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如何以浓缩采样法采集空气样品?

as1327407651 2013-10-31 13:51:48 448  浏览
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  • liansuying9 2013-11-01 00:00:00
    当空气中有害物质浓度很低,而所用分析方法的灵敏度又不能满足气体进行直接测定的要求,便需要在采样时将大量气体样品中的污染物进行浓缩。浓缩采样法是让采集的空气样品通过吸附剂或吸收液浓缩,或以低温冷凝法及静电沉降法浓集等。 A溶液吸收法 空气中以气态或蒸气状态存在的污染物,可用溶液进行吸收。因为当空气通过吸收液时,在气泡和溶液的界面上,污染物的分子由于溶解作用或化学反应而迅速地进人吸收液中。与此同时,气泡中的气体分子因本身运动速度极大而扩散到气-液界面上,使气泡中的污染物分子很快被溶液吸收。吸收速率的快慢取决于气-液接触面枳和吸收动力。吸收过程中,若伴随有化学反应,则扩散到气-液界面的气体分子立即与吸收液发生化学反应,生成反应产物扩散到溶液中。伴有化学反应的吸收速率比只靠溶解作用(物理吸收)的吸收速率要快得多。物理吸收仅适用那些溶解度较大的气体样品,故一般应选伴有化学反应的吸收液。常用的吸收液有水、水溶液及有机溶剂等。所选的吸收液对被采集的空气污染物一定要有较大的溶解度,以保证较髙的吸收效率。分析的对象不同,所选的吸收液也应不同。污染物吸收以后要有足够的稳定时间,以满足分析测定之需要;所选吸收液应有利于下一步的分析测定,且价格便宜,易于购买和回收利用。 B固体吸收剂阻留法 选择适当长度和大小的玻璃管或聚丙烯塑料管,填充适量的固体吸附剂,当一定流速的空气通过采样管时,其中有害物质通过吸附、溶解、化学反应和物理阻留作用而被阻留于填充柱上,使空气中的待测污染物被浓缩。经过热解吸或洗脱即可进行测定。填充剂性能和作用可分为吸附型、分配型和反应型三种。 吸附型填充剂又有顆粒状和纤维状之分,颗粒甩吸附剂是多孔物质,且有较大的 比表面积,对气体和蒸气有较大的吸附作用;纤维状吸附剂具有吸附和过滤双重作用,主要用于颗粒状污染物的采集。常用的吸附剂有活性炭、硅胶等。 分配型采样管中填充的是与气相色谱柱相同的物质。但当空气样品通过采样管时,对固定液分配系数大的组分被保留在填充剂上而得到浓缩。 反应型采样管中填充的是一些可与待测组分发生化学反应的填充物如金属细粒。也可以填充某种多孔惰性物质作载体,再在表面涂溃一层能与被测物质迅速发生化学反应的试剂。当空气样品通过采样管,被测组分在填充剂衣面上发生化学反应被阻留。采样后,用溶剂洗脱或加热吹气解吸附的组分,即可进行分析测定。这种类型采样管采样效率高、采样量和采样速率均较大,便于保存和输送,使用方便。 C低溫冷凝浓缩法 这一方法适用于采集空气中某些低沸点气态物质。因为这些物质在常温下固体吸附剂难以完全阻留,而采用低温冷凝法则可提高采样效率,低温冷凝浓缩法用的采样管为U形或蛇形,将其插干冷阱中再进行低温采样,然后在室温或热条件下进行气化和分析测定。 为防止空气中的水分和CO2等组分在低温浓缩采样过程中冷凝,气化时又增加气体体积,降低采样效率,干扰分离与测定,可在采样管之前装上一干燥管将它们除去。所用干燥剂应不吸收空气中待测的微馕污染物。低温冷凝法常用制冷剂见表8-1。

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红外光谱小课堂丨第2期:如何以统一的参数进行样品测试?

赛默飞Nicolet  Summit傅里叶变换光谱仪是繁忙的 QA/QC 实验室的理想选择。光谱仪直观的 OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带,智能背景采集功能,以及可选配的机载触摸屏简化了样品分析,极大提高了工作效率。

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2020-10-28 09:30:30 425 0
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)

1. 引言
色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态***泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多,所以需要选择并实施科学***处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被***应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在yi定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法
文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
1试样的制备
1.1 提取
样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5~10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
1.2 样品净化
1.2.1有机磷类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
动物源食品中***多残留前处理方法(GB/T 21981-2008)
1引言
根据相关报道,一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下,盲目的为了提高奶牛产奶量,会使用***和***等禁止的药品。婴幼儿食用含有***的奶粉后可能产生性早熟现象,对婴幼儿身体产生严重伤害。
卫生部委托北京市疾bin预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中***多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测,结果***含量并未超标,但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思,有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长,所以建立相关***的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。

2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。

3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100?L于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。


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何以报国?以仪器,筑底气!

曾经辉煌过的《唐探》系列ZH捞了一把,带着不及格的口碑谢幕了,却也造就了首位票房过亿的ZG导演陈思成。2006年,他凭《士兵突击》中的成才一角被观众记住时,是28岁。小十年后,有了《唐探》的一鸣惊人。

口碑和票房双丰收的,是《你好,李焕英》。贾玲从相声转战小品,从《百变大咖秀》到《欢乐喜剧人》。2010年,她跟白凯南一起登上春晚时也是28岁。也是十年后,她凭借电影导演处女作,成了ZG影史女导演票房第yi。

白凯南很久没消息了,上次听到这个名字还是看《脱口秀大会》,张博洋吐槽他抄袭。这并不是娱乐圈的ZL,科学仪器圈同样屡见不鲜,老被揩油的屹尧科技前阵子也吐槽过。

回首国内仪器公司几十年的发展史,有的成了模子,有的成了段子,还有的一直期待被宽容对待,因为自觉“还是个孩子”。想起了足球圈某外教的那句话,只有在ZG才会认为23岁还是需要特殊照顾的年轻球员,是后备人才。好在,很多ZG科学仪器公司并未忘本,一直奋发图强。

机会总是垂青有准备的人,总书记说的是“三牛精神”。ZG科学仪器这行干的就像是“愚公移山”的活,一开始对手庞大到让人近乎绝望。可是,真得不可战胜吗?事实是,兄弟行业已经取得了局部竞争的胜利,而微波消解仪市场同样开启了超越之旅。TOPEX+发布时我们是希望“会当凌绝顶”,而M系列微波消解仪的推出则真正意味着我们开始开辟属于自己的赛道。

制造业离不开咬定目标的精耕细作,讲究十年磨一剑,屹尧科技给出的品质的证明也是如此,使用十年以上且仍健康使用的超过100台。我始终认为,做大更多是为了活着,做强才是发展之道,而不是相反。我这么说的时候,一米八大个是不屑的,他问我:“那你怎么看‘蚁多咬死象’这句话?”

蚁多咬死象,前提是蚂蚁的攻击力能够对大象破防,而ZG科学仪器所需要的,恰是一大批能够在不同细分市场做到“破防”的公司。否则蚂蚁再多,也没有意义。如何破防?其实还是那句老套的话:产品作矛,服务为盾;创新为本,品牌作魂。失了根本,就是无源之水,无法长久;没了灵魂,就是行尸走肉,谈何信任?

刚召开的国务院常务会议上,国产仪器又迎来了利好,研发费用加计扣除比例由75%提高至100%。在当前抗疫、国防、扶贫和养老等财政压力很大的情况下,国家仍然用宝贵的资金对这个行业予以支持,ZG仪器人何以为报?刚结束的阿拉斯加会谈,全世界见证了ZG的不屈。这背后的底气里,又有多少来自国产仪器,这个业内常自嘲“学霸级门槛,学渣级营收”的行业?

上届长三角疾控会议上,我们说了一句:“疾风识劲草,微波选屹尧。”有熟悉的老师开玩笑说:“不选屹尧可以吗?”我说:“当然可以,我们只是在中高端市场上,给到大家多一个本土仪器的选择。”很多时候,有的选,正是底气所在!


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