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- 好心情的朋友 2016-06-18 00:00:00
- 是的,方法名称: 甲氨蝶呤原料药-甲氨蝶呤-GX液相色谱法 应用范围: 本方法采用GX液相色谱法测定甲氨蝶呤原料药中甲氨蝶呤的含量。 本方法适用于甲氨蝶呤原料药。 方法原理: 供试品经流动相溶解并定量稀释,进入GX液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长302nm处检测甲氨蝶呤的峰面积,计算出其含量。 试剂: 1. 乙腈 2. 7.0%枸橼酸溶液 3. 2.0%无水磷酸氢二钠溶液 仪器设备: 1. 仪器 1.1 GX液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按甲氨蝶呤峰计算应不低于1000。 1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相:乙腈 7.0%枸橼酸溶液 2.0%无水磷酸氢二钠溶液=10 10 80 2.2 检测波长:302nm 2.3 柱温:室温 试样制备: 1. 对照品溶液的制备 精密称取甲氨蝶呤对照品适量,加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含0.1mg的溶液,即为对照品溶液。 2.供试品溶液的制备 精密称取供试品适量,加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含甲氨蝶呤0.1mg的溶液,即为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入GX液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长302nm处测定甲氨蝶呤(C20H22N8O5)的峰面积,计算出其含量。 参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.120。
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本应用是参照2020版《ZG药典》二部中氨甲环酸的测定方法,采用GX液相色谱法,选用C18色谱柱TSKgel ODS-100Z (5 µm,4.6 mmI.D.×25 cm),对氨甲环酸和氨甲苯酸的分离情况进行了检测。
实验结果表明:调整流速至氨甲环酸保留时间为13分钟,氨甲环酸峰与氨甲苯酸峰的分离度为5.8,满足药典中的要求 (分离度大于5.0) 。
溶液的配制
流动相配制:以0.23%十二烷基磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加十二烷基硫酸钠2.3 g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000 mL,摇匀定容) - 甲醇 (60:40)。
对照品溶液配制:取氨甲环酸与氨甲苯酸,加水溶解并稀释制成每1 mL中含氨甲环酸0.2 mg与氨甲苯酸2 μg的溶液。
分析条件
仪器:Thermo Ultimate 3000
色谱柱:TSKgel ODS-100Z (5 µm,4.6 mmI.D.×25 cm)
流速:0.8 mL/min
柱温:25℃
样品盘温度:10℃
检测器:紫外检测器@220 nm
进样量:20 µL
分析结果
分离色谱图
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- HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测
随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。
世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。
空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。
氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。
甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。
二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。
盛瀚解决方案
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染FZ法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。
采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。
SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非YZ或YZ电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。
盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。
“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
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