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液相没有柱压,该如何处理

wy5201314wzj 2011-04-04 02:24:37 608  浏览
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全部评论(4条)

  • 小单豆 2011-04-05 00:00:00
    用甲醇洗

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  • chengmin278 2011-04-10 00:00:00
    没有柱压一种是漏液,一种是泵不工作,没有其他原因

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  • 韩青698 2011-04-18 00:00:00
    HPLC没有柱压,有两处可能:一是你的色谱系统管路不是一个流通的回路,二是泵不能工作 1、流动相走光了或管路中有气泡进入。处理方法:检查从流动相到色谱柱这一段管路,有没有气泡 2、单向阀堵住了。处理方法:将单向阀拆下来超声清洗 3、高压泵不工作。听听有没有高压泵正常工作时的运转声音。 楼上所说的漏液只可能导致柱压降低或不稳定,不会没有柱压,除非是在流动相到色谱柱这一段管路中有很大的漏液,这个漏液就很夸张了,相当于你把排气阀打开时的那种。

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  • qq1611202332 2011-04-08 00:00:00
    柱子的内径一样吗?如果流动相和流速均相同,内径越小柱压越高。 流动相流量一致吗? 检查一下泵前后的单向阀、清洗阀的过滤头、进样器等,有否污染。 色谱仪开机时的柱前压是50-60ATM是不正常的,仪器需要维护 你检查一下,从进样阀出来的管路,会不会有问题?还有你用柱前保护柱吗?如有的话可能是柱芯有问题啊! 将色谱柱全折下来,用相同的流动相,打到1ml/min,是不是有压力? 还有一个,新柱子要用纯甲醇或乙腈,流速0.1~0.2mL/min冲洗不少于12小时,才能再换其他流动相的。不知你用的是什么色谱柱?真这么高的柱前压,确是有问题了。 把柱子卸下,用一个双通把管路连起,看系统压力,如高则从后面开始一部分一部分拆,一步步试验找出压力的部分进行维修。 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

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CNW Athena XPH-C18是一款由安谱实验自主研发,专用于高pH流动相和高温的液相色谱柱。该色谱柱采用了特有的杂化硅胶合成技术及三键键合技术,可以耐受1- 12的流动相pH 范围 ,在高pH流动相(pH>7)和高温条件下具有优异的稳定性和耐用性。


产品特点


自主研发,质控严格

耐极端碱性、高PH流动相

稳定性好,寿命长


色谱柱参数


安谱实验对新款XPH-C18色谱柱进行了严格的寿命测试,结果表明,CNW Athena XPH-C18在高 pH 流动相(pH 10.0)条件下冲洗 500h 后,其柱效仍保持在初始柱效的80%以上;在高 pH 流动相(pH 8-10)和高温 (柱温 65℃)条件下,进RNA待测样品2000针后仍保持良好的分离选择性。接下来,就由小编给大家分享实验过程吧~


高pH流动相冲洗测试

——寿命500h+


谱图:

图1、Athena XPH-C18 性能监测 (高 pH 流动相冲洗 0、100、200、300、400 和 500h后柱效测试谱图对比)


图2、 Athena XPH-C18 性能随高 pH 流动相冲洗时间的变化


结论:

从图1和图2可以看出,经过高pH 流动相冲洗 500h的整个过程中,苊的保留时间、拖尾因子、 柱效保持优异的稳定性,三项测试指标的RSD 均<5% ,Athena XPH-C18 在高 pH 流动相中具有极好的耐用性。


RNA样品分离测试

——寿命2000针+

(数据由某知名生物医药公司分享)


测试条件:

流动相100mM TEAA 缓冲盐;pH 8- 10;柱温 65℃


谱图:


图3、Athena XPH-C18 和进口W 品牌 X-C18保留性能和分离度对比


图4、 Athena XPH-C18 进样第1针和 2000 针后保留性能和分离度对比


结论:

从图3和图4可以看出,Athena XPH-C18和进口W 品牌X-C18具有接近的保留性能和分离度选择性;在100mM TEAA 缓冲盐流动相体系 (pH 8- 10) 和高温 (柱温 65℃) 条件下,进样2000针后, Athena XPH-C18 仍保持良好的分离选择性。

 

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