现阶段的处理工艺已经取得了很大的进步，但是从实际处理的过程来看，有关处理的效果都有所提升。对于目前广大制药企业来说，多数高浓度制药废水处理技术在使用的过程中还存在着如下的问题：diyi，我国造就出台了新的污染物排放的标准，为的就是更好地保护环境。但是，我国大部分制药企业在发展的过程中都没有能够遵照规定进行，在处理废水的过程中总出现污染物超标的现象。第二，广大制药企业会通过运用重复处理来使得污染水能够达到排放要求。但是，高浓度制药废水内的化学物质含量非常复杂，不同物质内部的含量也较多。如果只是运用原有的技术来进行处理，往往不能够有更好的处理效果。正是因为在处理的过程中存在以上两个问题。所以只有改造高浓度制药废水深度处理工艺才能够更好地保护社会环境。

3 目前制药废水深度处理的主要技术

3.1 混凝沉淀技术

目前，混凝沉淀技术为国内处理废水过程中Z常用的一种技术。这种技术能够深度处理制药废水。主要可以分为如下几个部分组成：diyi，可以将化学药剂都放在水中分散一下，这样就可以将污水中的细微部分转化成不稳定的分离状态，整体污水可以以团状和絮状的方式存在。第二，当污水中的物质形成絮状之后，混凝技术能够继续发挥重力的作用使得污染物得以下降，Z终也就能够有效地分离固体和液体。

混凝沉淀工艺在我国出现的较早，所以相关的设备较为完整，且操作的过程也较为简单。例如，在处理废水的过程中，可以将120mg/L 的混凝剂投入内部。此时的pH 值为8，时间为25s，总体可以达到89% 的去污率。总体而言，去污效率较高。但是这项工艺并没有很好地溶性的作用，也很难清除微生物内部的病原体。

3.2 膜分离技术

早在二十世纪六十年代和七十年代就已经出现了膜分离技术。在使用的过程中还会表现出精致和浓缩的特质，整个操作的过程也较为简单。不仅整体操作的过程变得更加节能GX，而且运作的过程中也能够更好地被控制。在处理废水的过程中，主要可以运用反渗透和微滤技术来去除沉淀物质内部的细菌杂质，并有效地减弱内部的矿化度[2]。也可以通过运用反渗透技术将脱盐率控制在90%，并将水的回收率控制在70%。

一般而言，膜生物反应器能够将传统的污水处理技术和Z新的污水工艺有效地结合在一起，从而有效地净化污水。某制药厂在处理污水的过程中，发现DO 的浓度质量为8，出水的COD 的去除率为93%，出水的BOD 去除率为94%。但是在实际操作的过程中却发现技术投资过大，使得有关处理技术不能够更好地发挥作用。

3.3 生物处理技术

目前所使用的制药废水处理技术也不能与新的排放标准相匹配。但是生物处理技术仍然是Z常用的处理技术。目前，生物处理技术不仅处理成本更小，而且也会有更加稳定的效果。好氧的生物处理技术能够中和废水中不良物质。所以，在实际操作的过程中，需要将预处理技术和好氧深度处理技术有效地结合在一起。在实际进行深度废水处理的过程中，应该将预处理技术和氧生化处理技术有效地结合在一起。

4 实际案例分析

4.1 公司介绍

某制药公司是一家专门生产中成药的公司。在生产过程中产生的废水主要为中成药制剂、保健产品和化学药品制剂产生的废水。废水内部的污染物主要是由CODCr、BOD5、悬浮物和其他物质组成。在实际操作的过程中，一定要先处理相关的污水，才能够更好地满足环境建设的要求。

4.2 水质分析

结合项目实际运行的情况，可以将废水的处理规模设定为1 000m3/d。主要的运行规模可以保持在50m3/h，每天运行20h。其水质标准如下：CODCr 被控制在2 000mg/L，氨氮被控制在30mg/L，pH 值则被控制在6～9。在处理之后，要将水质控制在如下的标准内部：将CODCr 控制在小于60mg，BOD5控制在小于15mg/L，氨氮控制在8mg/L。

4.3 处理工艺路线

在进行废水处理的过程中，由于制药厂排放的废水的浓度较高，尤其不容易生化，废水中也含有大量的悬浮物质和颗粒，不能够有效地去除内部的污染物。因此，在实际处理的过程中，可以先分析废水的特点，之后再结合废水处理的要求来采用“气浮法+ 水解酸化和其他方法结合起来进行处理[3]。只有将这些工艺有效地结合在一起，才能够使得水质达标。处理工艺路线见图1。

4.4 处理效果

自从制药废水深度处理工艺设备运行以来，企业也在不断地对污水处理站进行定期保养。整个系统内部的各类设备都没有在运行的过程中出现故障。接触氧化池的运行状况良好，所以也会有好的运行效果。在处理的过程中，在采用接触氧化池的操作之后直接采用混凝沉淀池来处理，这样才能够更好地达标。

在进行处理的过程中，需要避免产生更多的污染物和异味，总体来说，操作的过程相对较为简单。

首先分析原废水处理工艺中存在的问题，并在之后介绍了几种常用的制药废水深度处理的主要技术，并在之后结合实际案例进行分析，希望能够为制药废水处理技术的发展提供参考。

当空白试验值偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。

空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是Z终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，是质量控制的重要环节，直接关系到测定的Z终结果的准确性。

国标中空白试验的定义

GB5009.1-2003 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。

测定水中石油类时空白值高的原因?

【分析原因】

1.四氯化碳对空白值的影响

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳Z好用环保级，红外专用型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响

用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

3.硅酸镁对空白值得影响

将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降

4.漏斗对空白值得影响

漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理

5.器皿清洁度对空白值的影响

试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

石墨炉测铅时,空白值总是较高的原因？

【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，Z后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化Z好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. ①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制Z佳。

原子荧光空白偏高的原因？

【分析原因】

1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用Z多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。

5.载气的影响

实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

GX液相空白色谱柱出峰的原因？

GX液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？

【分析原因】

1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。

2.使用乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。

3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。

5.这些还不能解决，请联系工程师

空白乙腈出峰的原因？

 岛津GX液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。

【分析原因】

液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

水质分析中氨氮空白值高的原因？

【分析原因】

1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是Z主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？

【分析原因】

1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量Z高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量Z低的水和试剂，获得理想的空白值。

粗蛋白测定空白偏高的原因？

【分析原因】

1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。

气相色谱空白值偏高的原因?

【分析原因】

1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

原文地址：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-930.html