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使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项

dvfntwkx 2018-03-01 12:39:50 425  浏览

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  • pshfukv41386 2018-03-01 13:33:33
      1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。   2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用Z多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员Z好不要进入,还要注意适当通风换气。   3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。   4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,Z好是能每天开除湿机。   5、红外光谱测定Z常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBrZ好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。   6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。Z强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如Z强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。   7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。   8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。   9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。   10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

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超纯水机有哪些使用注意事项

        超纯水设备如今广泛的应用于各大实验、工业等领域,如何正确的使用超纯水机至关重要,在日常操作中有哪些需要注意的地方?下面就让我们一起来了解一下吧!

-在配制高纯度的化学的时候尽量不要让超纯水在桶里面存放,因为桶使用的时间长了就容易滋生细菌和杂质,造成对超纯水的污染。
-取水时让超纯水随着容器壁向容器内流,尽量不产生气泡,可以降低空气对超纯水的污染。
-长时间不用水要将桶内的RO水全部放掉以防止污染。

-超纯水机长期不使用的时候就应该将初期产生的纯水放掉,以确保水质。

-超纯水机至少应7-10天通一次水,以保证水质。
-储水桶请勿放置在日光直射处,水温的上升将容易造成微生物繁殖,特别是半透明的储水桶,会因为日光通透而造成藻类繁殖。
-请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。
-越纯的实验室用水,越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说,放置1小时之后,电阻率会下降至4MΩ.cm,PH则降至5.7左右,更不用说用水环境及容器所造成的污染(如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。


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电泳仪使用有哪些注意事项?

1. 电泳仪需要做好接地处理,同时操作过程中做好防护措施,谨防触电。

2. 仪器通电后,不要临时增加或拨除输出导线插头,以防短路现象发生,虽然仪器内部附设有保险丝,但短路现象仍有可能导致仪器损坏。 

3. 由于不同介质支持物的电阻值不同,电泳时所通过的电流量也不同,其泳动速度及泳至终点所需时间也不同,所以不同介质支持物的电泳不要同时在同电泳仪上进行。

 4. 在仪器额定电流允许范围内,可以多槽关联使用,切勿超载,以免影响电泳仪仪器寿命。

 5. 某些特殊情况下需检查仪器电泳输入情况时,允许在稳压状态下空载开机,但在稳流状态下必须先接好负载再开机,否则电压表指针将大幅度跳动,容易造成不必要的人为机器损坏。

 6. 电泳仪使用过程中如出现异常现象,必须立刻切断电源,进行检修,以免发生意外事故。


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粘度计使用有哪些注意事项?

      粘度的测量和化工、石油及科研等领域关系非常密切,是工业过程控制,提高产品质量,节约与开发能源的重要手段。在实际工程和工业生产中,经常需要在线检测流体粘度,以确保Z佳的过程运行环境与产品质量,从而提GX益。

因此如何正确的使用粘度计获得数据至关重要,那么有哪些需要注意的呢?请看下文简单介绍:

粘度计使用注意事项

1.首先粘度计的性能指标必须满足骨架计量检定规程的要求。粘度计需要定期进行检定,如有必要,在使用中也需检定,确保系统误差控制在允许范围内。

2.注意被测液体的温度。粘度计有一定的温度范围,且温度偏差对所测液体的黏度影响很大,温度升高,黏度下降,因此要特别注意保持待测液体处在规定温度附近。

3.测量不同样品时,必须保持转子的清洁和干燥,如果转子残留有其它样品或清洁后残留的水,就会影响测量的准确度。

4.测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。

5.正确选择转子和转速组合,为了得到准确度高的测量结果,使扭矩百分比读数在10%-范围内。

6.取值需要等数值稳定后进行读取,以免存在较大误差。

7.粘度计需要保持水平状态,更换转子和调节转子高度的同时都应确保处于水平状态,以免引起读数的偏差或者无法读数。


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