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求助,急!气相色谱仪色谱柱测环氧氯丙烷

s27183169 2014-09-14 09:21:12 443  浏览
  • 求助,急!气相色谱仪色谱柱测环氧氯丙烷请问各位大虾,我公司气相色谱仪原是测环氧乙烷残留量,现在需要测环氧氯丙烷,请问需要换色谱柱,气相色谱仪型号是:GC5390c,色谱柱的规格是:30m x 0.32mm x 0.33mm ,如果需要更换应该买什么型号的,什么规格的?现在用的色谱柱... 求助,急!气相色谱仪色谱柱测环氧氯丙烷请问各位大虾,我公司气相色谱仪原是测环氧乙烷残留量,现在需要测环氧氯丙烷,请问需要换色谱柱,气相色谱仪型号是:GC5390c,色谱柱的规格是:30m x 0.32mm x 0.33mm ,如果需要更换应该买什么型号的,什么规格的?现在用的色谱柱是非极性的,测环氧氯丙烷是要换成极性色谱柱吗请各位详述 展开

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全部评论(1条)

  • lance阿斯兰 2014-09-15 00:00:00
    非极性的就可以,我看了看,DB-1就能测出来。 当然中极性的柱子更好。

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求助,急!气相色谱仪色谱柱测环氧氯丙烷
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环氧树脂是指分子中至少含有2个环氧基团的高分子化合物,广泛应用于粉末涂料、黏合剂、医药和高端电子等行业领域。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料被称为环氧树脂涂料,其具有附着力高,耐化学药品性能优异,硬度高,耐磨性好,耐溶剂性能优,耐碱性及耐盐雾性好等特点,在工业上应用广泛。作为环氧树脂涂料的主要原料环氧树脂大多数是以环氧氯丙烷为原料合成的,如涂料中应用较普通的双酚A型环氧树脂由双酚A和环氧氯丙烷反应生成,因此,在环氧树脂涂料中残留一些环氧氯丙烷单体。  

 

环氧氯丙烷(ECH)是一种重要的有机合成原料与中间体,是一种易挥发的无色油状液体。在国内主要用于制备生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂,亦可用于药品等精细化工。其摄取,吸入及皮肤吸收均有毒性,且刺激性强烈,动物实验证明有潜在致癌作用。国内外食品接触材料法规对食品包装环氧树脂涂层中环氧氯丙烷残留进行严格限制。因此,对于环氧树脂中残留的环氧氯丙烷单体检测尤其重要。

目前,国内测定环氧氯丙烷含量大部分采用滴定方法,方法虽然简单但精密度不高、说服力不强,达不到相关标准要求。采用气相色谱仪测定环氧氯丙烷仅涉及于饮用水、室内环境空气等。而环氧树脂涂料中环氧氯丙烷含量检测方法尚未建立。山东谱析科学仪器有限公司技术人员从本公司性能优异的GC-17型气相色谱仪器入手,通过优化调研、查阅资料采用顶空进样--气相色谱仪FID检测器,而后又根据环氧氯丙烷的溶解性确定溶剂,从方法研究的线性、系统重现性入手,找出了新的测定方法。在此基础上他们又将新建立的方法纳入标准操作规程,进行了相关的技术培训。

谱析科学仪器有限公司建立了以GC-17气相色谱仪--顶空进样法测定环氧树脂材料中环氧氯丙烷单体残留量的方法。顶空进样-气相色谱法无需对样品进行复杂的前处理,样品经过DMAC超声溶解后,通过自动顶空进样器装置加热平衡样品,抽取瓶中顶部气体直接进行气相色谱分析。结果表明,环氧氯丙烷含量在2.5~500μg范围内,线性方程为Y=0.2077x+0.3482,相关系数为r=0.9995;方法检出限为5mg/kg;平均回收率为91.O%~98.1%;相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.0%。该方法简便、快速,重复性好,可用于环氧树脂材料中残留环氧氯丙烷单体的快速分析。

仪器和设备主要是GC-17气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:石英毛细管色谱柱SE-54:30 m×0.32 mm×0.50μm,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色谱柱;NHA-300氮氢空一体机(气体发生器);样品提取设备:超声波清洗机;AHS-6890A自动顶空进样器及20ml顶空瓶和密封瓶盖。

山东谱析科学仪器有限公司是一家由多位技术专家团队组成专注于气相色谱仪研发、生产和销售于一体的技术密集型企业,并与浙江大学山东工业技术研究院保持良好的技术合作。其研发的GC-17系列高性能气相色谱仪广泛用于精细化工、环境监测、食品安全、中西制药等领域。该款气相色谱仪是采用国际先进技术,整合国内气相色谱仪优点而研制成的新一代气相色谱仪。其优势是可根据使用需要灵活选配氢焰离子化(FID)、热导(TCD)、火焰光度(FPD)、氮磷(NPD)、电子捕获(ECD)等检测仪,可对沸点399℃以下有机物、无机物及气体进行常量、微量甚至痕量分析。GC-17系列也以优异的性价比和完善的售后服务而成为国内许多气相色谱仪用户的shou选产品。欲知有关环氧树脂材料中环氧氯丙烷残留量详细分析方案请

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1. 固定相的选择

当面对一个未知物时,先SY现有气相色谱仪GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以用OV-1. 毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

2. 膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

3. 长度选择

一般情况,气相色谱仪的15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是蕞普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

4. 内径选择

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。


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