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挑战 

       在许多工业过程中，硝酸等无机酸被用作原料或成分。在确定这些酸是否适用于生产时，质量评估手 段起关键作用。 

       无机酸溶液中的可溶性杂质会给生产过程和产品造成损害。微量的有机物杂质是可以接受的，但过量 的有机污染物会导致以下问题： 

- 生产过程受到干扰或生产停顿 

- 产品污染 

- 生产批次不合格 

- 生产过程和产品质量不稳定 

       这些挑战导致产品质量降低、生产效率低下、设备 损坏、产品潜在的降解或损失。 

       化工行业需要监测无机酸原料和成分的质量，以确保其符合生产标准。这些行业应用包括：原料药 （API，Active Pharmaceutical Ingredient）、化肥、 化学衍生物等生产行业。现行的有机物监测方法均 采用耗时的、劳动密集型的分析技术，无法帮助企业进行快速决策，监测方法也达不到可接受的精确度。

解决方案 

       测量总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）是测量样品中杂质的有效方法，是一种简单的、非特定的、适用范围广的有机污染物测量方法。 

      为了提供稳定可靠的测量结果，有机物监测工具必须对酸性基体有化学耐受性，并能够在低 pH 值下GX地氧化有机碳，以获得有效的、可接受的、可操作的测量结果。

      Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超 临界水氧化 （ SCWO ， Supercritical Water  Oxidation）技术，能够测量酸溶液中的 TOC。分析仪的分析时间为 15 - 30 分钟，具体时间取决于所选的操作模式（TOC 或 NPOC）和所选的分析任务。 

       用 Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪测量含有 100 ppm TOC 蔗糖的 6N (26.5%) HNO₃样品溶液中的 TOC 值。上述酸浓度和有机物的预期含量通常在 API、化肥、化学衍生物行业中都有需要。 

       由于 pH 值较低，无机碳（IC，Inorganic Carbon） 的预期含量也较低，因此无需在不可去除有机碳 （NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）模式下吹扫样品。 

       在运行样品之前，先从仪器中取出酸剂，代之以去离子水。用去离子水替换酸剂之后，至少进行 10 次冲洗，确保仪器中没有残留酸剂（先前使 用 3N HCl）。 在 NPOC 模式下，用 Sievers 自动进样器对 20 个样品进行 2 次运行分析。每次运行之后，用 8 个样品瓶去离子水冲洗掉仪器中的 HNO₃。结果 见表 1，其中 σ 是标准偏差，RSD 是相对标准偏差。

表 1：6N HNO₃样品的 NPOC 和 TOC 结果

结论 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪能够准确地、精确地测量 6N HNO₃中的 100 ppm TOC。 运行这些样品的建议模式是 NPOC，无需吹扫样品， 使用 10-15％的氧化剂。在分析 6N HNO₃样品之后， 请务必用去离子水漂洗仪器，以尽量减小仪器损坏的可能。 

建议 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪非常适合上述应用。如果使用以下附件和配置，分析仪的 性能就可以进一步加强。可选的空气过滤器可以让分析仪使用环境空气来代替加压氮气或仪表空气作为载气。 

       此外，Sievers 自动进样器Z多可以使用 120 个 35 ml 样品管，或者 63 个 40 ml 或 60 ml 样品瓶。建议使用可选的搅拌站和清洗台，以保持样品的均匀性，并且每天清洗自动进样器的针。 

       请务必使用带隔片并经过 TOC 测量认证的玻璃样瓶。经过认证的样瓶能够大大减少来自样品容器的污染，样瓶的隔片能够在分析过程中保持良好的密封。请勿使用塑料容器，因为塑料会向样品中释放有机物。Sievers 提供各种类型的样瓶。 

       请及时维护和更换分析仪的部件（例如管子），确保分析仪在应用中达到Z佳性能。

土壤元素分析不仅对农业至关重要，从环境角度来看也很重要。有毒金属主要通过污染物直接（即工业废物或排出物）或间接（即从水中浸出、消费者污染物）进入土壤。这些有毒金属可以通过扬尘直接被人类吸收，也可以通过被可食用动植物摄取进入食物链。因此，土壤中污染物鉴别以及有毒元素水平测定是需要考量的重要方面。

在过去，从土壤中浸出这些元素的首 选方法是使用硝酸和盐酸浸提法。然而，这只能提取部分相关的金属，且没有指明其在土壤中的总浓度，因为一些元素浸提无法浸出，而是保留在土壤物质的晶格中。因此，通常在电热板上使用硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）和高氯酸（HClO4），执行四步酸消解法，以实现完全消解。

因此，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种理想的分析技术，它具有多元素检测能力，能够在超低浓度下进行测量，并且具有较宽的线性动态范围。然而，与所有分析技术一样，ICP-MS也并非没有干扰。ICP-MS有基于等离子体和基质的多原子干扰，需要通过使用校正方程、碰撞或反应化学进行干扰去除。

所有标准溶液和样品均在线添加内标，无需手动添加。

为了验证该技术的准确性，分析了3种土壤有证标准物质（CRM）：GSS-1、GSS-18和GSS-21（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，中国河北）。这三种CRM的性质和来源不同，包括盐碱土和灰色石灰质土，不同样本基质之间的元素浓度差异很大。例如，不同土壤CRM Mn和Ag的浓度分别为529-1760μg/g和0.066-0.35μg/g。

仪器

为了提高效率并简化分析，所有分析都使用氦（He）作为碰撞气体，这大大减少了多原子干扰的影响，适用于基质变化较大以及干扰未知或特征明确的情况。表1列出了具体的NexION ICP-MS条件。

表1 仪器参数

通过对上述三种标准物质进行分析，确定了该方法的准确性。分析物回收率参见图1，显示所有分析物的回收率均在认证值的10%以内，从而验证了方法的准确性。

图1 标准物质中的分析物回收率

在确定该方法的准确性后，对土壤样本进行了五小时的连续分析，验证其稳定性。五小时前后对GSS-1进行了分析。图2显示尽管该基质具有挑战性和复杂性，但NexION ICP-MS系统仍表现出出色的稳定性。

值得注意的是，该数据是在未经重新校准或样品之间未进行过度冲洗的情况下获得的，因此可以基本近似一般分析实验室中正常的样本测试流程。5小时内，GSS-1每小时分析1次，GSS-1的RSD%均在4%以内（图2）。图2还显示，GSS-1中所有分析物的回收率都在认证值的10%以内。

图2 5小时土壤分析中GSS -1的%RSD和%回收率

在相同的分析运行中，还监测了相对于校准空白的内标回收率（图3）。本研究中，内标回收率均在校准空白原值的15%以内，且均在美国EPA方法6020B（用作参考）规定的30%范围内，进一步验证了方法的稳健性。这种卓 越的稳定性和稳健性源自于NexION 的仪器设计，例如专为ICP-MS设计的固态、自由运行射频发生器。这种独特的发生器可以进行变化基质的快速阻抗匹配，提供性能不受影响并具有稳健性和长期可靠性的等离子源。三锥接口的大孔径锥，结合四极杆离子偏转器，确保较少样本沉积在锥体上，同时也没有需要清洁或维护的透镜，从而实现较少维护、出色的稳定性和高基质耐受性。

图3 5小时土壤分析中的内标稳定性

本研究证明了PerkinElmer NexION ICP-MS在较长时间内轻松分析土壤中21种元素的能力。分析具有出色的准确性和稳定性，并且通过NexION ICP-MS的独特特征实现，例如：

三锥接口和四极杆离子偏转器，实现出色的基质耐受性和稳定性；

专为ICP-MS应用设计的独特固态、自由运行的射频发生器，提供准确阻抗匹配，快速调整并适应变化的等离子体负荷。

通过准确性和稳定性保证，NexION ICP-MS提供了应对土壤分析挑战的完整解决方案。

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