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毛细管电泳法 | 消毒剂检测ZX国标行标解读

SCIEX公司 2020-11-20 11:49:01 539  浏览
  • 新冠疫情的当下,消毒产品特别是FF化学消毒剂的需求增加,选用合适的广谱、安全、GX杀菌消毒剂成为公众关注的热点。消毒剂中有效成分含量若达不到标识含量,给YL器械灭菌的安全使用造成隐患,若浓度太高以至于超出标识含量,会给使用者造成毒副作用,严重危害消费者的健康。因此,切实可行且简单、快速、准确测定单FF消毒剂中有效成分的检测方法,对监督消毒剂质量具有重要的现实意义。毛细管电泳技术(CE)因其操作简便、分离速度快、结果准确等优点,已被国家标准及相关行业标准采纳,应用于胍类消毒剂[1]、季铵盐类消毒剂[2]及消毒剂和YJ剂中抗病毒 药物[3]的分析,将在很大程度上推动了消毒产品的研究、评价及质量监督。

    01 胍类消毒剂检测的国标方法

    胍类消毒剂因其化学结构式中具有生物活性的烷基胍而得名,主要分为双胍类消毒剂和单胍类消毒剂两大类。我国应用和研究较多的有氯己定、聚六亚甲基双胍(PHMB)、聚六亚甲基单胍(PHMG)及其衍生物。2020年新颁布的《胍类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26367-2020)中采用双胶束的毛细管胶束电动色谱(MEKC)方法(如图1所示),进行PHMB和PHMG的定量分析。


    该方法优点如下  

    ●样品前处理简单,电泳图无干扰;

    ●重现性良好,结果准确,操作简便;

    ●可同时分离测定消毒剂中有效成分PHMG、PHMB、醋酸氯己定(CHA);

    ●既适用于含PHMB、PHMG的单方和FF消毒剂,又可用于鉴别PHMB和PHMG。

    图1.  PHMB、PHMG、CHA的毛细管电泳图

    02 季铵盐类消毒剂检测的国标方法

    季铵盐类消毒剂是一种阳离子表面活性剂,常用的有苯扎氯铵、苄索氯铵等。其中,苯扎氯铵(BAC)消毒剂主要由3种正烷烃基取代的二甲基苄基氯化铵的同系物组成,包括十二烷基二甲基苄基氯化铵(C12 BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C14 BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(C16 BAC),这三种同系物在配方中的比例决定着消毒剂的消毒效果。2020年新颁布的《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)中采用毛细管区带电泳(CZE)方法,依据不用同系物间电泳淌度的差异,既可相互分离,又可与样品基体分离(如图2所示)。


    该方法优点如下  

    ●简单快速、成本低、样品前处理简单;

    ●适用于原料、单方和FF化学消毒剂中BAC含量的测定,也适用于苯扎溴铵含量的测定,还适用于醋酸洗必泰与BAC或苯扎溴铵复配的FF化学消毒剂中这些物质的同时测定;

    ●检出限低,三种同系物的检出限均为0.5 mg/L,醋酸洗必泰的检出限为0.3 mg/L。

    图2. 3种消毒有效成分混合标准溶液电泳图,1—C12 BAC(80 mg/L);

    2—C14 BAC(80 mg/L);3—C16 BAC(80 mg/L)

    苄索氯铵(BTC)是广泛应用的一种低刺激性GX杀菌剂,并出现了PHMB 与BTC 复配在一起的FF化学消毒剂。2020年新颁布的《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)中采用HPLC和MEKC两种方法对BTC进行了分析,但HPLC方法不能实现PHMB与BTC的分离,而MEKC方法可实现这两种组分的有效分离(如图3所示)。


    本方法优点如下  

    ●适用于原料、单方及FF化学消毒剂中BTC含量的测定;

    ●适用于单方和FF化学消毒剂中BTC与PHMB的同时测定、FF化学消毒剂中BTC与醋酸洗必泰的同时测定;

    ●本方法对这三种物质的检出限均为1 mg/L。

    图3 苄索氯铵和PHMB混合标准溶液电泳图,1—苄索氯铵(5 mg/L);2—PHMB(5 mg/L)

    03 消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测的行业标准

    更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦是常用的核苷类抗病毒 药物,由于对病毒的杀伤能力强,广泛添加于消毒剂中。2020年新颁布的《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准(WS/T 686-2020)中采用MEKC方法,实现了更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦的有效分离(如图4)。


    该方法优点如下  

    ●操作简单、分析速度快;

    ●消耗试剂少、无需有机溶剂;

    ●精密度及准确度良好。

    图4更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦混合标准溶液的电泳图

    利巴韦林是一种人工合成的核苷类广谱强 效抗病毒 药物,具有很强的KJ效果且价格低廉,常用于消毒剂和抗YJ制剂的添加剂,这属于违禁用药。2020年新颁布的《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准中以含有硼酸和硼砂的样品提取溶液提取试样中的利巴韦林,用电渗流反转的CZE分离模式进行分析(如图5 所示)。


    该方法优点如下  

    ●灵敏度高—对于膏体试样:当取样量为 0.20 g,定容体积为 10 mL,本方法的检出限为 20 mg/kg,定量限为 70 mg/kg;其它试样:当取样量为 0.50 g,定容体积为 10 mL,本方法的检出限为 8 mg/kg,定量限为 30 mg/kg。

    ●样品前处理简单、分析快速;

    ●精密度和准确度良好。

    图5 利巴韦林标准溶液 (5 mg/L)的电泳图

    SCIEX毛细管电泳仪性能稳定可靠,采用液体温控系统,可以有效保证实验结果的重复性。毛细管更换方便,可根据需要灵活调整毛细管长度。提供多种功能的检测器,包括紫外检测器、二极管阵列检测器等,满足不同消毒剂的检测需求。SCIEX毛细管电泳仪将会是您进行消毒剂分析的得力助手。


    参考标准:

    [1] 《胍类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26367-2020)

    [2] 《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)

    [3] 《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准(WS/T 686-2020)

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毛细管电泳法 | 消毒剂检测ZX国标行标解读

新冠疫情的当下,消毒产品特别是FF化学消毒剂的需求增加,选用合适的广谱、安全、GX杀菌消毒剂成为公众关注的热点。消毒剂中有效成分含量若达不到标识含量,给YL器械灭菌的安全使用造成隐患,若浓度太高以至于超出标识含量,会给使用者造成毒副作用,严重危害消费者的健康。因此,切实可行且简单、快速、准确测定单FF消毒剂中有效成分的检测方法,对监督消毒剂质量具有重要的现实意义。毛细管电泳技术(CE)因其操作简便、分离速度快、结果准确等优点,已被国家标准及相关行业标准采纳,应用于胍类消毒剂[1]、季铵盐类消毒剂[2]及消毒剂和YJ剂中抗病毒 药物[3]的分析,将在很大程度上推动了消毒产品的研究、评价及质量监督。

01 胍类消毒剂检测的国标方法

胍类消毒剂因其化学结构式中具有生物活性的烷基胍而得名,主要分为双胍类消毒剂和单胍类消毒剂两大类。我国应用和研究较多的有氯己定、聚六亚甲基双胍(PHMB)、聚六亚甲基单胍(PHMG)及其衍生物。2020年新颁布的《胍类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26367-2020)中采用双胶束的毛细管胶束电动色谱(MEKC)方法(如图1所示),进行PHMB和PHMG的定量分析。


该方法优点如下  

●样品前处理简单,电泳图无干扰;

●重现性良好,结果准确,操作简便;

●可同时分离测定消毒剂中有效成分PHMG、PHMB、醋酸氯己定(CHA);

●既适用于含PHMB、PHMG的单方和FF消毒剂,又可用于鉴别PHMB和PHMG。

图1.  PHMB、PHMG、CHA的毛细管电泳图

02 季铵盐类消毒剂检测的国标方法

季铵盐类消毒剂是一种阳离子表面活性剂,常用的有苯扎氯铵、苄索氯铵等。其中,苯扎氯铵(BAC)消毒剂主要由3种正烷烃基取代的二甲基苄基氯化铵的同系物组成,包括十二烷基二甲基苄基氯化铵(C12 BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C14 BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(C16 BAC),这三种同系物在配方中的比例决定着消毒剂的消毒效果。2020年新颁布的《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)中采用毛细管区带电泳(CZE)方法,依据不用同系物间电泳淌度的差异,既可相互分离,又可与样品基体分离(如图2所示)。


该方法优点如下  

●简单快速、成本低、样品前处理简单;

●适用于原料、单方和FF化学消毒剂中BAC含量的测定,也适用于苯扎溴铵含量的测定,还适用于醋酸洗必泰与BAC或苯扎溴铵复配的FF化学消毒剂中这些物质的同时测定;

●检出限低,三种同系物的检出限均为0.5 mg/L,醋酸洗必泰的检出限为0.3 mg/L。

图2. 3种消毒有效成分混合标准溶液电泳图,1—C12 BAC(80 mg/L);

2—C14 BAC(80 mg/L);3—C16 BAC(80 mg/L)

苄索氯铵(BTC)是广泛应用的一种低刺激性GX杀菌剂,并出现了PHMB 与BTC 复配在一起的FF化学消毒剂。2020年新颁布的《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)中采用HPLC和MEKC两种方法对BTC进行了分析,但HPLC方法不能实现PHMB与BTC的分离,而MEKC方法可实现这两种组分的有效分离(如图3所示)。


本方法优点如下  

●适用于原料、单方及FF化学消毒剂中BTC含量的测定;

●适用于单方和FF化学消毒剂中BTC与PHMB的同时测定、FF化学消毒剂中BTC与醋酸洗必泰的同时测定;

●本方法对这三种物质的检出限均为1 mg/L。

图3 苄索氯铵和PHMB混合标准溶液电泳图,1—苄索氯铵(5 mg/L);2—PHMB(5 mg/L)

03 消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测的行业标准

更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦是常用的核苷类抗病毒 药物,由于对病毒的杀伤能力强,广泛添加于消毒剂中。2020年新颁布的《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准(WS/T 686-2020)中采用MEKC方法,实现了更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦的有效分离(如图4)。


该方法优点如下  

●操作简单、分析速度快;

●消耗试剂少、无需有机溶剂;

●精密度及准确度良好。

图4更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦混合标准溶液的电泳图

利巴韦林是一种人工合成的核苷类广谱强 效抗病毒 药物,具有很强的KJ效果且价格低廉,常用于消毒剂和抗YJ制剂的添加剂,这属于违禁用药。2020年新颁布的《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准中以含有硼酸和硼砂的样品提取溶液提取试样中的利巴韦林,用电渗流反转的CZE分离模式进行分析(如图5 所示)。


该方法优点如下  

●灵敏度高—对于膏体试样:当取样量为 0.20 g,定容体积为 10 mL,本方法的检出限为 20 mg/kg,定量限为 70 mg/kg;其它试样:当取样量为 0.50 g,定容体积为 10 mL,本方法的检出限为 8 mg/kg,定量限为 30 mg/kg。

●样品前处理简单、分析快速;

●精密度和准确度良好。

图5 利巴韦林标准溶液 (5 mg/L)的电泳图

SCIEX毛细管电泳仪性能稳定可靠,采用液体温控系统,可以有效保证实验结果的重复性。毛细管更换方便,可根据需要灵活调整毛细管长度。提供多种功能的检测器,包括紫外检测器、二极管阵列检测器等,满足不同消毒剂的检测需求。SCIEX毛细管电泳仪将会是您进行消毒剂分析的得力助手。


参考标准:

[1] 《胍类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26367-2020)

[2] 《季铵盐类消毒剂卫生要求》国家标准(GB/T 26369-2020)

[3] 《消毒剂与抗YJ剂中抗病毒 药物检测方法与评价要求》行业标准(WS/T 686-2020)

2020-11-20 11:49:01 539 0
毛细管电泳法的检测方法
 
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2013-07-30 16:18:11 533 3
润滑油检测标准、检测项目及SH/T0753-2005行标检测

润滑油常指石油润滑油。主要用于减少运动部件表面间的摩擦力,同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。主要以来自原油蒸馏装置的润滑油馏分和渣油馏分为原料。

润滑油主要的性能是粘度、氧化安定性和润滑性,它们与润滑油馏分的组成密切相关。粘度是反映润滑油流动性的重要质量指标。不同的使用条件具有不同的粘度要求。重负荷和低速度的机械要选用高粘度润滑油。

润滑油、润滑脂统而言之,为「润滑剂」之一种。而所谓润滑剂,简单地说,就是介於两个相对运动的物体之间,具有减少两个物体因接触而产生摩擦的功能者。如何控制润滑油品质也成为机械重工行业持续发展决定因素。

润滑油是一种技术密集型产品,润滑油检测其是复杂的碳氢化合物的混合物,而其真正使用性能又是复杂的物理或化学变化过程的综合效应。润滑油的基本性能包括一般理化性能、特殊理化性能和模拟台架试验。

润滑检测标准及润滑油检测项目有哪些?

润油国标(GB/T)、能源标准(NB/SH/T)及石化标准(SH/T)

检测标准           检测项目

GB/T 391-1977 发动机润滑油腐蚀度测定法

GB/T 7325-1987 润滑脂和润滑油蒸发损失测定法

GB 8022-1987 润滑油抗乳化性能测定法

GB/T 8926-2012 在用的润滑油不溶物测定法

GB 9170-1988 润滑油及燃料油中总氮含量测定法 ( 改进的克氏法 )

NB/SH/T 0059-2010 润滑油蒸发损失的测定 诺亚克法

NB/SH/T 0306-2013 润滑油承载能力的评定FZG目测法

NB/SH/T 0822-2010 润滑油中磷、硫、钙和锌含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

NB/SH/T 0824-2010 润滑油中添加剂元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

NB/SH/T 0832-2010 润滑油热表面氧化的测定 压力差示扫描量热法

SH/T 0024-1990 润滑油沉淀值测定法

SH/T 0028-1990 润滑油清净剂浊度测定法

SH/T 0061-1991 润滑油中镁含量测定法(原子吸收光谱法)

SH/T 0076-1991 润滑油中糠醛试验法

SH/T 0077-1991 润滑油中铁含量测定法 ( 原子吸收光谱法 )

SH/T 0102-1992 润滑油和液体燃料中铜含量测定法 ( 原子吸收光谱法 )

SH/T 0120-1992 酚精制润滑油酚含量测定法

SH/T 0123-1993 极压润滑油氧化性能测定法

SH/T 0187-1992 润滑油极压性能测定法 ( 法莱克斯法 )

SH/T 0188-1992 润滑油磨损性能测定法 ( 法莱克斯轴和V形块法 )

SH/T 0189-1992 润滑油抗磨损性能测定法 ( 四球机法 )

SH/T 0191-1992 ( 2000 ) 润滑油破乳化值测定法

SH/T 0193-2008 润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法

SH/T 0196-1992 润滑油抗氧化安定性测定法

SH/T 0197-1992 润滑油中铁含量测定法

SH/T 0200-1992 含聚合物润滑油剪切安定性测定法 ( 齿轮机法 )

SH/T 0225-1992 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法

SH/T 0226-1992 添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法

SH/T 0228-1992 润滑油中钡、钙、锌含量测定法(原子吸收光谱法)

SH/T 0255-1992 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)

SH/T 0256-1992 润滑油破乳化时间测定法

SH/T 0257-1992 润滑油水分定性试验法

SH/T 0258-1992 润滑油的颜色测定法

SH/T 0259-1992 润滑油热氧化安定性测定法

SH/T 0267-1992 润滑油氢氧化钠抽出物的酸化试验法

SH/T 0270-1992 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法

SH/T 0296-1992 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(比色法)

SH/T 0298-1992 含防锈剂润滑油水溶性酸测定法(pH值法)

SH/T 0308-1992 润滑油空气释放值测定法

SH/T 0309-1992 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)

SH/T 0436-1992 航空用合成润滑油与橡胶相容性测定法

SH/T 0472-1992 合成航空润滑油中微量金属含量测定法 ( 原子吸收法 )

SH/T 0473-1992 使用过的润滑油沉淀物含量测定法 ( 离心分离法 )

SH/T 0532-1992 润滑油抗擦伤能力测定法 ( 梯姆肯法 )

SH/T 0560-1993 润滑油热安定性试验法

SH/T 0566-1993 润滑油粘度指数改进剂增稠能力测定法

SH/T 0573-1993 在用润滑油磨损颗粒试验法 ( 分析式铁谱法 )

SH/T 0582-1994 润滑油和添加剂中钠含量测定法 ( 原子吸收光谱法 )

SH/T 0605-2008 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法

SH/T 0617-1995 润滑油中铅含量测定法 ( 原子吸收光谱法 )

SH/T 0618-1995 高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法 ( 雷范费尔特法 )

SH/T 0631-1996 润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法 ( X射线荧光光谱法 )

SH/T 0649-1997 船用润滑油腐蚀试验法

SH/T 0719-2002 润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法)

SH/T 0722-2002 润滑油高温泡沫特性测定法

SH/T 0731-2004 润滑油蒸发损失测定法(热重诺亚克法)

SH/T 0732-2004 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关系测定法(温度扫描法)

SH/T 0749-2004 润滑油及添加剂中添加素含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

SH/T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)

SH/T 0762-2005 润滑油摩擦系数测定法(四球法)

SH/T 0805-2008 润滑油过滤性测定法

润滑油检测美国标准(ASTMD)、德国标准(DIN)、国标 ( GB/T ) 、石化标准 ( SH/T )

ASTMD5133-05采用温度扫描技术的润滑油的低温、低剪切率、粘性温度关系的标准试验方法

ASTMD5293-09用冷启动模拟器测定-5~-30℃之间发动机油和基础原料表观粘度的标准试验方法

ASTMD5800-08用NOACK法测定润滑油蒸发损失的标准试验方法

ASTMD6082-06润滑油高温起泡特性的标准试验方法

ASTMD6335-09用热氧化机油模拟试验测定高温沉积物的标准试验方法

ASTMD6616-07在摄氏100度时用锥形承载模拟器粘度计测量高剪切速率时粘度的标准试验方法

ASTMD6821-02(2007)恒定剪切应力粘度计中传动线路润滑剂的低温粘度的标准试验方法

ASTMD7097-06a用热氧化机油模拟试验测定中高温沉积物的标准试验方法

ASTMD7098-08ε1用薄膜氧气吸收(TFOUT)催化剂B测定润滑剂氧化稳定性的标准试验方法

ASTMD7110-05a使用过和含油烟发动机油在低温下的粘度温度关系标准试验方法

ASTMD86-09ε1大气压下石油产品蒸馏的标准试验方法

DIN51352-1-1985润滑剂检验.润滑油老化性能的测定.残碳增加.用残碳测定法.根据通入空气后的老化情况测定

DIN51575-1984矿物油检验.硫酸盐灰分的测定

DINENISO2592-2002石油产品.闪点和燃点的测定.克利弗兰得(Cleveland)开杯法

GB/T12579-2002润滑油泡沫特性测定法

GB/T12709-1991润滑油老化特性测定法(康氏残炭法)

GB/T1995-1998石油产品粘度指数计算法

GB/T2433-2001添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法

GB/T260-1977石油产品水分测定法

GB/T265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法

GB/T269-1991润滑脂和石油脂锥入度测定法

GB/T3535-2006石油倾点测定法

GB/T3536-2008石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法

GB/T4929-1985润滑脂滴点测定法

GB/T511-1988石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T6538-2000发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法)

GB/T7305-2003石油和合成液水分离性测定法

GB/T7326-1987润滑脂铜片腐蚀试验法

GB/T9171-1988发动机油边界泵送温度测定法

ISO3016-1994石油.倾点的测定

ISO6614-1994石油产品矿物油和合成液水分离的测定

SH/T0059-1996润滑油蒸发损失测定法(诺亚克法)

SH/T0251-1993石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)

SH/T0327-1992润滑脂灰分测定法

SH/T0562-2001低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法

SH/T0618-1995高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法(雷范费尔特法)

SH/T0631-1996润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法(X射线荧光光谱法)

SH/T0704-2001石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)

SH/T0722-2002润滑油高温泡沫特性测定法

SH/T0751-2005高温和高剪切速率下粘度测定法(锥形塞粘度计法)

润扬仪器:润滑油基础油化学族组成测定–棒状薄层色谱测定仪

RY-CF19棒状薄层色谱仪分析润滑油基础油化学族组成–饱和烃、芳烃及极性化合物(胶质+沥青质)。仪器采用了新型的电子传感流量控制技术和激光精密加工工艺,无论是实验分析方法还是整体仪器质量都非常可靠,从而保证了实验分析数据的准确性和可操作性,尤其对重质油品及大分子族组成定量分析是行之有效的手段。除用于测定润滑油基础油化学族组成,测定不同加工阶段润滑油馏分油、精制油和脱蜡油组成,测定橡胶填充油和橡胶操作油化学族组成外,还可应用于石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短、环保等特点。仪器采用LED大屏显示,内容丰富;中文触键操作,得心应手;全自动智能软件运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。


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