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色谱分析已成为当今分析化学领域应用Z广泛的一种分析测试手段，应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。

由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，消除基体干扰，提高分析灵敏度，延长仪器寿命是普遍需要解决的问题。

因此，使用优良GX的色谱前处理仪器就显得尤为重要。

科林 全自动顶空进样器、热脱附解析仪

COLINTech AutoTD-50 TD

COLINTech AutoHS®-40 HS

在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权、专注于样品前端处理技术研究的成都科林分析技术有限公司，此次为我们带来了获得国家ZL授权的AutoHS®动态—静态双模式自动顶空进样器以及经鉴定达到国际先进水平的AutoTD 全自动热脱附解析仪！

顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性更好，是气相色谱痕量分析的优选方法之一。

 AutoHS®-40 HS相对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤，能使您在较短的时间内获得大量有用信息。（点击查看商品详情）

成都科林分析 顶空进样器

COLINTech AutoHS®-40 HS

• 2004年研制成功我国diyi台自动顶空进样器：AutoHS®动态—静态双模式自动顶空进样器，并获得国家ZL授权

• 2005年4月该项目通过科技成果鉴定，鉴定结论为“达到国际先进水平”

• 2005年10月该项目获得本行业Z高奖----北京分析仪器报告会及展示会金奖（BCEIA金奖）

• 2006年9月该项目获得2006多国仪器展Z高奖—科技创新奖。

AutoHS®智能的触摸屏图形用户界面使得操作极为方便。ZL的结构设计，动态和静态功能，大大拓展了顶空技术的应用范围。

◆ Z先进的提取原理（关键部分获得发明ZL授权，国际ZL正在审批中）

样品提取和传输一步完成、不需要二次转换或过度，没有样品损失进而没有交叉污染；采用双流路动态补偿直接进样，单位体积的样品量大、峰尖锐，灵敏度高，能使GC检测出水中1ppb的苯（而定量环系统的顶空是做不到的），能检测出DMF或DMSO中50ppb的二甲苯

◆ 采用的双流路针，可完成气体置换。

新版药典要求做包装材料聚酯瓶中的乙醛需要把空气置换掉并常温平衡24小时，避免样品和空气中氧气发生反应。AutoHS®自动顶空进样器是目前商业顶空唯yi能自动完成的

◆ 适用于食品和中药材等中的SO2、农药残留（代森锰锌、乙烯利等）检测，并且已经开发出了并投入实际应用的成熟的方法

◆ 提取和传输同步完成、无需二次转换，没有样品损失、不会形成交叉污染，对样品没有歧视效应。

如做吡啶、哌啶、DMF、DMSO及酸、碱、胺类的样品和做普通样品如甲醇、乙醇一样好的重现性

租赁平台页面展示

◆ 修改参数即可改变进样量，无需更换任何硬件

◆ 能保证同一方法中每一个样品在进样之前恒温时间的一致性，实现时间重叠，节约时间

◆ 动态触摸屏显示，包括样品瓶的自动泄漏测试保证了仪器的可靠性

◆ 能在样品运行完成时打印（选择）出运行参数，具有样品可追溯性

◆ 高度自动化、智能化，具有方法编辑、存储、调用功能、序列进样、样品追加、高压进样功能等

热脱附作为一种气相色谱的无溶剂萃取技术已经得到越来越广泛的应用。这一技术具有灵敏度高、快速简单、使用范围广等特点。

适用于气相色谱兼容的空气和材料中挥发和半挥发有机物的分析，包括：空气、半导体材料、聚合物、室内装饰、家具包装材料、药物、及风味分析检测等等；分析范围可以包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物。

许多样品如药物、食品、纺织品、聚合物、油漆、植物等等都能放入样品管直接用热解析进样分析。而对气体则通过样品管在线或离线浓缩解析进样分析。

AutoTD-50 TD是在成功的AutoHS自动顶空进样器基础上，充分利用其灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势，开发出的新一代热脱附解析仪。（点击查看商品详情）

成都科林分析 热脱附

COLINTech AutoTD-50 TD

• 2009年本公司立项开发自动热脱附解析仪

• 2010年完成样机测试并申报多项ZL

• 2011年4月经第三方—ZG测试技术研究院测试，其结果优于目前国际同类产品，同时经鉴定达到国际先进水平

• 2011年10月该项目获得本行业Z高奖----北京分析测试仪器报告会及展示会金奖（BCEIA金奖），并获得国家创新基金无偿支助

• 2014年10月获得国家ZD新产品立项。

采用样品管360°柱面加热，二级低温聚焦-热气流瞬时解析（已获得两项发明ZL授权），只能的彩色触摸屏界面，方便用户直接设定或编辑、存贮及调用方法。快速启动分析。

先进的动态图形显示，清楚地展示有关样品提取过程中各部分的动作状态，使用户对仪器运行过程一目了然。

◆ 除采用具有发明ZL技术的解析方式外，组件采购，且控制器和触摸屏是工业标准，其他色谱组件也是世界ding级产品

◆ 具备高度智能化和自动化功能，相对于大多数国际上的热脱附来讲，具有脱帽和戴帽功能自动进样器能更好地保证样品的可靠性，能完成自动泄漏测试、自动空气吹扫、自动序列等功能

◆ 具有发明ZL技术的样品管的360°柱面加热有效提高了色谱峰的分辨率

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◆ 动态图形显示的智能触摸屏使操作更加方便

◆ 采用具有发明ZL技术的二级解析，具备一级分流和二级分流，大大拓展了仪器检测的动态范围

◆ 能与各种GC/MS实现无缝联接，对样品无歧视效应

▎成都科林分析技术有限公司

（点击查看视频）

成都科林分析技术有限公司（以下简称“本公司”）成立于2002 年，通过多年的自主创新和艰苦创业，现已发展成为一家集研发、生产、销售、服务一体化的科技型（高新技术）企业，并在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权并居于国际前沿的创新技术。

本公司将充分发挥业已形成的技术lingxian优势，通过新技术、新产品的持续开发和推广，将公司发展成为技术水平lingxian、服务能力zhuo越、知识产权丰富、规模实力较强的高新技术型企业，在行业内形成较强影响力，创建公司知名品牌。

求精务实 · 成就客户 · 成就未来

全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用

1预处理

对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体——搅拌混合均匀

互不相容的液体——先分离再取样

特殊样品——根据实验要求特殊处理

2提取

浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。

3净化

去除杂质的过程称为净化。

萃取法——适用于液体样品，少量多次

化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。

4浓缩

样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩，减压浓缩，冷冻干燥，氮吹浓缩方法5 氮气漩涡吹扫技术

该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

6氮吹浓缩影响因素

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。

6.1氮气流压力对回收率的影响

旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。

6.2水浴温度对氮气流的影响

浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。

7氮吹仪

全自动氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

       在色谱分析检测中（GC&HPLC），我们经常要使用到衍生化技术手段来达到对目标物质的定性定量分析，按照衍生化发生在色谱分析前后，分为柱前衍生和柱后衍生，今天我们就和小编一起学习衍生化目的、原理、分类和应用等。

一、衍生化的目的

       衍生化包括分析物与衍生化试剂之间发生的化学反应，其目的是改变该分析物的理化性质，主要有以下几个目的：

       ➤提高检测性能

       ➤改变分析物的分子结构或极性以获得更出色的色谱分离

       ➤增加挥发性

       ➤改变基质性质以实现更好的分离

       ➤稳定分析物

二、常用的衍生化试剂


1.硅烷化试剂

•硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS；

•硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢；

•活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，增强了挥发性和稳定性；

•对于不挥发或者200-300℃的稳定性，可以使用硅烷化试剂衍生；

•硅烷化试剂容易吸潮失效，因此在使用过程中需要对样品和试剂脱水。

2.酰基化衍生试剂

•酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，减小色谱峰拖尾，增强挥发性；

•能增强某些容易氧化的化合物（如：儿茶酚胺）的稳定性；

•引入含有卤离子的酰基，可以提高电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。

3.紫外衍生试剂

       紫外衍生化试剂主要是给一些没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的化合物分子引入强紫外吸收的基团，使得目标物能被紫外检测器检测。

4.荧光衍生化试剂

       液相色谱检测中荧光检测器的灵敏度要比紫外检测的灵敏度高出几个数量级，但是大多数化合物没有荧光，通过荧光衍生化试剂将目标物上接上能发出荧光的生色基团，以达到荧光检测的目的，由于荧光衍生物的激发波长与发射波长与衍生化试剂不同，即使衍生化试剂过量或者有副反应，也不干扰荧光衍生物的检测。

5.电化学衍生化试剂

       电化学检测器（ECD）是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的，在液相色谱中常用来检测无紫外和无荧光的，但是有电活性的化合物，其检测灵敏度高，选择性强，对于没有电活性的化合物，与电化学衍生试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物就可以使用ECD检测，由于硝基具有电化学活性，因此常用来作为电化学衍生试剂，常见电化学衍生试剂化如下：

三、衍生化在HPLC及GC中的应用案例分享

HPLC中的应用案例-氨基甲酸酯农药检测（GB23200.112-2018）

       甲奈威和克百威属于氨基甲酸酯一类的广谱杀虫剂，常用于水稻和玉米作物，其本身无荧光，通过高温碱性条件下，将其水解为甲基胺，再与邻苯二甲醛(OPA) 和2-巯基乙醇(RSH) 反应，生成具有强荧光性的异吲哚衍生物，可用于荧光检测，检测级别可到达ppt级别。

GB23200.112-2018中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的柱后衍生谱图

       GC中的应用案例-氯丙醇及其脂肪酸脂的检测（GB5009.191-2016）：

       酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增强某些容易氧化的化合物的稳定性，当酰基化时引入了含有卤素离子的酰基时，还能提高使用ECD检测的灵敏度。

       GBGB5009.191-2016中，采用七氟丁酰咪唑作为衍生化试剂，在温和的条件下将羟基钝化反应生成具较好稳定性、良好挥发性和强电负性的衍生物，并使用GCMS检测。

在色谱分析检测中（GC&HPLC），我们经常要使用到衍生化技术手段来达到对目标物质的定性定量分析，按照衍生化发生在色谱分析前后，分为柱前衍生和柱后衍生，今天我们就和小编一起学习衍生化目的、原理、分类和应用等。

一、衍生化的目的

衍生化包括分析物与衍生化试剂之间发生的化学反应，其目的是改变该分析物的理化性质，主要有以下几个目的：

➤提高检测性能

➤改变分析物的分子结构或极性以获得更出色的色谱分离

➤增加挥发性

➤改变基质性质以实现更好的分离

➤稳定分析物

二、常用的衍生化试剂

1.硅烷化试剂

•硅烷基指三甲基硅烷Si(CH₃)₃或称TMS；

•硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢；

•活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，增强了挥发性和稳定性；

•对于不挥发或者200-300℃的稳定性，可以使用硅烷化试剂衍生；

•硅烷化试剂容易吸潮失效，因此在使用过程中需要对样品和试剂脱水。

2.酰基化衍生试剂

•酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，减小色谱峰拖尾，增强挥发性；

•能增强某些容易氧化的化合物（如：儿茶酚胺）的稳定性；

•引入含有卤离子的酰基，可以提高电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。

3.紫外衍生试剂

紫外衍生化试剂主要是给一些没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的化合物分子引入强紫外吸收的基团，使得目标物能被紫外检测器检测。

4.荧光衍生化试剂

液相色谱检测中荧光检测器的灵敏度要比紫外检测的灵敏度高出几个数量级，但是大多数化合物没有荧光，通过荧光衍生化试剂将目标物上接上能发出荧光的生色基团，以达到荧光检测的目的，由于荧光衍生物的激发波长与发射波长与衍生化试剂不同，即使衍生化试剂过量或者有副反应，也不干扰荧光衍生物的检测。

5.电化学衍生化试剂

电化学检测器（ECD）是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的，在液相色谱中常用来检测无紫外和无荧光的，但是有电活性的化合物，其检测灵敏度高，选择性强，对于没有电活性的化合物，与电化学衍生试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物就可以使用ECD检测，由于硝基具有电化学活性，因此常用来作为电化学衍生试剂，常见电化学衍生试剂化如下：

三、衍生化在HPLC及GC中的应用案例分享

HPLC中的应用案例-氨基甲酸酯农药检测（GB23200.112-2018）

甲奈威和克百威属于氨基甲酸酯一类的广谱杀虫剂，常用于水稻和玉米作物，其本身无荧光，通过高温碱性条件下，将其水解为甲基胺，再与邻苯二甲醛(OPA) 和2-巯基乙醇(RSH) 反应，生成具有强荧光性的异吲哚衍生物，可用于荧光检测，检测级别可到达ppt级别。

GB23200.112-2018中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的柱后衍生谱图

GC中的应用案例-氯丙醇及其脂肪酸脂的检测（GB5009.191-2016）：

酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增强某些容易氧化的化合物的稳定性，当酰基化时引入了含有卤素离子的酰基时，还能提高使用ECD检测的灵敏度。

GBGB5009.191-2016中，采用七氟丁酰咪唑作为衍生化试剂，在温和的条件下将羟基钝化反应生成具较好稳定性、良好挥发性和强电负性的衍生物，并使用GCMS检测。

全自动石墨消解仪
全自动石墨消解仪RNKAD-60是南京瑞尼克科技2021年推出一款配合AAS、AFS、ICP、 ICP -MS等元素分析的前处理仪器。仪器采用湿法消解的原理，自动加液、混匀程序控温消解、赶酸、冷却和定容等实验步骤，完全实现了全程自动化和无人值守。全自动石墨消解仪操作

简单实验消解快速完全。试验结果准确精密，方法符合环境、食品、农业等样品前处理消解。

产品特点：
1、全自动消解

消解过程自动化、标准化，全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容、完全实现了全程自动化和无人值守

2、独立加液，互不干扰

采用8个蠕动泵和8个试剂管独立加液，互不干扰，添加多种试剂无需清洗管路，节省用酸，非接触式机械混匀和独立的试剂管设计，减少了样品的交叉污染。

3、控制系统操作简单

10寸彩色触摸屏，图形化界面，操作简单。容易上手，无需电脑操作，控制器直接可操作消解步骤，自动保存和添加，消解界面显示实时温度,时间，随时把控消解进度。

4、性能稳定

加热模块及外壳采用多层PFA喷涂，防腐蚀耐高温，仪器持久耐用，高纯石墨，立体加热.加热更加均匀

5、定容准确

超声波传感器精确定容，定容精度< 1% ( 50ml)，多种材质消解管可供选择
适用方法：
水处理EPA方法200.2、200.7、 200.8、 245.1等

土壤处理EPA方法3010a、3020b、 3050b、 3060等

土壤处理GB方法GB/T 22105.1-2008、GB/T 22 105.2-2008、GB/T 22105.3- -2008等

食品处理GB方法GB/T 17138 - 1997. GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17- -1996等

涂料处理GB方法GB/T22788- -2008等

电子产品处理方法SJ/T1 1365-2006等

水质安全关乎人类的生命健康，水质检测则是我们保护水资源、守护人类健康的重要手段。

《地表水环境质量标准（GB3838-2002）》

《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》

《地下水质量标准（GB/T14848-2017）》

……

近些年针对水质中半挥发性有机污染物（SVOC）的检测标准越来越多，您是否已经开展了水中SVOC的检测呢？

水质中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

赛默飞eWorkflow方法包，一键导入仪器方法、处理方法等，完成智能化序列运行与结果输出！

数据处理？

变色龙软件，强大的数据处理功能，可以满足您多方位需求！

前处理复杂？

那今天的主角就登场啦！

RSH自动样品前处理平台

解决您前处理的烦恼！

国标常规前处理方法的问题

针对半挥发性有机污染物（SVOC），国标常规前处理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法为例，其一般流程为样品经有机相萃取、浓缩然后分析，看似简单的流程实际存在不少问题。

问题：

1 该过程费时费力、效率低下，

2 液液萃取有机溶剂消耗多，具有较高实验成本，

3 有机试剂对于分析人员的毒害作用，

4 该过程也是实验结果误差的主要来源。

问题统统走开，你只需要

更加自动化的

赛默飞RSH自动样品前处理平台  

赛默飞TriPlus RSH自动样品前处理平台，整合了液体自动进样，顶空自动进样，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的实现操作自动化，该样品前处理平台配备衍生化，加内标，配置标准曲线，样品前处理等附件。在该平台上可以实现无人值守的自动化操作，且通量高，样品处理灵活，并ZZ获得准确性更高、重现性更好的高质量数据。

基于TriPlus RSH自动样品前处理

平台的水质中SVOC解决方案

赛默飞采用RSH自动样品处理平台对地表水样品进行液液萃取，搭配TSQ 9000气相色谱三重四极杆质谱联用系统结合PTV进样口进行检测，建立了一种60种半挥发性有机污染物的分析方法。

该方法集合了RSH自动样品前处理平台无差异的样品处理能力和PTV进样口大体积进样模式，结果表明该方法灵敏度高，重复性好，且线性范围宽。

Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH™ 自动进样器

01 RSH液液萃取前处理操作流程

整个自动化前处理流程只需分析人员将样品、内标溶液、配置线性标准品溶液、提取溶剂放置在RSH样品盘，仪器设置好参数，后续即可实现仪器全自动化。

RSH液液萃取前处理操作流程图

a) RSH采用三种不同规格的取样针、进样针完成内标物的添加，提取溶剂的添加以及进样过程。该过程可根据各添加量自行选择合适的取样针，既可以保证取样与进样的准确性，又可以消除残留与交叉污染的风险。

b) 溶剂被加入到水样中后，样品瓶转移至涡旋混合模块剧烈混合1min，以完成有机污染物的有效提取。静置2min使水相与有机相完全分离。

c) 采用PTV进样口进行大体积进样。

该工作流程中每个样品前处理制备时间与前一个样品的色谱运行时间交叉重叠，实现每个样品的总循环周期时间zui优化，从而保证了实验的高通量分析。

液液萃取过程示例

自动加内标后混匀示例

02 基于该平台获得的高质量数据

在该平台下我们分析了水质中包含农药类、多环芳烃类、酚类、氯苯类的60 种半挥发性有机污染物。结果显示，针对大部分化合物LOQ 低至0.010 µg/L，其中苯并芘低至0.0025 µg/L，该数值远远低于国标中苯并芘的方法检出限0.060 µg/L。此外在0.100 µg/L的样品添加浓度下，平行10个样品重复性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 µg/L范围内  R²>0.995。

以上数据不仅体现了该方案的超高灵敏度，并且表明了RSH自动样品处理平台无差异的样品处理能力。

0.0025 µg/L 苯并芘

0.010 µg/L 环氧七氯

0.010 µg/L β-硫丹

0.010 µg/L 六氯苯

0.010 µg/L 苯（b）荧蒽

03 该方案特点与优势

a) 超高灵敏度，远远满足标准要求。

b) 无差异样品处理能力，避免人员操作误差，保证数据准确性与可靠性。

c) 高通量的样品处理能力，提高实验室生产效率。

d) 全流程自动化样品处理能力，节省实验室时间与人力成本。

e) 节省溶剂消耗，降低实验成本，减少分析人员长期暴露在有害的实验环境。

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贝克曼库尔特Biomek i5自动化移液工作站与SCIEX高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统联合用于单抗CE-SDS纯度分析。

CE-SDS是广泛用于药物纯度、完整性和稳定性分析的金标准方法。从抗体药物筛选，到生产工艺研究再到产品上市放行等不同阶段均需要进行大量的CE-SDS纯度实验。

高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统，采用8通道毛细管并行处理样品，大大提高样品采集速度。Biomek i5自动化移液工作站全自动完成样品前处理及缓冲液添加过程，省去大量人工操作时间，同时消除潜在的误差。两者的联合，必将迎来蛋白药物纯度高速分析的时代。

近期，由两大生命科学仪器品牌贝克曼库尔特生命科学与SCIEX联合开发的Biomek i5自动化移液工作站与BioPhase™ 8800高通量毛细管电泳系统联用的流程，完成项目落地。

图1. Biomek i5 span8自动化移液工作站 (左)，高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统 (中)，BioPhase CE-SDS蛋白分子量&纯度分析试剂盒 (右)。

自动化前处理流程展示：

图2. Biomek i5自动化移液工作站处理样品及缓冲液的过程示意图

图3：Biomek i5工作站台面示意图

(A：BioPhase™ 8800 系统样品盘；B：1.5 ml EP管架，用于放置10 kD内标、β-巯基乙醇和样品溶液；C：试剂槽，第 一列放置样品缓冲液，其他位置空置；D：BioPhase 8800系统 样品出口盘；E-H：90 mL自动化移液枪头；I：1070 mL自动化移液枪头；J：BioPhase 8800系统缓冲液盘；K：试剂槽，从左到右分别为碱洗液、酸洗液、SDS分离胶及超纯水；L：BioPhase 8800系统缓冲液出口盘)

部分结果展示：

图4. 96份还原单抗的CE-SDS电泳图。8个通道毛细管编号用A-H表示，A01-H01表示样品盘第 一列的8份样品在8通道毛细管A-H的电泳图结果。

主要优势：

1. 提高效率

贝克曼库尔特Biomek i5自动化移液工作站配备高通量移液器，同时完成样品前处理及多个试剂的添加，无需人工参与，缩短前处理时间，明显提升效率。

2. 减少误差

通过自动化移液工作站，所有试剂添加过程及加热、混匀等动作完全自动化进行，增加操作的一致性，消除人工操作带来潜在的误差。

3. 稳定性好，重复性高

SCIEX高通量BioPhase™ 8800毛细管电泳系统6.9小时可完成96个还原单抗的CE-SDS纯度分析。8个毛细管和单根毛细管运行12针均获得高度的重复性。主峰(LC和HC) 相对迁移时间 (RMT)的RSD值小于0.14% (n=96) ，校准峰面积百分比的RSD值小于0.35% (n=96) ，说明该工作流程稳定、结果可靠。

以上自动化CE前处理方案在国内已有多个成熟落地的项目正在高速运行中。如今已是自动化的时代，手工时代已经过去，快来联系我们索取相关资料，享受自动化移液带来的实验便捷！

Beckman Biomek i5自动化移液工作站与SCIEX高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统联合用于单抗CE-SDS纯度分析。

CE-SDS是广泛用于药物纯度、完整性和稳定性分析的金标准方法。从抗体药物筛选，到生产工艺研究再到产品上市放行等不同阶段均需要进行大量的CE-SDS纯度实验。

高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统，采用8通道毛细管并行处理样品，大大提高样品采集速度。Biomek i5自动化移液工作站全自动完成样品前处理及缓冲液添加过程，省去大量人工操作时间，同时消除潜在的误差。两者的联合，必将迎来蛋白药物纯度高速分析的时代。

近期，由两大生命科学仪器品牌贝克曼库尔特生命科学与SCIEX联合开发的Biomek i5自动化移液工作站与高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统联用的流程，完成项目落地。

图1. Biomek i5 span8自动化移液工作站 (左)，高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统 (中)，BioPhase CE-SDS蛋白分子量&纯度分析试剂盒 (右)。

自动化前处理流程展示

图2. Biomek i5自动化移液工作站处理样品及缓冲液的过程示意图

图3. Biomek i5工作站台面示意图

(A：BioPhase™ 8800 系统样品盘；B：1.5 ml EP管架，用于放置10 kD内标、β-巯基乙醇和样品溶液；C：试剂槽，第 一列放置样品缓冲液，其他位置空置；D：BioPhase 8800系统 样品出口盘；E-H：90 mL自动化移液枪头；I：1070 mL自动化移液枪头；J：BioPhase 8800系统缓冲液盘；K：试剂槽，从左到右分别为碱洗液、酸洗液、SDS分离胶及超纯水；L：BioPhase 8800系统缓冲液出口盘)

部分结果展示

图4. 96份还原单抗的CE-SDS电泳图。8个通道毛细管编号用A-H表示，A01-H01表示样品盘第 一列的8份样品在8通道毛细管A-H的电泳图结果。

主要优势

提高效率

贝克曼库尔特Biomek i5自动化移液工作站配备高通量移液器，同时完成样品前处理及多个试剂的添加，无需人工参与，缩短前处理时间，明显提升效率。

减少误差

通过自动化移液工作站，所有试剂添加过程及加热、混匀等动作完全自动化进行，增加操作的一致性，消除人工操作带来潜在的误差。

稳定性好，重复性高

SCIEX高通量毛细管电泳BioPhase™ 8800系统6.9 小时可完成96个还原单抗的CE-SDS纯度分析。8个毛细管和单根毛细管运行12针均获得高度的重复性。主峰(LC和HC) 相对迁移时间 (RMT)的RSD值小于0.14% (n=96) ，校准峰面积百分比的RSD值小于0.35% (n=96) ，说明该工作流程稳定、结果可靠。

SCIEX临床诊断产品线仅用于体外诊断。仅凭处 方销售。这些产品并非在所有国家地区都提供销售。获取有关具体可用信息，请联系当地销售代表或查阅https://sciex.com.cn/diagnostics。所有其他产品仅用于研究。不用于临床诊断。Beckman Coulter® 商标经许可使用。

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全自动酸值测定仪可根据需要测定1个试样。全自动酸值测定仪测试前的准备：

　　1．开箱后把仪器安放在实验室稳固的工作台上；

　　2．揭去萃取液泵压板上的不干胶带，把萃取液泵连同输液管中段软管一起压入萃取液泵，使之到位；

　　3．同上把中和液泵和输液管压入中和液泵；

　　4．取出一瓶萃取液，弃去瓶盖，换上随机附带的有紫铜吸管的瓶盖，旋紧。把萃取液泵入口的硅橡胶管插入萃取液瓶出口的紫铜管；

　　5．取出中和液瓶，弃去瓶盖，换上随机附带的与洗气瓶连接的瓶盖，旋紧。洗气瓶中加入约40%浓度的KOH水溶液100ml。把中和液泵入口胶管通入洗气瓶出口中和液瓶出口的紫铜管；

　　6．把电源线一头插入全自动酸值测定仪背后的电源插座内，另一头接通220V电源，注意220V电源应有良好的接地线。

       近年来样本前处理方法和技术的研究越来越引起分析工作者的重视，各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差，同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染，样本前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。

       萃取法是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法，传统方法为液液萃取法，固相萃取是70年代中期出现的技术，它是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。相对于前者液液萃取，固相萃取回收率和富集倍数更高，且有机溶剂消耗量少，从而减少环境污染，同时处理小体积试样，操作简便、快速，易于自动化操作并和其他的分析仪器联用。

       完整的固相萃取步骤通常包括萃取柱预处理，上样，洗去干扰杂质，洗脱及收集分析物4个步骤。现如今科技的发展，实验的自动化水平越来越高，市面上各种各样的全自动固相萃取仪可以轻松完成上述操作。

     上海新拓分析仪器科技有限公司是集研发、制造、销售和服务为一体的综合性高新技术企业。XT-SPE-I型 多通道正压式固相萃取仪采用小柱上端加压，可同时处理1-24个样品。通过每一个孔位的微调旋钮，可真正自由调节各孔位的流速大小，从而确保每一个萃取柱的流量均匀；仪器采用创新性的串联接口，可实现双柱串联萃取。

T-SPE-I型 多通道正压式固相萃取仪技术参数

萃取柱容量：1mL、3mL、6mL、10mL 或15mL等规格；

加压连接：样品架气动升降，自动与萃取柱进行密封连接；

淋洗速率：通过各个独立的通道气压控制，调节流速范围在0.1-10mL/min（根据柱填充物性质而定）；

Z大工作压力：0.5MPa；

气体供应：氮气或压缩空气（用户可自行使用空压机供气）；

过滤器：10μm空气过滤器。

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全自动氮气浓缩仪[全自动氮吹仪]在大量的分析工作尤其是在环境污染物、全自动氮吹仪食品安全分析领域中，为了获得痕量的目标组分，都需对备检样品进行预处理，其过程主要包括有样品提取（萃取）、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤，其中如何快速无损的浓缩也是非常关键的一环。完成浓缩过程的常用装置包括旋转蒸发仪、浓缩器和氮气吹扫（简称氮吹仪）等，其中以氮吹浓缩为简单，它不需要特别的装置设计，当样品数量不多或溶剂量较小时，采用该法十分方便。当同时需要浓缩大批量样品且溶剂量较多时，以上各浓缩装置就显得力不从心，浓缩过程显得费时、费力（需要看管，以防吹干）且开放式的氮吹装置对操作人员身体健康极为不利。

全自动氮吹仪是通过整合、优化现有技术优势，多样品全自动氮吹仪较好地解决了这些问题。该设备采用独特的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本必须置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易，节约实验室成本，而且限度地减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室必备的样品前处理装置。

主要特征：1、全自动氮吹仪【全自动氮气浓缩仪】能同时自动浓缩单个或多12个样品，毋需人工值守：全自动氮气浓缩仪采用多个光学传感器检测每个样品的浓缩过程，当蒸发浓缩至预设体积时，系统自动停止相应通道的氮气吹扫，并报警提示。整个浓缩过程无需人工看管；2、特别的气流吹扫轨迹及缓冲设计：可加速溶剂蒸发浓缩、防止溶剂喷溅损失；3、工作参数任意设置、控制和实时显示、氮吹压力、水浴温度和工作时间，均可按需要设置。4、全自动氮吹仪气流压力稳定、恒定：仪器自带自动调压装置，气流压力可自动控制并保持恒定，不受工作通道（样品）突然开启、关闭或数量的影响；5、样品无污染影响：所有气路及相关器件均采用经过验证的零污材料，避免样品受到来自仪器的污染；6、操作简便、安全：灵活的工作参数设定、方便的样品置入/取出过程，简单易用；7、全封闭设计以及仪器自带的强力排风系统配置，可有效避免水浴蒸汽和有机挥发组份对仪器及操作人员的影响。

操作人员使用全自动氮吹仪之前，应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当，将会事倍功半，甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。

水浴操作:(1)打开水浴电源开关。全自动氮吹仪(2)设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边个键，上排显示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排显示为所需设定的温度值，再但左边个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。

氮吹仪操作。(1)将全自动氮吹仪提升到位置，并锁紧。(2)将样品试管放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管，试管底部处于支撑托盘上，记录样品所放位置。如果支撑托盘过低，则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘，直到试管底部位于托盘上，距定位架不低于15mm。调整支撑托盘，使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉，固定支撑托盘。(3)安装不锈钢针头，直接套上即可。(4)打开氮气瓶，调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点，否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。(5)降低针头，直到针头距离溶液表面6mm。调整：拧开配气盘上的锁紧螺母，针阀管便可上下滑动，调整好高度，拧紧锁紧螺母。(6)打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时，逆时针旋转1/8到1/6圈即可，不要旋转幅度过大，以防针阀螺母脱落，安装时，应按顺时针旋转。(7)浓缩样品前，建议氮气空吹5-10min，以防氮吹仪气路中残留杂质气体。(8)调节流量计到全自动氮吹仪所需的流速。氮吹开始，用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力，不得超过200Kpa。调节流量阀，使气流在样品表面产生波纹，但应防止飞溅。(9)连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求，必须监测汽化，到达所期望的边界点后移走样品。(10)汽化完成时，使用干净的吸管，用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。(11)向上滑动针阀管，从样品定位架移走样品试管。(12)汽化完成后关闭气源。(13)关掉流量计和流量阀。(14)关掉水浴电源。(15 )卸下不锈钢针头。

（来源：上海光谱仪器有限公司）