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影响测量准确度的主要因素有哪些?

earth床尾 2018-12-04 13:28:35 656  浏览
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影响运动粘度测定的主要因素有哪些?

运动粘度是指在相同温度下,液体的动力粘度与其密度之比,它表征液体在重力作用下流动时摩擦力的量度。运动粘度的测定是在某一恒定温度下,测定一定体积的液体在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下液体的运动粘度。 

  影响运动粘度测定的主要因素: 

  (1)计量器具的因素: 

  1.1秒表 

  秒表用于测定样品流经粘度计的时间,若秒表不够精密,有可能引起试验误差。因此,对于所用秒表,一定要定期检定。 

  1.2粘度计的系数 

  毛细管粘度计必须定期进行校准,否则将引起较大的误差。 

  (2)试验操作的因素 

  2.1粘度测定过程中试验浴槽的温度准确性 

  测定运动粘度时要严格按规定恒温试验,这是测定油品运动粘度的重要条件之一。在GB/T265中规定,恒温浴的控温精度必须达到±1ºC,而在ASTMD445中浴槽的控温精度则为±0.5ºC。因为油样的粘度随温度升高而减小,随温度下降而升高,测定时必须严格按规定恒温,微小的温度偏差都会使粘度测定结果产生较大的误差。 

  2.2粘度测定过程中油品流经粘度计的时间 

  试样的流动时间必须在规定的范围。GB/T265规定,流动时间要>200S。主要是为了保证油品在粘度计中的流动为层流。若油品的流速过快超出规定的范围,会变成湍流,有了湍流就不能用柏塞耳方程式计算油品的粘度。另外,流动速度过快,读数误差相应也会增大。若油品流动速度太慢,在规定时间内不易保持恒温

  2.3 粘度测定过程中的其他影响因素 

  测定油品粘度时,粘度计中的样品不能有气泡。若油品中有气泡会影响装油体积,同时进入毛细管后会形成气塞,使油品的流动阻力增大,测定结果偏高。 

  测试油样中含有杂质、水分及毛细管粘度计未洗净,也会影响试样在毛细管粘度计中正常流动,使结果偏高。粘度计中洗涤用的溶剂没有干燥,会稀释样品使结果偏低。


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影响特性粘度测量准确度的因素

       使用乌氏粘度计进行聚合物溶液的特性粘度测量,是研发和分析实验室的Z常见测量之一,在聚合物行业有普遍的应用。

       但是,不同实验室之间,或者同一实验室,不同的设备之间,粘度测量结果通常会有较大差异。即使在同一实验室,使用同一台仪器,不同的操作人员都会获得不同的结果。有人测得准,有人就测不准。

       为找到解决问题的办法,我们必须了解影响粘度测量准确度的因素。下面对这些因素逐一进行分析。

       首先,由于LAUDA自动粘度计是用近红外线检测流经粘度管的弯液面来计时的, 所以影响特性粘度测量的准精度的首要因素是清洁度。

       1.浴液的清洁度:

       根据不同测量温度,浴液的种类包括去离子水,硅油,水溶液等。浴液要求澄清透明,无气泡和颗粒污染物。泵速要调节合适,使浴液充分循环流动。在聚合物溶液不慎进入浴液时要及时更换浴液。用去离子水作为浴液时,要加入0.1%的碳酸钠以防锈,并待气泡消除后(可加热到60度再冷却到设定温度)才能使用。水要定期更换(一般每两周一换,视实验室具体条件),防长青苔。加除藻剂或烧结玻璃砂滤球能延长更换期。

       2.被测溶液的清洁度:

       凡是进入粘度管的溶剂和溶液都要用600目以上的不锈钢滤网或G2玻璃砂漏斗过滤。溶剂和溶液勿使用同一个过滤器,如要使用同一个必须彻底清洗和干燥。

       3.粘度管的清洁度:

       粘度管一定要洗净干燥。外壁也要用酒精棉擦净,保证透光良好,无溶剂残留。配备有自动清洗器的粘度计,在自动清洗前要检查溶剂瓶内溶剂是否够用,废液瓶是否已满。加溶剂的同时倒空废液瓶。

       4.光导纤维窗口的清洁度:

       如发射光强度小于18,需用脱脂棉蘸无水乙醇清洁光导纤维窗口,保证光路透光良好。必要时可用软毛牙刷蘸无水乙醇轻轻刷洗。发射光强度变成00就很难恢复了,届时需要更换新的光导纤维。

       5.环境的清洁度:

       保证实验室无大的尘土,装修时或沙尘暴天气时Z好不要使用仪器,否则会造成气泵内部污染。仪器长期不使用时要加罩。

       其次,影响粘度测量结果准确度的第二个因素是样品配制的准确度。

       1.称量的准确度:

       干燥后的样品应在干燥器内冷却,由于样品只称量一二百毫克,所以Z好使用十万分之一天平称量。天平要安装在干燥、温度稳定、无振动和空气流动处,不准直接用手抓被称物品。准确测量并扣除添加剂的含量。

       2.加溶剂的准确度:

       Z好采用Metrohm或Mettler计量加液器准确加液,室温控制在20~25℃。如用容量瓶配样,应在20℃定容。

       3.溶样完全程度:

       按规程规定的温度下溶样,谨防超温造成聚合物降解或温度过低溶样不完全。仔细检查溶样是否完全,谨防聚合物颗粒粘在瓶壁上未溶及水进入溶样瓶中。

       4.防止过度溶样:

       按规程规定的时间内溶样,以防超时导致聚合物发生降解。搅拌速度要适中。有的易降解的聚合物不允许用磁力搅拌溶样(如UHMWPE)需照规程操作。

       第三个因素是测量温度的控制精度。

       1.温度检查:

       测量前要检查浴槽温度是否在规定的温度范围内。测量期间不要中途关或开通风。

       2.样品预热:

       粘度管要确保放在浴槽中恒温10-15分钟后才启动测量。

       3.温度校准:

       定期用1/100分度的一等标准温度计检查和校正浴的温度。校正浴温一定要在浴温稳定后进行。

       第四个因素是溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度。

       ·溶剂的纯度和混合溶剂的配比准确度:

       它们主要影响溶剂的溶度参数和溶剂的协同溶解效应。一般来说溶剂的溶解性能越好,测得的极限粘数越高。如测PET,溶剂经蒸馏和未经蒸馏极限粘数差1 ml/g。

       注重以上操作细节,您就能获得准确的测量结果。



2020-03-02 17:00:30 1161 0

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