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- 淡薄77 2015-03-28 00:00:00
- 国标法。。。。。。。。
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- 萌B萌萌哒 2017-09-03 00:00:00
- 硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（ K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下： SiO32- + 6F- + 6H + SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K + K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ，而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ，由此可知，被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2，按此关系计算 SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 资料来源:百度文库 希望对你有帮助
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热门问答
- 欲测定硅酸盐中二氧化硅的含量，应选用什么方法分解试样
- 傅立叶变换红外光谱仪测定粉尘中游离二氧化硅含量
关键词：红外光谱仪 定量检测 游离二氧化硅
在电力、煤炭等行业生产环境中，粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高，即多为呼吸性粉尘，因此对作业人员的危害较大，主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。因此，加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”，该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题，难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性，实现批量检测的目的，可选用FTIR920型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。
检测原理：
α-石英在红外光谱中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。
仪器配置：
制样准备：
瓷坩埚和坩埚钳；
箱式电阻炉或低温灰化炉；
十万分之一天平；
200目过滤筛；
滤纸、称量纸 若干；
无水乙醇；
手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶；
游离二氧化硅标准品(纯度高于95%)；
采集的粉尘样品。
样品的采集：根据测定目的，样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
测定：
1、样品处理
准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折 3 次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于 600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续 3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。
2、石英标准曲线的绘制
精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg 溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱图，在 900cm-1 处校正零点和 100%，以 Y 轴纵坐标表示吸光度。
以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用 800 cm-1标准曲线进行定量分析。
3、样品测定
分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或 694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定 3 次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。
计算
按以下公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量：
SiO2(F)= m/G× 100
公式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；
m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；
G——粉尘样品质量，mg。
注意事项
1、本法的α-石英检出量为 0.01mg；相对标准差（RSD）为 0.64%~1.41%。
2、粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可进行分析测定。
3、灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于 600℃灰化时发生分解，于 800cm-1 附近产生干扰，如灰化温度小于 600℃时，可消除此干扰带。
4、在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在 800cm-1 附近产生干扰，则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。
5、为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在 18℃~24℃，相对湿度小于 50%为宜。制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。
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- 禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪测定水泥中二氧化硅的含量
水泥是我们国民经济建设的重要原料，二氧化硅是水泥熟料的主要成分，含量过低，影响水泥的安定性；含量过高，水泥凝结速度和早期强度增长变慢。我们采用电位滴定法测水泥中的二氧化硅的含量，更准确，更快捷。
仪器配置
仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极：PH复合电极
实验试剂
滴定剂：氢氧化钠标准滴定溶液（参考GB 176-2008 水泥化学分析）
指示剂：酚酞指示剂
分析方法
本实验样品前处理困难，请参考标准《GB 176-2008 水泥化学分析》，利用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和，根据滴定终点电位突跃时氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算样品中二氧化硅的含量。
参考
计算公式
W SiO2----样品中二氧化硅的质量分数，单位为%；
T SiO2----氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；
V----滴定样品消耗氢氧化钠准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M----样品质量，单位为克（g）。
禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！
您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！
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- CAT应用之食品中氯离子含量的测定
众所周知，氯是人体必需的一种元素，广泛存在于自然界。在自然界中氯通常以氯化物的形式存在，其最普通的形式是食盐。
氯在人体中起到至关重要的作用：
① 氯是形成胃酸的主要成分之一，协助胃分泌的消化酶进行食物的消化作用。
② 血液里二氧化碳排出体外的过程同样需要氯的参与。
③ 氯在维持机体的应激能力方面也能起到重要的作用。
相反地，如果人体摄入过量的氯会阻碍甲状腺吸收碘，破坏红血球影响血液输氧功能，引起人体电解质混乱等不良症状。
为了保证我们的身体健康，国家对食品中氯化物的含量有着明确的要求及检测标准。
《GB 5009.44-2016 食品安全国家标准食品中氯化物的测定》，本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
CAT滴定仪，连接银电极便可轻松完成氯化物的含量测定。
1、应用
本方法依据国标，使用CAT自动电位滴定仪，测定酱油中氯离子（氯化钠）含量。
2、配置
CAT1-1-M3
CAT2-1-M3
CAT2-16-M3
CAT2-35-M3
3、滴定电极
电极: 银复合电极（以上套装中已包含）
4、试剂
* 溶剂:蒸馏水
* 滴定剂: 0.1mol/L硝酸银溶液(AgNO3)
* 标定:NaCl固体（基准级）
* 辅助试剂：1mol/L 硝酸溶液（分析纯）
5、实验描述
5.1 硝酸银溶液标定：
① 准确称取0.1500-0.1700g基准级氯化钠，用60ml蒸馏水溶解，
② 向溶解后的溶液中加入1mol/l HNO3溶液1ml，
③ 用0.1mol/L的硝酸银溶液做滴定剂，通过CAT滴定仪自动开始滴定及计算结果。
CAT参数设置（AgNO3溶液标定实验）
序号
参数菜单Parameters Menu
参考值
设定值
1
Method name
编辑
Chloride
2
Description / code sample
编辑
编辑
3
Degassing sec.
0~999
0
4
Pump A (Acid pump) N
0~3
0
5
Pump A (Acid pump) sec.
0~999
0
6
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
7
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
8
Pump C N
0~3
0
9
Pump C sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
40
12
Measuring type
pH/mV/μA
Mv
13
Auto-stabil (pH)
0.00~1.00
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0.00
16
Initial agitation
0~999
3
17
Titrant burette
1~2
2
18
Type addition
线性 / 动态
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limiting volume (ml)
0.00~50.00
30.00
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (mv)
0.00~1.00
5
23
Auto-stab time (s)
0~999
1
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
17.0940
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
0（固体）
28
Result units
可编辑
Mol/l
29
Decimals number
0~3
2
30
Approaching factor
1~65500
50
5.2样品测定
①量取5.0ml酱油样品至200ml容量瓶中，加水摇匀，定容至刻度
②量取以上稀释液2.0ml于滴定杯中，并加入100ml蒸馏水
③将滴定杯放在样品盘上，滴定仪CAT将自动开始滴定并计算结果。
CAT参数设置（样品滴定实验）
序号
参数菜单Parameters Menu
参考值
设定值
1
Method name
编辑
编辑
2
Description / code sample
编辑
编辑
3
Pump A (Alkaline pump) N
0~3
0
4
Pump A (Alkaline pump) sec.
0~999
0
5
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
6
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
7
Pump C N
0~3
0
8
Pump C sec.
0~999
0
9
Degassing sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
60
12
Measuring type
pH/mV/μA
mV
13
Auto-stabil (mv)
1.00-1000
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0
16
Initial agitation
0~999
0
17
Titrant burette
1~2
1
18
Type addition
Progressive /Constant
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limitin volume (ml)
0.00~50.00
30
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (pH) / (μA)
0.00~1.00
2
23
Auto-stab time (s)
0~999
5
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
234
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
0.1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
2.0
28
Result units
可编辑
g/100ml
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